气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中防晒剂

应用气相色谱 -质谱选择离子法同时测定化妆品中 6种防晒剂 (水杨酸苯酯、水杨酸高 艹孟 酯、对羟基苯甲酮、对 -甲氧基肉桂酸 - 2 -乙基己酯、二苯甲酮、3- (4’ -甲基亚苄基 ) -樟脑 )。用甲醇为提取剂来进行超声快速提取 ,方法简单、快速、准确 ,6种防晒剂的平均回收率 (n =5 )在 94 .3- 10 6 .6 %之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .36 - 1.72 %之间 ,最低检测限在 0 .0 1～ 0 .

气相色谱-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

采用气相色谱 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。

气相色谱-质谱选择离子法测定人尿中阿拉伯糖醇D/L比率

【目的】建立一种测定人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率的方法。【方法】用气相色谱 质谱联用技术 (选择离子监测 )检测人尿中阿拉伯糖醇D/L比率。【结果】人尿样中阿拉伯糖醇D/L比率精密度、稳定性符合规定 ,RSD( % )均小于 10 % ;线性范围为 0 1～ 2 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9997(n =5 ) ;D 阿拉伯糖醇、L 阿拉伯糖醇的最低检测限均为 2 0 μg·L- 1 (S/N =3)。【结论】本实验方法简便、快速、准确 ,可用于系统性念珠菌病的诊断。

气相色谱-质谱选择离子法检测精神分裂症呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳

目的 :检测呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳 ,为精神分裂症进行呼吸试验研究提供方法学依据。方法 :直接呼气到容积为 2L的气体采样袋 ,用一次性注射器进样 5mL到气相色谱 ,利用四极杆质谱作为检测器 ,使用选择性离子扫描的方法来进行定性和定量分析。结果 :精神分裂症组呼出气体中的异戊二烯高于情感性精神障碍组和正常对照组 ,但是并没有检测出戊烷和二硫化碳。 2 4个试验对象都能够接受本试验 ,而且没有任何不适。结论 :该呼吸试验操作方便 ,易于接受 。

气相色谱-质谱选择离子法评价系统性真菌感染与血浆中D/L阿拉伯糖醇比值关系

目的 探讨系统性真菌感染与血浆中D/L阿拉伯糖醇经动物实验和临床观察 ,并比值的关系。方法 应用气相色谱 质谱联用技术检测实验性系统性念珠菌病 ;经血、尿、骨髓等常规真菌培养证实 ,有念珠菌、新生隐球菌、马尔尼菲青霉菌、曲霉菌等系统性真菌感染者 14例与 8例未经培养证实、但高度怀疑系统性真菌感染者血浆中D/L 阿拉伯糖醇比值 ,同时检测 31名健康人血浆中D/L 阿拉伯糖醇比值作为对照。结果 全部受试动物感染前血浆中D/L阿拉伯糖醇浓度皆低于最低检测值 ,感染后第 3天、第 7天和第 14天血浆中D/L阿拉伯糖醇比值分别为 2 35 9± 1 387;3 6 31±2 719;4 6 4 0± 2 0 4 5。 31名正常人血浆中D/L阿拉伯糖醇比值范围在 1 5 35± 0 92 4。 2 2例病人中D/L阿拉伯糖醇比值范围为 4 4 72± 2 0 94 ,14例经真菌培养阳性证实系统性感染者血浆中D/L阿拉伯糖醇比值 x为 4 15 7± 1 4 91;而 8例经真菌培养阴性 ,但高度怀疑真菌感染者血浆中D/L阿拉伯糖醇比值 x为 5 0 2 4± 2 991。结论 血浆中D/L阿拉伯糖醇浓度与系统性真菌感染关系密切 ,气相色谱 质谱选择离子法检测其血浆中浓度不仅可早期预测系统性念珠菌感染 ,也可用于检测其他系统性真菌感染 ,达到早期诊断的目的。

气相色谱-质谱选择离子法评价系统性念珠菌感染与尿液中D/L阿拉伯糖醇比值的关系

真菌代谢产物的检测在深部真菌感染诊断上的重要意义正成为近年关注的热点。阿拉伯糖醇是真菌代谢产物之一，与系统性念珠菌感染关系密切。它包括两种同分异构体：D-阿拉伯糖醇（D—arabinit01）和L-阿拉伯糖醇（L—arabinit01）。两者均可存在于正常人血液和尿液中，其中D-阿拉伯糖醇是大多数念珠菌的主要代谢产物。在系统性念珠菌感染时，血、尿中D-阿拉伯糖醇浓度会增高，L-阿拉伯糖醇并无明显增高，所以D／L-阿拉伯糖醇比值相应增高，可作为预测系统性念珠菌感染的一个指标。本研究采用气相色谱-质谱选择离子法检测系统性念珠菌感染和疑似感染者尿液中的D／L-阿拉伯糖醇比值．探讨临床系统性念珠菌感染与尿液中D／L-阿拉伯糖醇比值的关系。

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。

气相色谱-质谱/选择离子监测法分析烟草中的重要香味物质

采用优化的同时蒸馏萃取前处理方法,以乙酸苯乙酯为内标,对烟草中的致香物质进行了气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)分析,准确测定了卷烟中的吡啶、噻唑、吡咯等24种碱性香味成分和糠醛、糠醇、β-紫罗兰酮等34种中性香味成分。结果表明:中性香味成分的回收率为73.05%~97.35%,相对标准偏差(RSD)小于10%,其中20种成分的回收率高于80%;碱性香味成分的回收率为71.49%~98.93%,其中22种成分的RSD小于10%,2-甲基吡嗪和四甲基吡嗪的RSD分别为14.96%和11.81%。

气相色谱-质谱／选择离子法测定牛奶中的香兰素

应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术建立了牛奶中香兰素(Vanillin)的测定方法。利用香兰素在pH>8的环境中以离子形式存在的性质,排除牛奶中乳脂等成分的干扰,然后以乙醚为萃取剂提取样品中的香兰素,采用选择离子(SIM)模式,根据保留时间和特征离子丰度比进行确证后进行定量分析。结果表明,本法可消除复杂基质的干扰,简便快速、准确可靠,相对标准偏差小于7%(n=6),回收率在83%～95%;方法的检出限为0.006μg/g。本文利用此法对市售12个不同厂家的UHT纯奶样品中香兰素进行了测定,检出率达到83.8%。

气相色谱-质谱联用选择离子监测方法定量分析低浓度胞内游离氨基酸的^(13)C同位素丰度

胞内游离氨基酸具有周转快的特点,其13C同位素丰度能快速反映胞内代谢状态的变化。但胞内游离氨基酸的浓度很低,现有的基于气相色谱-质谱联用全扫描模式的13C同位素丰度检测方法不能满足要求。本研究考察理论上检测精度更高的选择离子监测方法在胞内游离氨基酸13C同位素丰度分析中应用的可能性。首先在全扫描模式下分析了不同氨基酸的断裂规律,找出与每种氨基酸对应的特征碎片,建立起包含有16种胞内游离氨基酸的特征碎片库。利用此特征碎片库,在样品分析时只需检测特定m/z处的信号,从而实现选择离子监测,提高信号质量。对标准品的检测结果表明,与全扫描模式相比,本方法的信噪比、测量精度和准确性分别提高了17倍、2倍和3.8倍。在对辅酶Q10生产菌株样品的分析中,本方法成功检测出8种胞内游离氨基酸的同位素丰度。

动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品

建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。

气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯

提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法测定纺织助剂中壬基酚

建立了纺织助剂中壬基酚的提取与含量测定方法.样品通过固相萃取、衍生化后,利用气相色谱/质谱-选择离子定量分析方法,对各类助剂中的壬基酚(NP)进行了定量检测.针对不同类型助剂,通过实验对前处理方法进行了优化.各类助剂的加标回收率在90%以上,相对偏差小于4%,方法的最低检出限为0.2 mg.L-1.该方法适用于水性,油性,乳液型等绝大部分纺织助剂,具有广泛性和实用性.

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。