气相色谱-离子迁移谱技术在食品真实性鉴别中的应用研究进展

气相色谱-离子迁移谱是一种灵敏的检测、鉴别和监测不同基质中痕量物质的分析技术,能够通过气相色谱和离子迁移谱对分析物质进行二次快速分离和高精准定性。由于气相色谱-离子迁移谱具有环保、使用便捷、操作简单及适用于工业大量连续检测等优点,近年来逐渐成为食品真实性鉴别的热门分析技术。本文主要介绍气相色谱-离子迁移谱的类型、结构、工作原理和分析方法,重点综述其在食品真实性鉴别中的应用,以期为食品真实性问题的解决提供理论参考。

动态液相微萃取-微波衍生化-气相色谱/选择离子检测-质谱法测定毛发中的苯丙胺类毒品

建立了一种便捷的毛发中4种苯丙胺毒品的检测方法。采用动态液相微萃取法用氯仿提取毛发消解液中的苯丙胺类毒品,然后在微波加热的条件下用N-甲基-双三氟乙酰胺(MBTFA)进行衍生化处理,将反应液直接用气相色谱/选择离子检测-质谱法(GC/S IM-M S)检测。以2-甲基苯乙胺为内标,在空白毛发中添加标准品做标准曲线得到4种苯丙胺类毒品的线性相关系数均不小于0.996。衍生化后4种毒品在毛发中的最小检测限(S/N=3)均为50pg/m g。4种苯丙胺类毒品在毛发中的添加浓度为5ng/m g时,5次测定的相对标准偏差(RSD)分别为苯丙胺6.0%,甲基苯丙胺13.9%,3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺10.2%,3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺9.2%。应用所建立的方法对苯丙胺类毒品吸食者的毛发进行检测,检出了这4种毒品,毛发样品的最小用量为4.6m g(约20cm长)。该方法灵敏、简便、快速,可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。

气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯

提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。

气相色谱-氧选择性火焰离子检测器在煤焦油酚类化合物分析研究中的应用

利用气相色谱-氧选择性火焰离子检测器(GC-OFID)建立了煤焦油中酚类物质的测定方法,该方法可以鉴定出低级酚单体(苯酚、甲基苯酚、C2苯酚)的含量和高级酚总含量。所建方法的重复性较好,相对标准偏差RSD小于5%,加标回收率在97%~104%之间、线性相关系数R2>0.99;单个物质的氧质量分数检测下限为10μgg,符合色谱分析的一般要求。中低温煤焦油中的酚类物质基本存在于小于300℃的馏分油中,低级酚含量较高,并且以苯酚、甲基苯酚、乙基苯酚和2,5-二甲基苯酚为主,高级酚物质种类多但含量较低。

气相色谱-质谱选择离子检测法测定Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪 ,采用内标咖啡因定量 ,选择单离子检测建立了测定Melatonin的方法 ,Melatonin的标准曲线为Y =0 .0 5 82 +0 .6 0 6 7X(r =0 .9994 ) ,其10、2 0、5 0、2 0 0、4 0 0ng/mL五浓度的血样回收率分别为 74 .4 3、93.39、94 .39、81.98、86 .10 % ;日内精密度为 6 .5 5 % ,日间精密度为 14 .5 0 %。此方法可满足测定要求 ,可用于Melatonin的药代动力学研究。应用此法测定了家兔在灌服 30mg/KgMelatonin后的血药浓度。

气相色谱-质谱选择离子检测法测定失眠病人体内Melatonin的血药浓度

本文应用GC/MS仪,采用内标咖啡因定量,选择单离子检则建立了测定Melatonin的方法,Melatonin的校正标准曲线为Y=0.0582+0.6067X（r=0.9994）。应用此法测定一例失眠病人在口服20 mg Melatonin后的血药浓度,在服药后1小时达峰浓度140.47 ng/mL,且很快消除,不会在体内蓄积。

气相色谱-离子迁移谱检测畜禽有机废物堆肥中的挥发性硫化合物

采用气相色谱-离子迁移谱技术,建立了检测畜禽有机废物堆肥中挥发性硫化合物-甲硫醚、乙硫醚、二甲基二硫醚和二硫化碳的方法。样品经除氨后用采气袋收集,经MXT-1气相色谱填充柱分离,采用正、负两种模式,在优化的载气流量和系统温度条件下进行检测。结果表明,4种挥发性硫化合物在各自线性范围内均表现出良好的线性关系(R^(2)>0.99);检出限为0.008~0.097 mg/m^(3),回收率为85%~116%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.13%~8.42%。该方法无需浓缩富集等预处理,仅采用气袋就可完成堆肥恶臭气体的收集,检测灵敏、响应快速,可用于堆肥气体中挥发性硫化合物的现场监测。

短程选择离子扫描气相色谱-质谱法检测水中15种半挥发性有机物

通过优化色谱分离条件，改进质谱扫描方式，建立了气相色谱-质谱快速测定水中15种半挥发性有机物的方法。采用多梯度升温，缩短了色谱运行时间，可在17min内完成检测；采用短程选择离子扫描方式，提高了方法的灵敏度，获得了较低的检出限和较高的回收率。方法检出限均低于1．0ng／L，回收率为78．0％～103．0％。

气相色谱-质谱-选择离子存储法检测皮革和纺织品中的禁用偶氮染料

采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5～100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9903。对于大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率为69.8%～94.3%,检出限为0.005～2.446μg/mL(S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法满足禁用偶氮染料的分析要求。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30-80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%-92.63%,相对标准偏差为1.41%-4.94%（n=9）。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。

气相色谱-质谱选择离子法检测精神分裂症呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳

目的 :检测呼出气体中的戊烷、异戊二烯和二硫化碳 ,为精神分裂症进行呼吸试验研究提供方法学依据。方法 :直接呼气到容积为 2L的气体采样袋 ,用一次性注射器进样 5mL到气相色谱 ,利用四极杆质谱作为检测器 ,使用选择性离子扫描的方法来进行定性和定量分析。结果 :精神分裂症组呼出气体中的异戊二烯高于情感性精神障碍组和正常对照组 ,但是并没有检测出戊烷和二硫化碳。 2 4个试验对象都能够接受本试验 ,而且没有任何不适。结论 :该呼吸试验操作方便 ,易于接受 。

电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响

以雅江鲜松茸为试验材料,采用电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术,使用主成分、正交偏最小二乘法判别分析,结合相对气味活度值分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响。结果表明:鲜松茸对鸡汤滋味贡献很大,电子舌鲜味强度值从2.1提高到8.0。采用GC-IMS方法共检出45种化合物,加入松茸后醛类含量从47.88%下降到21.13%,由ROAV值(128.08)确认3-甲基-1-丁醇是松茸鸡汤的关键化合物。其中,伞花烃、3-辛醇、正辛醇是松茸鸡汤的特征化合物,使松茸鸡汤呈现独特的汽油味、苔藓清香、坚果香味、蘑菇气味和金属气味。炖煮5 min后,鸡汤中松茸特征风味最明显,达到最佳食用效果。研究结果为雅江松茸鸡汤风味特征研究提供参考。

基于气相色谱-氧选择性检测器法测定汽油中的C_(7)醚

汽油醚化是生产低烯烃含量、高辛烷值汽油的主要途径。随着油品质量升级,汽油中含氧化合物含量受到严格限制。目前汽油中醚类化合物的主要关注对象为甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、甲基叔戊基醚(TAME)、二异丙醚(DIPE)等C_(5)~C_(6)醚,对C_(7)醚的研究鲜有报道。采用气相色谱-氧选择性检测器法(GC-OFID),建立了针对汽油中C_(7)醚的监测手段。与直接质谱法和NB/SH/T 0663—2014相比,使用该方法时汽油中的烃类物质不会干扰C_(7)醚的测定。该方法的线性范围(w)为1%~5%,决定系数r^(2)为0.9999,检出限(w)为0.01%。结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,确定了C_(7)醚的4种结构。实际车用汽油中C_(7)醚的加标回收率为95.1%~103.5%,加标后的相对标准偏差(RSD,n=4)为0.2%~0.6%,方法的重复性好、准确度高。所建立的方法可以用于不同工艺来源的汽油样品中醇类和醚类化合物的测定,为保障车用汽油质量奠定基础。

气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用

蜂蜜具有丰富的营养成分和广泛的生物活性,但由于蜂蜜植物来源、地理来源、昆虫来源、成熟程度等的不同,蜂蜜在其内源成分和营养价值上表现出显著差异。挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)与蜂蜜的特征属性密切相关,可用于表征蜂蜜间的差异。气相色谱-离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)是一种将气相色谱技术与离子迁移谱技术相结合用于VOCs测定的新技术。近年来,GC-IMS被逐步应用于蜂蜜蜂种鉴定、产地溯源、植物来源区分、掺假鉴别、成熟度区分等方面,并均取得了较好的效果,在蜂蜜品质鉴评方面表现出了较大的应用潜力。本文收集了目前的文献资料,综述了GC-IMS在蜂蜜品质分析鉴别方面的应用研究进展,提出未来可考虑从建立蜂蜜GC-IMS数据库、研发融合定量功能的GCIMS设备、开发基于GC-IMS的质量评价技术标准以及GC-IMS与其他风味检测技术联用等方面进行深入研究,以期为GC-IMS技术在蜂蜜的品质控制、风味研究、产品开发等方面提供参考。

气相色谱-质谱-选择离子检测联用法测定薄荷通吸入剂主要成分的含量

目的建立测定薄荷通吸入剂主要成分含量的气相色谱-质谱联用方法（GC．Ms法）。方法以环已酮、萘为双内标物，采用气相色谱-质谱-选择离子检测（GC—MS／SIM）联用方法中对薄荷通吸入剂主要成分进行含量测定。SPB．1701（30m×0．25mm×0．25μm）石英毛细管柱；80～250℃程序升温，选择m／z43，95，71，120离子碎片分别对桉油精、樟脑、薄荷脑和水杨酸甲酯含量进行检测。结果桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯线性范围分别为0．24～97μg／ml（r=1，0000）、5．00～202μg／ml（r=0，9999）、2．30～947μg／ml（r=0．9998）、0．68—271μg／ml（r=1．0000）；检测限分别为2．4，5．0，2．3，6．8ng／ml；平均回收率为98％～101％，相对标准偏差为1．9％～2．5％。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好，可用于同类产品质量控制。

气相色谱-双极离子迁移谱现场快速检测空气中恶臭异味污染物

恶臭污染是典型的扰民污染,直接影响人民群众的生活质量和舒适度,异味物质的监测和治理已成为解决老百姓身边问题的重大需求。本研究开发了一种气相色谱-双极离子迁移谱(GC-DIMS)联用系统,建立了国标及上海地标中要求管控的22种恶臭因子现场检测方法,并优化了联用系统的分析条件。结果显示:该系统可实现22种恶臭因子的全覆盖检测,无需富集,检测限在ppt-ppb之间,通过玻尔兹曼拟合的标准曲线R2>0.98。将该系统应用于某污水治理企业废气现场检测,成功鉴定出30余种异味物质,并通过指纹谱比对的方法,溯源到导致总排口异味浓度超标的具体进水口。GC-DIMS联用技术是一种恶臭物质覆盖范围宽、灵敏度高的现场检测技术,可以为我国恶臭污染监测和管控提供装备和数据支撑。

气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学分析对新会陈皮的鉴别

采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术对包括新会陈皮在内的10个产地陈皮的风味成分进行测定,运用主成分分析和偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)方法对GC-IMS检出的75种风味成分进行分析,以建立新会陈皮的鉴别方法。结果表明,该方法可将新会陈皮与其他陈皮区分开,实现对新会陈皮的有效鉴别。同时,分析变量投影重要性可进一步筛选出20种对有效区分新会陈皮和其他产地陈皮发挥关键作用的特征标志物。本研究通过引入GC-IMS技术和PLSDA方法实现了新会陈皮与其他产地陈皮的准确鉴别,可为新会陈皮的国家地理标志产品保护和产地溯源提供新的技术参考。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

基于气相色谱-离子迁移谱分析不同产地秋月梨品质差异

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产地,部分产地秋月梨之间可溶性固形物含量、总黄酮与总酚存在显著差异(P<0.05)。6个产地秋月梨梨皮和梨肉中共鉴定出76种挥发性香气成分,其中酯类23种、醛类20种、醇类11种、酮类4种、烯烃类1种、酸类3种、其他类14种,梨皮中挥发性香气成分比梨肉中多24种。河北魏县检出特有挥发性香气成分乙酸异丁酯、丁酸甲酯和异戊醛。通过指纹图谱和相似度分析较好实现了不同产地秋月梨区分。该研究提供了不同产地秋月梨品质和挥发性香气信息,GC-IMS技术具有实现秋月梨产地区分和产地溯源的潜在应用前景。