气相色谱-质谱联用-自动质谱退卷积定性系统结合保留指数分析青椒果皮、椒目挥发性组分的成分研究

目的:研究不同产地青椒果皮、青椒椒目挥发性组分的成分及相对含量。方法:采用静态顶空进样提取青椒果皮、青椒椒目中挥发性组分;用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kovats保留指数(Retention Index,RI)对其挥发性组分进行分析。结果:青椒果皮、青椒椒目中含量最高的均为爱草脑,青椒果皮中的相对含量为85.92%、84.43%、85.11%;青椒椒目中的相对含量为96.06%、95.3%、95.88%,所含相同组分主要为烯烃类,其次为醇类。结论:青椒果皮、青椒椒目所含挥发性组分有显著性差异,相对含量也存在明显差异,青椒果皮中挥发组分复杂,青椒椒目挥发性组分相对简单。

气相色谱-质谱-自动质谱解卷积技术在沉积物和污泥中有机污染物非靶标筛查中的应用

以沉积物和污泥中非极性和弱极性有机污染物的非靶标筛查为目的,建立了一种超声波辅助提取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术的筛查方法。以二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取样品3次,每次20 min,提取液经凝胶渗透色谱（GPC）和硅胶层析柱净化,再用3 g铜粉超声10 min除硫。前处理方法的重复性（RSD,n=5）为5.8%～14.9%。采用自动质谱解卷积软件（AMDIS）和标准谱库定性鉴别出所含的有机物。在两类样品中共鉴别出290种有机污染物,其中沉积物样品中190种,污泥样品中153种。鉴别出的污染物包括美国环境保护署（EPA）优先控制污染物、药物和除草剂等新型污染物、抗氧化剂、中间体、有机溶剂及化工原料等。该方法灵敏度高,重复性好,可用于复杂基质样品中有机污染物的非靶标筛查。

程序升温大体积进样和解卷积气相色谱-质谱法测定蔬菜水果中32种农药残留量

建立了蔬菜、水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯等32种农药的气相色谱-质谱（GC-MS）检测方法。样品经乙腈提取,石墨碳黑串联丙氨基固相萃取柱净化,采用程序升温大体积进样,GC-MS全扫描模式采集,结合解卷积技术定性分析,内标法定量。分别对程序升温和大体积进样等条件进行了研究,并考察了方法选择性和耐用性。在最优条件下,32种农药的响应值与浓度呈良好的线性关系（r〉0.995）,各农药的方法检出限为2.0~5.0μg/kg,以菠菜、四季豆和黄瓜为代表基质,进行3个水平（0.010~0.50 mg/kg）的加标回收试验（n=6）,回收率为65.2%~120.3%,相对标准偏差（RSD）为4.1%~22.3%。该方法快速、灵敏、可靠、耐用,能满足蔬菜、水果中多类多残留痕量分析的要求。

气相色谱-质谱联用分析5种有机磷农药时氢气代替氦气作为载气的可行性考察

迄今为止,氦气几乎是气相色谱-质谱联用仪运行中唯一可选的载气。本文使用气相色谱-质谱联用仪考察了氢气和氦气分别作为载气时,对5种有机磷农药混合标准溶液的检测,以确定氢气代替氦气作为气相色谱-质谱联用仪载气用于有机磷农药分析的可行性。用工作站自带解卷积软件(自动质谱解卷积鉴定系统,AMDIS32),结合自建"有机农药质谱库"对结果进行了解析,而后用SPSS统计软件对数据进行了聚类分析。结果发现,以氢气为载气时虽然出峰稍快,但色谱峰分离度较低,解良度较低,且待测物信号不稳定,测定准确度较低,有些化合物甚至检测不到。因此以氢气为载气分析有机磷农药时应对测定准确度、信号稳定性、安全性等诸多因素进行慎重考虑。

全自动QuEChERS-LPGC-MS/MS检测茶叶中46种农药残留

建立了全自动QuEChERS样品前处理系统结合低压气相色谱-三重四极杆质谱(LPGC-MS/MS)同时检测茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经粉碎均匀后,用全自动QuEChERS样品前处理系统提取、净化,氮吹浓缩后,用TG-5LPGC-MS柱分离,三重四极杆质谱多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测目标物,外标法定量。在1倍定量限、2倍定量限和10倍定量限三个添加水平下,选定的空白茶叶样品中的回收率在77.9%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%,方法的检出限(detection of limit,LOD)在0.11~4.3μg·kg^(-1)。该方法自动化程度高,出错率低,耗时短,有效的节省人力资源成本及实验成本,适用于大批量茶叶样品中多种农药残留的快速定性定量。

GC-MS结合自动质谱退卷积鉴定系统和保留指数用于毒芹子挥发油的定性分析

目的分析食药同源药物毒芹子的挥发油化学成分。方法采用GC-MS结合化学计量学方法对毒芹子挥发油进行定性分析,色谱图中重叠峰采用自动质谱退卷积鉴定系统(AMDIS)进行识别,同时计算各组分的保留指数,以质谱库对解析后的纯组分进行定性。结果定性分析出31个成分,主要为烃类、醛类和醇类化合物,其中含量最高的是γ-松油烯(66.29%)。结论本法能更真实、全面地反映毒芹子中的挥发油成分,为毒芹子开发利用和质量控制提供依据。

全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中的三苯锡残留

建立了全自动QuEChERS样品制备系统-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中三苯锡残留的方法。方法利用全自动QuEChERS样品制备系统提取和净化一体的功能,结合同位素稀释和气相色谱-三重四级杆串联质谱仪检测,消除了QuEChERS法处理样品带来的基质效应问题。样品经1%乙酸乙腈溶液在全自动QuEChERS样品制备系统提取净化,用四乙基硼化钠进行衍生,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对三苯锡进行定性和定量分析。结果表明,三苯锡在10~500μg/L,相关系数(R2)为0.9995,检出限(LOD)为0.0005mg/kg,定量限为0.005mg/kg。选取4种不同基质的果蔬样品,在空白样品中添加浓度为0.02、0.1mg/kg和0.2mg/kg,三苯锡的平均回收率范围为92.3%~115.1%,相对标准偏差小于10.1%。

GC-MS结合化学计量学方法用于缬草挥发性成分的定性研究

目的：研究缬草挥发性成分。方法：采用：以《药典（一部）》附录XD甲的标准方法提取缬草挥发性成分，采用GC－MS结合化学计量学方法对缬草挥发性成分进行定性分析。色谱柱：5 HP－MS；载气：He；流速：1．0mL／min；进样量：1μL；分流比：1∶100。质谱条件：电子轰击（ EI）离子源，辅助线温度280℃，离子源温度230℃，四级杆温度150℃；质量扫描范围：m／z 50～550。采用Chemstation和Nist 08谱库检索。结果：共鉴定出30种成分，占总含量的94％。结论：共鉴定出成分，与传统定性分析方法相比，GC－MS结合化学计量学方法具有较高的灵敏度和准确度，有效增加鉴定的成分，可用于缬草挥发性成分的定性分析。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析藿香挥发油

以吉林省产藿香为研究对象,采用水蒸气蒸馏法提取藿香中挥发油,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS),结合程序升温保留指数(PTRI)对提取的挥发油成分进行分析,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,结果共分离出168种化学成分,鉴定出其中46种,占挥发性物质总峰面积的91.72%,主要成分有脱氢香薷酮(47.65%)、胡椒酚甲醚(15.01%)、香薷酮(6.16%)、蛇麻烯(5.74%)、n-十六酸(2.47%)、亚麻酸(1.84%)等。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较青椒与竹叶花椒挥发油的组成成分

目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品中共鉴定66个化合物,青椒药材挥发油样品共鉴定出45种化合物,其中主要成分为爱草脑、芳樟醇、柠檬烯、大根香叶烯D和石竹烯等,且样品中挥发油相对含量最高的成分为爱草脑。竹叶花椒药材挥发油样品共鉴定出49个化合物,其中主要含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇和大根香叶烯D等。且样品中挥发油相对含量最高的成分为芳樟醇。结论:青椒和竹叶花椒挥发油的组成存在显著性差异。

川芎-乌药药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:分析川芎-乌药药对挥发性成分的化学组成。方法:采用水蒸汽蒸馏改进法提取药材挥发油用GC-MS测定。通过自动质谱解卷积定性系统与结合文献定性化学成分、环已酮为内标定量。结果:药对挥发油中共鉴定出67种化学成分,含量较高的物质分别为共有成分乙酸龙脑酯和β-芹子烯,源于川芎药材的(z)-蒿苯内酯和源于乌药的乌药根烯与乙酰乌药醇。结论:川芎-乌药药对挥发性成分谱全部由单味药的化学成分构成,药对中未确切发现新增的挥发性成分。

川芎-香附药对挥发性成分谱的GC-MS分析

目的:分析川芎-香附药对挥发性成分谱的化学组成。方法:采用水蒸汽蒸馏改进法提取挥发油、GC-MS测定供试品,自动质谱解卷积定性系统与结合文献定性,环已酮为内标定量。结果:在川芎-香附药对挥发油中共鉴定出66种化学成分,含量较高的物质分别为α-香附烯、β-芹子烯、香附烯酮、α-香附酮及(z)-蒿苯内酯。结论:川芎-香附药对挥发性成分谱全部由单味中药川芎与香附化学成分构成,药对中未发现新增加的挥发性成分。

AMDIS-SPME-GC/MS分析不同产地鱼露中的挥发性物质

目的:鉴定不同产地鱼露的挥发性物质。方法:采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用结合,对不同产地鱼露中的挥发性物质进行分析检测,结合相对保留指数、质谱自动解卷积系统对挥发性物质进行定性。结果:5种鱼露样品共有93种挥发性物质,其中广东鱼露样品中酯类和芳香类挥发性物质的相对含量高,泰国鱼露样品中酮类挥发性物质的相对含量高,越南鱼露样品中酸类和杂环类挥发性物质的相对含量高,实验室自制鱼露样品中烃类、醛类和醇类挥发性物质相对含量高。五种鱼露不同个批号的样品经验证积分器(Assignment Validator and Integrator,GAVIN)自动峰对齐后,检出各自的独有组分35种,共有组分11种。共有组分被用于主成成分分析,不同产地的鱼露在主成分分析图上得到较好的分离。结论:提供了不同产地鱼露气味物质的特征,提供了一种利用气质联用的挥发物分析进行产品产地溯源的方法和工作流程。

4种纤维头对草莓香气成分的萃取效果

【目的】研究不同固相微萃取纤维头对草莓香气成分的萃取效果和质谱数据的自动鉴定方法,为草莓品质育种及其深加工提供一种简单、准确的研究方法。【方法】采用固相微萃取-气相色谱/质谱-自动质谱解卷积鉴定系统检测成熟草莓果实中的香气成分。【结果】在成熟草莓果实中共检测到97种香气成分,主要成分为酯类、醇类、酮类和萜烯类化合物,分别占已检出香气成分总数的42.3%、13.4%、10.3%和6.2%。草莓的特征香气成分至少有8种,根据贡献大小,依次为丁酸乙酯、己酸乙酯、沉香醇、呋喃酮、丁酸甲酯、己酸甲酯、2-庚酮和橙花叔醇。50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头的灵敏度最高、检出的物质最多,其余依次是100μm PDMS纤维头、85μm PA和7μm PDMS。4种固相微萃取纤维头对酯类物质均有较好的萃取效果,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头对酮类、萜烯类、醇类和醛类物质的萃取效果明显高于其它纤维头。【结论】50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维头较适用于草莓香气成分的萃取。自动质谱解卷积鉴定系统处理鉴定质谱数据具有灵敏度高、准确性好、速度快的特点,值得推广应用。

蛇龙珠与卡曼娜葡萄酒主要呈香物质鉴定

利用自动质谱图解卷积和鉴定系统并结合标样和保留指数定性在蛇龙珠和卡曼娜葡萄酒中鉴定出116种挥发性风味物质,并根据定量结果和各物质的感官阈值对每种物质的香气活性值(OAV)进行计算,寻找出2种葡萄酒中的主要呈香物质并根据OAV值对这2种葡萄酒的香气轮廓进行了模拟计算。研究发现我国河西走廊的蛇龙珠葡萄酒和智利莫莱山谷的卡曼娜葡萄酒总体香气轮廓较为相似,蛇龙珠中的C6醇类、脂肪酸乙酯、脂肪酸、醛、萜烯、降异戊二烯和内酯类物质含量较高,而卡曼娜中的乙酸酯、高级醇和酮类物质含量较高。蛇龙珠的花香、焦糖味和橡木味相对较强,β-大马士酮、左旋-2,3-丁二醇、苯乙醛和己酸乙酯、己酸、异丁醇、异戊醇7种物质是2种葡萄酒共同的主要呈香物质。

优化AMDIS软件建库自动筛选常见有机毒物

目的优化AMDIS软件,建立常见有机毒物的GC/MS自动筛选方法。方法建立信息型中文常见毒物的质谱库,优化分离条件并测定多种毒物的保留时间,优化检索条件并测定多种毒物的检测限。结果建立含2344种常见药毒物的中文质谱库;测定了162种药毒物的保留时间及检测限。结论优化的AMDIS自动筛选常见药毒物,快速、灵敏、可靠,完全满足可疑含毒检材中毒物排查的要求。

我国大气VOCs监测现状及挑战

对我国开展大气VOCs监测的必要性、监测现状以及主要使用的监测方法进行了分析。目前,我国已初步建立了大气VOCs手工与自动监测网络,主要采用预浓缩-热脱附-气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器法进行PAMS组分和TO-15组分分析,利用高效液相色谱法进行13种醛、酮类组分分析。目前大气VOCs监测还存在数据质量、灵敏度有待提高,不同设备或方法监测结果一致性较差等问题。为此在VOCs监测过程中应进一步加强质量保证与质量控制,并尝试通过提高预浓缩装置除水和干扰物效率、提升进样量等多种手段提高监测灵敏度。

GC-MS/SIM法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

建立了利用气相色谱-质谱/选择离子扫描法(GC-MS/SIM)检测芝麻香白酒特征成分3-甲硫基丙醇的方法。样品前处理方法:CH2Cl2萃取、酒样浓缩5倍分析;色谱方法:DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温;SIM方法检测质荷比106和61的离子;采用外标法定量。结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为50μg/L^10 mg/L范围,线性回归方程:y=491995x+3561.7,线性相关系数为0.9991;检测限5μg/L,定量限10μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度为80μg/L,800μg/L和8 mg/L 3个水平下,回收率在83.8%~114.1%之间,日内、日间精密度均小于5%。对5个品牌共21个酒样的3-甲硫基丙醇的检测结果显示:品牌1原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌2原酒中未检出3-甲硫基丙醇;商品酒S-2-1、S-2-2、S-2-3和S-2-4中3-甲硫基丙醇含量分别为1.4,0.36,1.0,0.66 mg/L;品牌3原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;品牌4商品酒中未检出3-甲硫基丙醇,原酒中其含量为2.4μg/L;品牌5原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒S-5中3-甲硫基丙醇含量为0.24 mg/L。

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析花椒、竹叶花椒挥发油的组成成分

目的：研究不同产地的花椒和竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量.方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）和自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）结合Kováts保留指数（Retention index,RI）对其化学成分进行检测分析.结果：8批样品共鉴定出86个化合物,其中2批四川产花椒含量最高的化合物为芳樟醇,其含量分别为36.25％,30.91％;2批陕西产花椒含量最高的化合物为柠檬烯,其含量分别为15.63％,17.23％;4批竹叶花椒含量最高的化合物均为芳樟醇,其含量在71.74％ ～75.03％.结论：花椒挥发油和竹叶花椒挥发油的组成结构之间差异显著;四川产花椒和陕西产花椒可能分属两个不同的化学型.

GC-MS结合AMDIS及Kováts保留指数研究不同虫蛀程度陈皮挥发性成分变化规律

目的:研究不同虫蛀程度陈皮挥发油的化学成分,并比较不同虫蛀程度陈皮挥发性成分的差异。方法:采用水蒸气蒸馏法提取陈皮挥发油,计算挥发油得率并进行比较。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)及Kováts保留指数分析其挥发性成分,面积归一化法比较各组分间的相对含量。结果:不同虫蛀程度陈皮挥发油含量分别为4.0%、6.0%和3.6%,共分离得到28个挥发性成分,分别占总挥发性成分的97.979%、95.959%、94.385%,挥发油的主要类型为单萜烯、倍半萜烯以及低分子量的酚、醛、醇。3个样品中共有挥发性成分17个,相对含量均大于1.0%的成分从高到低依次为:D-柠檬烯>γ-萜品烯>β-月桂烯。结论:陈皮经虫蛀后挥发油得率发生明显改变,不同虫蛀程度陈皮挥发性成分种类和含量存在明显差异,为阐明虫蛀对陈皮品质的影响提供理论依据。