金卷升板胶囊挥发性成分气相色谱-质谱联用指纹图谱研究

目的建立金卷升板胶囊中挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法色谱柱为DB-5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为高纯度氦(纯度≥99.999%),流速为1.0 mL/min,程序升温,进样量为0.5μL;电离方式为电子轰击离子源,检测器温度为300℃,溶剂延迟时间为4 min,质荷比(m/z)为55~550。测定12批样品的指纹图谱,通过中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0软件建立共有峰,并评价相似度,运用美国国家标准与技术研究院(NIST)标准质谱数据库并参考文献对共有峰进行分析。结果12批样品的GC-MS图谱共确定了52个共有峰,鉴定出46种成分;除第1批与第12批外,其余批次样品的相似度为90%~110%。结论建立的GC-MS指纹图谱法操作简便,稳定性良好,可用于检测金卷升板胶囊中的挥发性成分,并全面控制其质量。

采用气相色谱-质谱指纹图谱鉴定铁木豆属木材

采用气相色谱-质谱指纹图谱分别鉴定平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆属木材。以二氯甲烷提取样品中的特定化合物,采用气相色谱-质谱法分析提取物,建立目标物色谱图。平萼铁木豆在保留时间25.1 min的最强吸收峰和22.3、22.6及23.4 min的次强吸收峰可作为平萼铁木豆的特征图谱,与其他两种铁木豆相区分。葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆的最强吸收峰色谱保留时间均为16.3 min,葱叶状铁木豆的次强吸收峰色谱保留时间为18.5 min,另外还在色谱保留时间分别为19.4、19.8、24.3 min处有吸收峰,而马达加斯加铁木豆除在色谱保留时间17.7 min处有次强吸收峰外,还在色谱保留时间为23.4 min时有吸收峰。气相色谱-质谱法可用于平萼铁木豆、葱叶状铁木豆和马达加斯加铁木豆三类木材的鉴别。

柴胡舒肝丸挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱研究

目的 建立柴胡舒肝丸挥发性成分的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法 采用超声提取法提取柴胡舒肝丸中的挥发性成分;采用GC-MS法进行分离、鉴定,色谱柱为Shimadzu HP-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(纯度≥99.999%),流速为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,进样量为1μL,分流比为20∶1,电子轰击离子源,轰击能量为70 eV,离子源和传输线温度分别为230,250℃,溶剂延迟时间为4 min,数据扫描模式为全扫描,质荷比(m/z)为55~550。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行共有峰指认,结合美国国家标准与技术局(NIST)谱库检索及相关文献确定化合物名称,指明峰归属;采用面积归一化法计算各成分的含量,并进行聚类分析。结果 14批样品有47个共有峰,鉴定化学成分37种(占总峰面积的96%以上),主要化学成分包括厚朴酚(12.25%)、薄荷酮(11.69%)、β-谷甾醇(8.66%)、十六烷酸(7.28%)等。14批样品共聚为两类,其中编号为S5和S6的样品聚为Ⅰ类,编号为S1-S4和S7-S14的样品聚为Ⅱ类。结论 所建立的GC-MS指纹图谱稳定、可靠,可用于柴胡舒肝丸挥发性成分的研究及整体质量控制。

基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征

为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

气相色谱-质谱联用衍生新方法在药物分析中的应用研究

气相色谱-质谱联用方法具有高效能、高选择性和高灵敏度的特点,在使用该类分离分析方法的过程中,能够在多数领域当中,发挥分离分析方法的关键作用。本文主要分析气相色谱-质谱联用衍生新方法的相关研究,结合该类方法的原理和特点展开论述,并探究在药物分析中的相关运用。通过顺应科学技术的总体发展趋势,在药物分析过程中,突出使用气相色谱-质谱联用衍生新方法的重要性,获得更为广泛的推广和应用效果,以期为相关人员提供参考和借鉴。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

气相色谱-质谱联用结合生物信息分析技术探讨蒙药珍宝丸挥发油治疗类风湿关节炎的作用机制

目的采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,生物信息学分析技术及抗氧化活性实验推测蒙药珍宝丸挥发油的抗氧化能力和治疗类风湿关节炎(RA)的作用机制。方法采用水蒸气蒸馏法提取珍宝丸中挥发油,利用GC-MS对挥发油成分进行定性分析。基于GC-MS分析结果,采用生物信息学分析技术对珍宝丸挥发油防治RA的主要成分、关键靶点及通路进行研究。同时,采用1、1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH)法对挥发油抗氧化活性进行测定分析。结果在珍宝丸中共鉴定出115个挥发油成分,其中相对百分含量前48的成分,占总挥发油含量的97.66%。生物信息学分析发现珍宝丸能够通过147个RA相关靶点,调控信号转导、炎症反应和蛋白质磷酸化等生物过程,干预磷脂酰肌醇3激酶-蛋白激酶B(PI3K-Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)和肾素-血管紧张素系统(RAS)等信号通路发挥作用;分子对接结果显示珍宝丸挥发油中7个主要成分与5个核心靶点均可自发结合;抗氧化活性试验证明,珍宝丸挥发油具有较显著的抗氧化能力。结论利用GC-MS高通量分析技术结合生物信息分析和抗氧化活性试验,推测了蒙药珍宝丸挥发油治疗RA的药效物质及作用机制,为珍宝丸挥发油成分的进一步研究提供理论依据。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪测定饮用水水源地中的1,3-丁二烯和1-溴丙烷

使用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪,采用SIM扫描模式对饮用水水源地中的1,3-丁二烯、1-溴丙烷进行了测定,并进行了方法学考察。结果表明,2种物质的线性范围良好,1,3-丁二烯、1-溴丙烷的相关系数分别为0.9999、0.9980;检出限分别为0.2和0.3μg/L,定量限分别为0.8和1.2μg/L;高、中、低3个浓度的相对标准偏差在2.6%~7.6%之间;高、中、低3个浓度实际样品的加标回收率在84.0%~122%范围内;替代物的加标回收率在70.4%~103%之间。该方法在本实验室具有较低的检出限、良好的线性和精密度、较高的正确度。

热裂解-气相色谱-质谱联用法测定生物降解塑料制品中PBAT含量的方法

采用热裂解-气相色谱-质谱联用法对生物基降解塑料制品中生物基降解材料聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)定性定量分析;选用二氯甲烷为生物降解塑料材料制品的溶剂,通过对生物降解材料PBAT的热裂解温度,气质试验参数,标准物质筛选,特征碎片的确定及多组分检测干扰因素排查,确定了PBAT裂解特征产物1,6-二氧杂环十二烷-7,12-二酮和苯甲酸,采用二者峰面积之和进行定量。在10~500 mg·L^(-1)内具有良好的线性关系,且在10、50、250 mg·L^(-1)3种添加水平下的回收率在90.7%~97.9%,相对标准偏差在10%以内,稳健度符合要求。

气相色谱-质谱联用技术检测水质中哌嗪含量

建立了一种气相色谱-质谱联用技术检测水质哌嗪含量的方法,在pH=9.5、60℃条件下,使用五氟苯甲酰氯成功衍生水中哌嗪,衍生物用乙酸乙酯萃取进GC-MS检测,方法回收率93.5%~106%,在质量浓度20~2560 ng/mL范围内,哌嗪衍生产物有良好的线性,相关系数为0.999,检测限为6μg/L(信噪比为3),定量限为20μg/L(信噪比为10)。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

化工废水中有机物的气相色谱-质谱联用分析方法研究

化工废水中的有机物污染物对环境和人类健康构成了严重威胁,因此研究化工废水中有机物的分析方法具有重要意义。本文基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对化工废水中的有机物进行了分析研究。研究表明,GC-MS联用技术对化工废水中有机物的分析具有较高的敏感性和准确性。该研究为化工废水的监测和污染物的控制提供了重要参考,同时也为进一步改进分析方法和保护环境做出了贡献。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。