动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

基于电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术分析不同品种羊肉煮制风味特征

为探究不同品种羊肉煮制后风味的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取结合气相色谱-嗅闻-质谱联用(headspace solid-phase microextraction gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,HS-SPME-GC-O-MS)技术,对煮制后欧拉羊、巴寒杂交羊和宁夏滩羊背最长肌和霖肉挥发性风味化合物成分进行了比较分析。结果表明,欧拉羊肉煮制后的电子鼻图谱轮廓区别于巴寒杂交羊和宁夏滩羊。运用HS-SPME-GC-O-MS技术对煮制羊肉挥发性风味指纹进行分析,3种羊肉共检出30种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、酯类及其他类,其中20种挥发性化合物可被嗅闻出,19种香气活度值≥1的关键香气化合物,包括1-辛烯-3-醇、己醛、壬醛、辛醛、乙酸乙酯、二甲基三硫和2-戊基呋喃等。结合多元数据统计结果分析,发现巴寒杂交羊肉和宁夏滩羊肉煮制后的挥发性化合物成分相近,与欧拉羊肉差距较大,这与电子鼻结果一致。该项研究为羊肉风味品质评价、产地溯源、真伪鉴别提供可靠的数据参考。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

基于气相色谱-质谱联用结合多元统计分析不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响

目的分析炒制、姜炙、盐炙不同炮制方法对砂仁挥发性成分的影响。方法本实验采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)基于多元统计分析对砂仁不同炮制品的挥发性成分进行检测分析,经OPLS-DA分析后,以VIP>1.5和P<0.05为条件筛选差异成分,利用NIST 11谱库检索定性。结果鉴定出49种差异成分,其中只在种子团中发生变化的成分有14种,在果皮中发生变化的成分有22种。砂仁经炮制后能够显著降低种子团中樟脑含量,而炒制则显著增加果皮中乙酸龙脑酯含量,盐炙处理对砂仁中烷烃类成分影响较大,姜炙处理并非仅增加生姜中挥发性成分,体现了炮制机制的复杂性。结论尽管目前并不清楚具体炮制机制,但实验结果为砂仁炮制“减毒增效”作用提供了理论数据,反映出炮制的科学性,从而丰富了砂仁的炮制理论,为深入研究砂仁不同炮制品活性提供了借鉴。

气相色谱-质谱联用结合化学计量法分析不同干燥方式对芫荽风味物质的影响

为探究不同干燥方式对芫荽挥发性风味物质的影响,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS技术对自然干燥、真空干燥、热风干燥、喷雾干燥和真空冷冻干燥制得的芫荽粉进行挥发性化学成分分析,并结合多元统计分析进行比较研究。结果表明,GC-MS共鉴定出119种挥发性化合物,可分为醛类(36种)、醇类(27种)、酮类(8种)、烷烃类(16种)、烯类(7种)、酯类(10种)、有机酸类(2种)、其他(13种)八大类。其中醛类物质含量最高。GC-MS离子流图和维恩图表明,不同干燥方式的芫荽挥发物的种类和相对含量有显著差异,其中新鲜芫荽的总挥发成分最高为31670.87μg/kg,其次是真空冷冻干燥(27577.26μg/kg),含量最低为喷雾干燥(7870.14μg/kg)。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,OAV较为突出的有壬醛、癸醛、十一醛、十二醛、十四醛、芳樟醇和2-十二烯醛醇,是芫荽呈现独特气味的主要物质基础。采用偏最小二乘判别分析筛选出50种差异挥发性成分,可区分不同干燥方式的差异。该研究可以为高品质芫荽粉产品的开发提供理论支持和技术支撑。

溶剂辅助风味蒸发结合气相色谱-质谱/嗅闻法分析20种辛香型香辛料香气活性成分

为研究辛香型香辛料的香气活性成分,推进其加工和应用标准化进程,本实验利用溶剂辅助风味蒸发法分离提取香辛料的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱/嗅闻技术对20种辛香型香辛料的香气活性成分进行定性定量分析。基于嗅闻分析,在香辛料样品中共嗅闻到203种香气活性化合物(香气稀释因子≥9),主要由醇类、含硫类化合物、烯烃类、酯类、酮类、醛类、酚类、酸类组成,不同种类香辛料的香气活性成分含量存在差异。进一步进行主成分分析,所有样品可以很好地划分为3组。大蒜、大葱、小葱、洋葱的香气活性成分以含硫类化合物为主,其余香辛料的香气活性成分以烯烃类、醇类、酚类、酮类为主。含硫类香气活性成分在大蒜中检出含量最高,为3 484 777.68μg/kg,在大蒜中检出多种具有葱属植物风味特征的二硫醚、三硫醚等含硫类化合物;烯烃类香气活性成分在姜中检出含量最高,为72 847 224.14μg/kg,检出姜的主要香气成分α-姜烯、β-倍半水芹烯等;醇类香气活性成分和酮类香气活性成分在野薄荷中检出含量较高,分别为284 886.09μg/kg和196 167.66μg/kg,检出野薄荷的特征香气成分薄荷醇、香芹酮;醛类香气活性成分在木姜子中检出含量较高,为469 242.68μg/kg,检出木姜子的主要香气成分柠檬醛、香茅醛等。本研究解析了辛香型香料的关键香气成分,为其精深加工提供一定的理论依据。

同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用解析不同酿酒原料蒸煮香气成分

为了探究不同酿酒原料蒸煮香气及混蒸混烧工艺对白酒风味组的影响,利用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)结合气相色谱-质谱联用技术分别对6种不同原料(高粱、大米、玉米、糯米、小麦及其组合)的蒸煮香气及其与酒醅混合蒸煮的香气进行解析,并结合香气活度值(odor activity value,OAV)找出其中重要的香气物质。结果表明,原料蒸煮的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、己酸、十四酸乙酯、1-辛烯-3-醇、戊酸乙酯、反-2-庚烯醛和反-2-辛烯醛。粮醅混蒸(即原料与酒醅混蒸)的重要香气物质有2-正戊基呋喃、己醛、异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸等,这些香气物质在白酒中均有检测出,其中,异戊酸乙酯、丁酸丙酯、己酸甲酯、戊酸异戊酯、4-甲基戊酸、壬酸和肉豆蔻酸,可能主要来源于粮醅混蒸产生的香气物质,而2-正戊基呋喃和己醛可能主要来源于原料的蒸煮香气。

观光木不同部位挥发油化学成分气相色谱-质谱联用分析

为研究观光木果壳、假种皮、种子和叶片4个部位的化学成分组成、相对含量及差异,挖掘其树种的利用价值,为其开发利用提供理论依据。采用水蒸气蒸馏法提取观光木不同部位的挥发油,利用气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)技术分析其挥发油的化学成分,并通过主成分分析其挥发性成分。结果显示,观光木各部位挥发油成分及含量存在较大差异,从4个部位挥发油共鉴定出172种成分,包括醇类16种,醚类2种、酯类15种、醛类9种、酸类3种、酮类14种、烷烃类25种、烯烃类74种、其他类14种;观光木4个部位共有成分有7种,且不同部位的挥发油均有独特的成分,其中果壳72种,假种皮14种,种子2种,叶片14种。对29种主要物质进行主成分分析,提取了3个主成分,累计方差贡献率为100%,其中白菖烯与第1主成分呈高度负相关,苯基乙醇、(1S)-3-蒈烯、邻-异丙基苯、α-罗勒烯、β-榄香烯与第1主成分呈高度正相关,香松烯与第2主成分呈高度正相关;第3主成分的贡献率为23.097%,其中异松油烯呈高度负相关,这些物质是影响观光木挥发油的关键性成分。在8种高度相关性的物质中,烯烃类物质占有6种。综上认为,烯烃类物质是观光木不同部位的主要成分,可为其资源综合利用提供理论基础。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分

该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发-气相色谱/质谱联用分析野韭菜花挥发性成分

以乙醚为溶剂,采用溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发法(solvent extraction/solvent-assisted flavor evaporation,SE/SAFE)提取新鲜野韭菜花精油,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC-MS)法结合双柱(RTX-5色谱柱和DB-WAX色谱柱)保留指数(retention index,RI)定性分析精油中的挥发性成分。结果共鉴定出47种挥发性成分,其中包括含硫化合物28种、醛类4种、醇类3种、酮类3种、烃类化合物9种。含硫化合物数量多且含量大,是新鲜野韭菜花中的主要挥发性成分。

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红枣白兰地风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出56种化合物,其中鉴定结构的有52种,占红枣白兰地总风味成分的99.72%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸为红枣白兰地的主体香气成分,乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯赋予了红枣白兰地一定的枣香味。该结果为研究红枣白兰地的风味和品质控制提供了一定的理论依据。

电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术分析松茸减压贮藏过程中挥发性风味成分变化

该文通过分析松茸减压贮藏过程中挥发性风味成分的变化,建立一种新的快速判断松茸新鲜度方法,为松茸贮藏保鲜机理及保鲜技术的研究提供理论依据。采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(head space solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术检测分析松茸减压贮藏过程中挥发性风味成分。结果表明,GC-MS方法在松茸减压贮藏期间共检出76种挥发性物质,其中醇类物质有23种,醛类物质有29种,酮类9种,烷烃类5种,酯类2种,其他类8种,含量随着贮藏时间的延长呈先降低后升高的趋势。其中,新鲜松茸特征香气物质为:1-辛烯-3-醇、3-辛酮、肉桂酸甲酯。贮藏第15天是松茸挥发性风味物质变化的点,即新鲜度变化的拐点;不同贮藏期间的松茸气味可以通过电子鼻有效区别出来,因此,松茸保鲜贮藏过程中可用电子鼻初步快速判断其新鲜度。

溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用法分析普洱茶干茶与茶汤的挥发性成分

目的比较普洱茶干茶和冲泡后茶汤的挥发性成分,并测定特征性香气物质甲氧基苯的绝对含量。方法采用溶剂辅助风味蒸发对3个不同年份的普洱茶干茶和冲泡后茶汤的挥发性成分进行提取,运用气相色谱-质谱联用技术分析挥发性组分,并利用气相色谱峰面积外标法,测定1,2,3-三甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯的绝对含量。结果从普洱茶中共鉴定出70种挥发性物质,干茶含70种,茶汤含45种;鉴定出的化合物包括甲氧基苯类、酸类、酮类、酯类、内酯类、醇类、碳氢类、醛类、醚类,其中含量最多的物质是甲氧基苯类化合物;干茶中1,2,3-三甲氧基苯和1,2,4-三甲氧基苯的含量分别为7.78μg/g和5.37μg/g,茶汤中为3.45μg/g和2.73μg/g。结论冲泡后茶汤挥发性成分明显减少,2种甲氧基苯化合物含量明显降低,本研究可为普洱茶中挥发性成分的含量测定提供参考。

顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖南方大口鲶肌肉挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)联用分析技术,对养殖南方大口鲶腹肉和背肉的挥发性风味成分进行提取、定性和定量分析。结果表明:从南方大口鲶腹肉和背肉中分别检测出34、33种挥发性风味成分,相同的成分有26种;主要成分为烃类、醛类、酮类、酯类和环状化合物,其中含量较高的是烃类、醛类,腹肉和背肉中二者含量分别为883.76、1279.03ng/g和1151.95、3352.87ng/g;根据分析出的挥发性成分的风味特征可知,对南方大口鲶肌肉挥发性风味贡献较大的物质有己醛、庚醛、壬醛、十六醛和1-辛烯-3-醇等;另外,饲料和水环境中蓄积的挥发性风味组分对鱼腥味也有重要贡献。综合评价为养殖南方大口鲶腹肉腥味低于背肉。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析养殖长吻鮠肌肉挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱联用(gas chromatgraphy-mass spectrometry,GC-MS)技术分离鉴定养殖长吻鮠肌肉的挥发性风味成分。结果显示:长吻鮠背、腹肉分别鉴定出31、47种挥发性风味成分,主要包括醛、醇、酮、烃类、芳香类、酯类等化合物,相同成分有25种;根据长吻鮠背、腹肉中挥发性风味成分相对含量和特征分析可知,1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇、戊醛、己醛、庚醛、壬醛等对长吻鮠风味贡献较大,酯类、芳香类等化合物也可能对鱼肉风味带来一定的协同作用。综合比较,长吻鮠背肉腥味高于腹肉,这可能与背肉中羰基化合物、醇类物质含量高于腹肉有一定关系。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定口虾蛄挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,以口虾蛄为试材,对其挥发性风味成分进行分析。本研究优化了萃取头、萃取时间、萃取温度、加盐量等HS-SPME条件,结果表明:最优条件为萃取头65μm PDMS/DVB,时间50 min,温度50℃,加盐量0.16 g/mL。对口虾蛄的挥发性风味成分进行检测分析,经NIST质谱数据库检索和文献对照,采用面积归一化法测定各种成分的相对含量。共检出52种成分,包括酸类10种,N/O/S类化合物5种,醛类9种,芳香类6种,烃类6种,萜类6种,醇类4种,酯类4种,酮类2种。利用相对气味活度值(ROAV)确定了口虾蛄的特征挥发性风味成分,结果显示,其包括(E)-2-癸烯醛、月桂醛、1-辛烯-3-醇、2,3-辛二醇、2-乙酰基吡啶、三甲胺、壬醛、柠檬烯、戊醛、苯甲醛、萘、肉豆蔻醛,苯乙醛、2,3-丁二酮、2-十二醇、2-癸酮、庚醛、苯丙噻唑和2-乙酰噻唑共19种。