气相色谱-质谱-嗅辨法辨析4种芹菜籽油树脂中关键香气成分

目的 基于气相色谱-质谱-嗅辨法(gas chromatography-masss pectroscopy-olfactometry,GC-MS/O)研究芹菜籽油树脂的香气质量,分析4种不同芹菜籽油树脂的关键香气成分。方法 采用GC-MS/O分析4种芹菜籽油树脂,通过强度法结合质谱库检索确定4种芹菜籽油树脂的关键香气成分,描述香气轮廓并评价各自香气风格。结果 在16倍稀释因子浓度下嗅辨4种芹菜籽油树脂,各辨别出13种、11种、10种和15种关键香气成分,其中共性化合物为川芎内酯(药草香)、瑟丹内酯(药草香)、戊酸(药草香)、丁苯酚(芹菜香)、柠檬烯二醇(芹菜香)、L-香芹醇(芹菜香)、戊基苯(芹菜香)、α-瑟林烯(茶香)、β-瑟林烯(茶香)、芳樟醇(甜香)。特征化合物为苯戊酮(籽实香)。结论 通过香气轮廓描述,辨识出芹菜籽油树脂具有药草香、芹菜香、茶香、甜香和籽实香特征,同时为芹菜籽油树脂的质量鉴别和调香应用提供参考。

基于搅拌棒固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析法的污染河道水异味分析

采用搅拌棒固相萃取-气相色谱-质谱/嗅辨同步分析法分析上海市某污染河道水样,根据NIST谱库对色谱分离出的化合物进行定性,借助峰面积归一化法采用相对含量对这些化合物进行半定量分析,结合嗅辨结果(嗅辨时间、气味类型、气味强度)确定异味来源。结果表明,污染河道水样中化学需氧量较高,说明水样中有机污染物含量较高,但是水样中不含常见的挥发和半挥发性有机污染物,主要源于相对含量较高的醇类、醚类物质,但是这两类物质没有明显臭味。结合气相色谱-质谱结果以及嗅辨结果综合分析得出,水体恶臭是由相对含量低于1.00%的含硫化合物(硫醇、噻吩)、含氮化合物(吲哚、吡啶)、烃类化合物(烷烃、烯烃、芳香烃)以及含氧有机物(醇、酮、醚)等综合作用的结果。

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

基于气相色谱-质谱联用法的喷墨打印文件墨迹中挥发性溶剂历时性变化规律研究

为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题,利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试,每间隔一定天数用打孔器取样,提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度,计算单位长度(mm)墨迹中挥发性溶剂含量C(ng/mm)并作为打印样品老化的定量单位。结果表明,4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移,含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据,建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型,模型评价指标比较结果表明,对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。

磁性羟基化多壁碳纳米管萃取结合气相色谱-质谱法检测水中28种农药

采用共沉淀法合成了Fe_(3)O_(4)纳米粒子修饰的羟基化多壁碳纳米管(Fe_(3)O_(4)-MWCNTs-OH),利用扫描电子显微镜、振动样品磁力计、X射线衍射多种方式表征,并确定Fe_(3)O_(4)粒子附着于MWCNTs-OH,形成直径约100~300 nm的纳米颗粒,这使得材料的磁力强度最大达到了5.48 emu/g,证明了其具有良好的顺磁性。以此为基础,结合气相色谱-质谱联用,选择离子扫描技术,建立了同时测定水中28种农药(如甲拌磷、甲草胺和甲氰菊酯等)的方法。实验分别考察了萃取剂用量、萃取时间、解析溶剂等因素对萃取效果的影响,并对萃取条件进行优化。结果表明,在震荡混匀时间为10 min、材料使用量为10 mg和乙酸乙酯作为最佳解吸溶剂的条件下,该方法能够呈现良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.991,方法检出限为13.5~300 ng/L,定量限为44.8~1000 ng/L,证明了本方法具有灵敏度高、线性范围宽的优点,适用于水中多种农药的同时测定。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定沃柑中溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑的残留量

建立乙酸乙酯超声/振荡提取,分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法同时提取同时检测沃柑中溴菌腈、亚胺唑、氟吡菌酰胺农药残留量的分析方法,样品加入乙酸乙酯超声/振荡提取25 min,盐析离心后,取上清液,每毫升提取液加入40 mg PSA和200 mg MgSO4分散固相萃取净化,以基质匹配标准工作曲线,外标法定量分析。溴菌腈、氟吡菌酰胺、亚胺唑在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数(r)均≥0.9999;溴菌腈定量限为0.076 mg/kg,回收率60.00%~89.93%;亚胺唑定量限为0.00015 mg/kg,回收率63.66%~102.2%;氟吡菌酰胺定量限为3.0×10^(–6) mg/kg,回收率74.0%~91.0%;精密度RSD在3.90%~5.88%(n=8)。该方法定性精确,定量准确,快速高效。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-质谱联用法检测生姜中8种(丙溴磷、哒螨灵、敌敌畏、马拉硫磷、三氯杀螨醇、三唑醇、杀螟硫磷和戊菌唑)农药残留量的方法。样品加乙腈、盐析萃取包提取,净化,用气相色谱-质谱联用仪检测,采用动态多反应监测正离子模式扫描,使用内标法定量。结果显示,该方法在0.05~1.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在0.10 mg·kg^(-1)加标量下,回收率在82.6%~103.0%,相对标准偏差在0.9%~6.4%。该方法快捷、高效、准确,适用于生姜中多种农药残留的测定。

气相色谱-质谱联用法检测甘草、黄芪中多种农药残留

甘草和黄芪是常见的药用植物,在医疗领域发挥着不可忽视的作用。其药用属性发挥与质量等存在直接联系。现阶段,为了满足实际需求,甘草、黄芪种植产业发展迅速,过量使用农药控制病虫害,不仅影响中药材的品质,还对使用者的身体健康产生威胁。基于此,本文以气相色谱-质谱联用法为基础,对甘草、黄芪中的有机氮农药残留进行检测。最终结果证明,该方法可以准确测定甘草、黄芪中残留的有机氮药物残留,为甘草和黄芪产品的质量控制提供了有力支持。

气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法

建立了气相色谱-质谱联用法测定电子烟烟液中8种杂环化合物的方法。将电子烟烟液用碱性溶液处理后,使用甲基叔丁基醚溶液萃取电子烟烟液中的目标杂环化合物,最后采用气相色谱质谱联用仪测定萃取液中的8种杂环化合物的含量。结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.9990~0.9995之间,方法检出限在0.0003~0.0059 mg/g之间,定量限在0.0011~0.0198 mg/g之间,加标回收率在93.7%~99.8%之间,RSD在1.21~3.52%之间。该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足电子烟烟液中2,5-二甲基吡嗪,2,3-二甲基吡嗪,2,3,5-三甲基吡嗪,2-乙酰基呋喃,2-乙酰基吡啶,2-乙酰基吡嗪,2-乙酰基噻唑,2-乙酰基吡咯这8种杂环化合物的检测要求。

基于气相色谱-质谱联用法的食品检测技术研究

本研究利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对食品中的农药残留、添加剂及营养物质进行了系统检测。实验过程涵盖了样品准备、仪器调试、进样分离、质谱检测及数据处理等关键步骤,确保了检测结果的可靠性。实验结果显示的不同食品中物质的检测浓度、检出限和回收率,为评估食品安全性提供了重要数据支持。尽管GC-MS技术在食品检测中表现出显著优势,但仍存在购置和维护成本较高、方法灵敏度与选择性受限等问题。因此,未来的研究应致力于技术创新和设备优化,降低成本并提高检测效率,以更好地满足食品安全和营养价值评估的需求。

分散液相微萃取/气相色谱-质谱联用法测定有机氯的应用

有机氯具有持久的毒性,会对环境造成严重的危害。以标样作为研究样本,探讨用分散液相微萃取法对有机氯进行提取富集,采用控制法对萃取剂和分散剂的种类、比例、用量,萃取时间及样品的pH值进行了优化。结果表明:采用四氯化碳和乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取剂和分散剂用量分别为0.1mL和0.9mL,萃取时间4min,pH值在4.0左右,在此条件下,对水中的有机氯的萃取效率最高。该方法是对HJ900—2017的前处理方法进行改进,为提取富集水中的有机氯集提供了一种新的思路和方法。

气相色谱-质谱法结合直观推导式演进特征投影法分析牡丹皮和赤芍挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法分别提取牡丹皮和赤芍的挥发油成分,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合直观推导式演进特征投影法(HELP)对挥发油成分进行定性定量分析。分别在牡丹皮和赤芍的挥发油中鉴定出54种和78种组分,定性组分含量分别占二者挥发油总含量的97.35%和52.45%,共有化合物36种;含量最大的组分为丹皮酚,其在二者中的含量分别为82.19%和13.27%。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

基于全二维气相色谱-质谱联用技术的龙井茶特征香气成分解析

本文采用一维和全二维气相色谱-质谱联用仪,鉴定了2种龙井茶(狮峰、越州)中48个和37个特征香气成分,其中(Z)-4-庚烯醛(0.16〜0.21μg/L)、(E,Z)-2,6-壬二烯醛(0.18〜0.26μg/L)、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(0.02〜0.03μg/L)、2-乙酰基-1-吡咯啉(0.49〜0.61μg/L)、糠硫醇(0.06〜0.09μg/L)等9个微量成分仅在全二维仪器上检出。结合香气活性值、S型曲线法和香气重组实验,发现2-异丁基-3-甲氧基吡嗪、2-乙酰基-1-吡咯啉、3-甲基-2,4-壬二酮、糠基硫醇等对龙井茶重组液的阈值和香气强度值都具有显著的影响。上述结果表明,对关键微量成分的准确鉴定是阐明龙井茶特征香气轮廓的关键。

吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。

QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定果蔬中19种农药残留

以QuEChERS为前处理方法,建立运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术测定果蔬中19种农药残留的检测方法。该方法采用乙腈作为提取溶剂,样品匀浆提取后,上清液经N-丙基乙二胺(PSA)净化,供GC-MS/MS测定。结果表明,19种农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数在0.9955~0.9997之间,定量限(LOQ,S/N=10)在0.00089~0.02800 mg/kg之间;在低、中、高三个加标水平下回收率为80.1%~119.8%,相对标准偏差(n=6)为0.7%~9.8%。该方法简单、快速、稳定性好,适用于大批量水果和蔬菜样品中的多农残检测。