基于顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻仪-质谱仪结合气味活力值鉴定槟榔香六堡茶关键香气物质

为了探究六堡茶槟榔香风味构成的关键香气物质,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-嗅闻仪-质谱仪(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)和气味活力值(odor activity value,OAV)分析槟榔香六堡茶气味化合物组成,筛选其中的关键香气物质。经GC-O-MS分析,从槟榔香六堡茶样品中嗅闻、鉴定出37种气味化合物,气味强度(odor intensity,OI)中等及以上的化合物为19种,其中二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、β-芳樟醇、雪松醇和1,2,3-三甲氧基苯展现出了较高的香气强度。在GC-O-MS分析的基础上,采用OAV法进一步分析,发现槟榔香六堡茶中OAV≥1的气味化合物有18种,其中,二氢-β-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、苯乙醇、脱氢二氢-β-紫罗兰酮、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、β-芳樟醇、癸醛和1,2,3-三甲氧基苯的OAV≥50,可以说明这些化合物对槟榔香六堡茶整体香气形成贡献度较大。通过比较GC-O-MS和OAV分析,2种分析方法筛选槟榔香六堡茶关键香气物质的结果基本一致,该研究为六堡茶陈化过程中“槟榔香”的形成提供理论依据以及对于定向加工“槟榔香”六堡茶具有指导意义。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱/嗅闻仪结合电子鼻和多元统计方法对4种柠檬的风味差异分析

该研究旨在利用多种技术手段以及多元统计方法分析不同品种柠檬风味差异。采用气相色谱-质谱/嗅闻联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry/Olfactory,GC-MS/O)与电子鼻技术对不同品种柠檬中挥发性风味成分进行研究,并以主成分综合评价函数计算不同品种柠檬理化特性与香气的综合得分进行评价。结果显示:电子鼻PCA分析能较好的区分不同品种柠檬,GC-MS/O检测出65种挥发性风味组分,分别为烯类(46种)、醛类(6种)、醇类(5种)、酯类(5种)、酮类(2种)和酚类(1种)。不同品种柠檬中相对香气活度值(ROAV)大于1的风味组分有柠檬烯、合金欢烯、芳樟醇、桉叶油醇、辛醛、壬醛、柠檬醛以及癸醛8种,确定为其关键香气成分。安岳黄柠檬综合得分最高、香水柠檬次之,表明安岳黄柠檬理化特性以及香气较好。该研究可应用于柠檬溯源鉴定与柠檬品质分析,为柠檬综合利用提供理论支持。

四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱法测定烟叶中的多环芳烃

建立了同时检测新鲜烟叶中16种多环芳烃（PAHs）的四通道色谱分离仪净化/气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经二氯甲烷索氏提取,四通道色谱分离仪净化,GC-MS选择离子监测模式（SIM）测定和外标法定量,重点考察了新鲜烟叶提取液的分离净化条件。结果表明：16种PAHs类化合物在10～1 000μg/kg范围内定量离子的峰面积与质量浓度呈较好的线性关系（r〉0.99）。仪器检出限（LOD）为0.35～1.75μg/kg,方法检出限（MDLs）为1.01～2.87μg/kg。在10,50,200μg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为81.0%～107.8%,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.7%～8.0%。该方法简便、快捷、可操作性强、应用范围广,适合于烟草等作物中PAHs类化合物的分析检测。

基于GC×GC-TOFMS-O分析3种武夷岩茶的关键香气成分

通过感官审评、全二维气相色谱-飞行时间质谱-嗅辨仪技术及香气活力值法,分析了三个茶树品种(肉桂、水仙、大红袍)毛茶在同一焙火温度下加工制成的三种武夷岩茶的关键香气成分。在香气品质上,肉桂以桂皮香为主,并带有花香;水仙以兰花香为主;大红袍花果香馥郁。3种武夷岩茶中共检测出337种挥发性成分,36种香气活性成分、26种关键香气成分。其中,在肉桂、水仙、大红袍中分别确定17、16、18种关键香气成分。结合热图分析,肉桂中确定香叶醇、3,5-二乙基-2-甲基-吡嗪、异戊酸正己酯、正己醛等8个主要关键香气成分;水仙中确定己酸戊酯、罗勒烯、甲基庚烯酮、吲哚、3-乙基-2,5-甲基吡嗪等10个主要关键香气成分;大红袍中确定苯乙醇、苯甲酸甲酯、十一醛、2-甲基吡嗪、十二醛等8个主要关键香气成分,表明这些化合物对不同武夷岩茶香气品质的形成具有重要贡献。

吹扫捕集/气相色谱-质谱/嗅辨仪联用法分析金桂鲜花的挥发性香气成分

采用吹扫捕集、气相色谱质谱和嗅辨仪联用法,对金桂鲜花的挥发性香气成分进行了富集和分析。研究表明芳樟醇和二氢-β-紫罗兰酮是构成金桂鲜花香气的主要组成成分,它们分别占香气成分总量的42.104%和16.689%。其次为异戊醇和橙花醇,分别占7.661%和4.993%。通过嗅辨仪辨香发现,对金桂鲜花香气特征起关键作用的成分按出峰时间先后依次为叶醇、异丁酸叶醇酯、芳樟醇氧化物、芳樟醇、脱氢芳樟醇、二氢-β-紫罗兰酮、橙花醇、茉莉酮、二氢-β-紫罗兰醇和γ-癸内酯,且这些成分各自表现的香气强度各不相同。

气相色谱-嗅辨仪/质谱联用法对龙井茶中差异标志物的高通量筛查

龙井茶为中国十大名茶之首,其特征成分决定了其品质差异。因此,研究龙井茶成分群并寻找差异标志物对其质控起着重要的作用。利用气相色谱-嗅辨仪(GC-O)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)结合移动窗口偏最小二乘判别分析(MWPLSDA)方法,确定了可以区分不同产地和等级龙井茶的5种差异标志物。通过比较不同色谱变量范围获得的偏最小二乘模式识别(PLSDA)结果,各差异标志物的代表性排序为戊醛>(Z)-3-己烯-1-醇和3-烯烃>苯甲醇>2-乙基-1-己醇。此外,当选择戊醛对应色谱变量区间时,可实现对6种龙井的100%区分。

电子鼻、气相色谱-嗅辨仪和气相色谱-质谱联用技术结合识别豉香白酒中异嗅物质

目的采用电子鼻、气相色谱-嗅辨仪和气相色谱-质谱联用技术等多手段结合研究豉香白酒中异嗅物质的组成。方法采用电子鼻、气相色谱-嗅辨仪和气相色谱-质谱联用技术相结合的方法分析了某豉香型白酒的嗅味物质。通过谱图比对及统计学分析,找出2款酒样中具有显著性差异的物质,并最终确定了2款白酒中嗅味差异物质的主要组成。结果共定性了53种酒体成分,其中有8种差异化合物有白酒风味贡献,通过验证确定丁酸、异戊醇是2款白酒中主要的异嗅味物质。结论相较于利用感官员进行呈味物质辨识的酒体异嗅分析方法,该方法具有更客观、更准确、可重复高的优势,期望为白酒智能化感官研究和酒体品质控制提供参考。

预浓缩气相色谱-质谱技术测定气体中六氟化硫

六氟化硫(SF6)是《京都议定书》所列的温室效应较强的一种温室气体。建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、大气预浓缩系统分析测定气体中六氟化硫的方法。实验结果表明,该方法测定SF6气体的相对标准偏差为8.41%,线性范围为17.2×10-12～645×10-12,回收率为81.08%,方法检出限为5.28×10-12。该方法操作简便准确,分析时间短,适用于实验室分析。

热脱附-气相色谱-质谱法测定泡沫箱内释放的10种挥发性有机化合物

本文采用热脱附-气相色谱-质谱法测定农产品包装用泡沫箱内10种挥发性有机化合物的含量,优化了分析条件,建立了泡沫箱内挥发性有机化合物含量的测定方法。该方法线性相关系数R2≥0.999 1,最低检出浓度(以采样的体积2 L计算)为1.3 ng/m^3,方法检出限低,相对标准偏差≤3.8%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用检测泡沫箱内挥发性有机化合物。

气相色谱-质谱法测定福建大田东方美人茶中芳樟醇类物质的含量

建立福建大田东方美人茶中芳樟醇类含量的检测方法。样品采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,经乙酸乙酯萃取,气相色谱-质谱联用技术测定。在0.010~10μg•mL^(-1)浓度范围内,芳樟醇类物质呈现良好的线性关系(r>0.999),定量限(LOQ)为0.030 mg•kg^(-1)。以福建大田东方美人茶为基质,在0.10~10 mg/kg加标水平下,加标回收率在52.6%~107%之间,相对标准偏差(RSD)<10.0%。结果表明,本方法灵敏度高,重现性好,能够满足茶叶中芳樟醇类物质检测的要求。此外,将该方法应用于福建大田东方美人茶及其他茶叶中芳樟醇类物质的测定,同时比较东方美人茶与红茶、乌龙茶中芳樟醇类物质的含量差异,结果显示,东方美人茶中芳樟醇类香气物质的含量更高。

气相色谱-质谱法测定土壤中多环芳烃及有机氯农药

根据国内外研究现状及国家标准《GB15618-1995土壤环境质量标准》《HJ805-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》,选择土壤中8种有机氯及16种多环芳烃作为研究对象,对土壤样品中有机物的两种前处理技术、溶剂选择、两种不同目数基质分散剂进行分析对比。最终确定:以快速溶剂萃取为基础,60目硅藻土作为基质分散剂,用丙酮∶正己烷(1∶1)作为萃取液,体积比为99%时萃取4次后,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱-三重四级杆质谱的检测方法。该方法回收率为49.92%~128.28%,检出限为0.00109~0.00651 mg/kg,满足实际分析要求。

热脱附气相色谱-质谱联用鉴定硫化胶中促进剂种类

研究热脱附气相色谱-质谱联用进行硫化胶中常用促进剂的定性分析。结果表明:当特征反应产物仅有苯并噻唑基团时,可判定为促进剂MBT或MBTS;当除苯并噻唑基团外,还有对应促进剂反应产物中的其他基团时,可以判定次磺酰胺类促进剂的具体种类。该方法可直接分析硫化胶固体样品,有效避免促进剂特征产物的丢失,结果准确可靠。

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定土壤中硫醚类化合物

文章对乙硫醚、二乙基二硫醚、二甲基三硫醚、茴香硫醚、二乙基三硫醚五种硫醚类物质的监测分析方法进行了研究。用吹扫瓶采集水质和土壤中的硫醚类化合物,经吹扫捕集仪吹扫后进样,经色谱柱分离,用带EI源的气相色谱-质谱联用仪进行定性和定量分析,定量方法为内标法。经六次平行加标分析,五种硫醚类物质精密度为4.5%~14.1%,加标回收率为88.4%~97.4%。

基于GC-MS-O香气成分分析和多元统计分析的柚子品种鉴别

以浙江、江西和福建3个产地的5个柚子品种为试材,对我国不同地区和品种的柚子香气成分进行鉴定。通过固相微萃取技术(SPME)和气相色谱-质谱-嗅闻仪(GC-MS-O)相结合,对柚子的香气贡献组分进行鉴定。通过主成分分析(PCA)结合偏最小二乘判别法(PLS-DA)的多元统计分析方法进行品种间差异分析。根据GC-MS-O结果,5种柚子中挥发性组分种类构成丰富,不同品种的含量差异较大,主要包括萜烯类、醇类、醛类、酮类、酯类等。从柚子中共鉴定出香气贡献组分38种,其中柑橘味、松香味、香脂味、青草味、木香味等为主要呈现的香气属性。结合多元统计分析结果显示:PCA分析能较好地区分5种柚子品种,确定不同品种香气差异的贡献组分。PLS-DA方法实现了不同柚子品种间香气特征的差异分析,其中青草味、薄荷味、花香味和松香味可作为区分不同品种的主要特征风味。研究结果表明,基于香气组分的GC-MS-O分析结合多元统计分析可以鉴定国内各种类型的柚子。本研究结果为我国柚子品种鉴定,品质特性比较,柚子加工工艺探索以及产地溯源提供了理论基础。

固相微萃取-气-质联仪测定酱油挥发性香气成分

采用固相微萃取法萃取酱油中的各种挥发性香气成分,利用气相色谱—质谱联用仪分离鉴定酱油的挥发性香气成分。实验中采用100μm二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carboxen/PDMS)纤维萃取头,于60℃下对酱油样品顶空吸附30min,于250℃下解析10min,利用GC-MS对解析物进行分离鉴定。从中分离鉴定到了22种香气成分,其挥发性成分主要是醛、酮、醇、酸和杂环类化合物。

基于GC-MS-O结合OAV比较铁观音和白芽奇兰茶叶的香气品质

为明确铁观音和白芽奇兰茶叶的香气品质差异及其物质基础,采用定量描述分析(Quantitative Descriptive Analysis,QDA)、气相色谱-质谱-嗅闻仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry-Olfactometry,GC-MS-O)和香气活性值(Odor Activity Value,OAV)对两者的整体香气轮廓和关键香气成分进行鉴定。除青草香强度外,铁观音的花香、甜香、焦糖香和烘烤香强度均显著低于白芽奇兰茶叶(p<0.05);且铁观音和白芽奇兰茶叶水溶液中的挥发性成分总含量分别为19314.76μg/L和5685.77μg/L。GC-MS-O结合OAV分析表明铁观音的关键香气活性成分主要包括吲哚、顺式-茉莉内酯、苯乙醛、顺式-茉莉酮和反式-橙花叔醇;白芽奇兰茶叶的关键香气活性成分主要包括脱氢芳樟醇、香叶醇、顺式-茉莉内酯、β-环柠檬醛、反式-α-紫罗兰酮、顺式-茉莉酮、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、吲哚和藏花醛。以上结果明确了导致铁观音和白芽奇兰茶叶香气品质差异的主要赋香成分,为茶叶品质的精准控制提供了数据参考。

基于分子感官组学的不同产区茉莉花茶香气组成特征分析

为探明不同产区茉莉花茶香气特征的品质属性,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对四大主产区(福建、广西、云南和四川)茉莉花茶挥发性成分进行检测与分析。从4个产地茉莉花茶中共鉴定出145种挥发性化合物,其中在119种共有挥发性物质中,芳樟醇、乙酸苄酯、苯甲酸甲酯、乙酸叶醇酯、顺-3-苯甲酸叶醇酯、水杨酸甲酯、吲哚、邻氨基苯甲酸甲酯、苯甲醇、(Z)-3-己烯-1-醇等10种化合物是四大主产区茉莉花茶主要挥发性成分,但不同产地间的茉莉花茶香气品质仍存在一定的差异。多元统计分析筛选出26种重要差异化合物,其中,1,1-二乙氧基己烷、(Z)-3-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、戊醛、正己醛等11种青草气化合物在四川茉莉花茶中相对含量较高。苯甲酸苄酯、顺-茉莉酮、α-法呢稀、香叶醇等9种花香化合物在广西茉莉花茶中相对含量较高。结合相对香气活度值法(r OAV,relativearomaactivityvalue)、气相色谱-嗅觉测量法(GC-O,gas chromatography-olfactometry)和香气提取物稀释分析(AEDA,aroma extract dilution analysis)对茉莉花茶的特征香气物质分析,经过香气重组发现,芳樟醇、邻氨基苯甲酸甲酯、乙酸苄酯、吲哚、苯甲酸甲酯、(Z)-4-庚烯醛、水杨酸甲酯、β-紫罗酮和乙酸叶醇酯等9种香气活性物质被确定为茉莉花茶香气特征物质。该研究结果为茉莉花茶香气标准的制定提供参考依据。

GC-O-MS结合OAV表征番茄提取物关键香气成分

香气是评价天然香料品质的关键指标之一,为揭示番茄提取物关键香气成分,利用气相色谱-质谱-嗅闻仪(GC-O-MS)、香气活力值(OAV)和定量描述分析对番茄提取物进行研究。结果表明:番茄提取物共含有56种挥发性成分,其中,烃类物质种类最多,而醛类物质含量最多;此外,2-乙酰基呋喃、α-紫罗兰酮、β-突厥酮和2-乙基己醇等7种化合物具有较高的香气强度,是潜在的香气活力化合物。OAV分析表明:有15种化合物的OAV>1,其中,β-突厥酮、α-紫罗兰酮、β-突厥烯酮、2-甲基萘、2-乙基己醇、2-乙酰基吡咯等12种化合物具有较高的OAV值(OAV>20),是番茄提取物中关键香气成分。感官评价表明:番茄提取物的果香和甜香较突出,并略带酸香、膏香、药草香和烘焙香,很好地验证了分析结果。

化橘红精油香气成分分析及品质检测

为了阐明化橘红精油中挥发性有机物成分,探究化橘红精油关键香气成分,建立化橘红精油质量控制标准。该研究采用水蒸气蒸馏法提取化橘红精油,采用感官评价,结合电子鼻和气相-质谱联用仪(GC-MS)以及气相-质谱联用仪(GC-MS/O)明确化橘红中关键香气成分,同时评估其农药残留。结果发现:通过感官评价发现化橘红主要的挥发性风味以柑橘味、甜香味、药味、木质味、辛辣味为代表性特征,通过GC-MS从化橘红精油共检测出68种挥发性有机物,其中主要的挥发性有机物烯烃类、醇类和酯类分别占比84.48%、6.67%和6.05%,以柠檬烯,月桂烯、γ-松油烯为主要的挥发性有机物,结合GC-MS/O确定其15种关键性的挥发性特征香气成分。结合农残分析,明确水蒸气蒸馏提取下化橘红精油有机氯农药残留符合药典规定标准。该研究清晰阐明了化橘红精油挥发性有机物组成和品质安全,为化橘红产品开发和品质控制提供参考。

SDE-GC-MS结合GC-O分析番茄牛腩的挥发性风味成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱联用仪,通过双柱定性对番茄牛腩的挥发性成分进行分析,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从番茄牛腩中鉴定出化合物132种,其中烃类24种、醛类31种、醇类19种、酮类13种、酚类7种、酯类9种、醚类5种、酸类3种、含硫含氮及其他杂环化合物21种,其中茴香脑、石竹烯、苯乙醛、十六酸乙酯、肉桂醛、十六醛、亚油酸乙酯和糠醇等相对含量较大。通过气相色谱-嗅闻测定法,共鉴定出11种风味成分,其中异戊醛、乙偶姻、1-辛烯-3-醇、石竹烯、2-乙酰基噻唑和香叶基芳樟醇的风味显著。醛类、烃类和含硫含氮及其他杂环化合物对番茄牛腩特征风味的形成有着重要的影响。