应用气相色谱-NPD测定烟叶中烟草特有亚硝胺

烟草特有亚硝胺(TSNA)是烟草中一类致癌性很强的化合物,对其进行准确的定量分析非常必要。笔者发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱配备氮磷检测器分离并检测烟叶中NNN、NAT、NAB、NNK4种烟草特有亚硝胺的方法。主要过程包括烟样的超声波萃取,萃取液在硅藻土层析柱上层析,洗脱液的浓缩及应用气相色谱-NPD进行检测。该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有较为简便、重复性好、可以同时处理多个样品的特点。

气/质联用和气相色谱-NPD法分析唾液中哌替啶

目的 建立唾液中哌替啶的提取方法以及气相色谱-质谱和气相色谱-NPD分析方法.方法 实验家兔静脉注射哌替啶,于注射后15 ～ 600min之间的10个时间点收集唾液样品;样本加入内标物利多卡因,采用有机溶剂萃取后,进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）定性分析、气相色谱-NPD定量分析唾液中哌替啶浓度.并对不同pH条件和不同有机溶剂萃取剂以及方法学进行考察.结果 在pH12条件下使用二氯甲烷萃取唾液中哌替啶效果较好.唾液中哌替啶气相色谱-NPD分析方法线性检测范围为2.0～100.0μg/mL,相关系数0.995 0,最低检出限为2.0μg/mL,回收率范围98.80％ ～ 114.72％,日内和日间精密度均小于2.88％.结论 建立的唾液中哌替啶气/质联用和气相色谱-NPD分析方法,可用于哌替啶中毒与滥用的快速检验鉴定.

毛细管气相色谱-氮磷检测器法测定卷烟烟气中TSNA的研究

发展了已有的烟叶中烟草特有亚硝胺的萃取、纯化、浓缩和检测技术,开发出了一种应用气相色谱仪配备氮磷检测器(NPD)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺的方法.主要过程包括卷烟烟气样的捕集、剑桥滤片的超声波萃取,萃取液在碱性氧化铝层析柱上层析,洗脱液的浓缩、纯化及应用气相色谱仪--NPD进行检测.该方法可以将极难分离的NAT-NAB分开,并具有重复性较好、可以同时处理多个样品的特点.

气相色谱法测定烟草中灭多威残留量

烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取，再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB—FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0．01ng，最低检出浓度（LOQ）为0.01ms／kg；添加浓度为0．1～1．0mg／kg时，平均回收率为88．9％-91．7％，相对标准偏差（RSD）〈15％（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。

糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼

通过研究影响水样中水合肼的糠醛衍生化物的衍生化、萃取,及气相色谱的分离和氮磷检测器(NPD)的测定条件,建立了糠醛衍生化-气相色谱(NPD)法测定水中水合肼的新分析方法。实验结果表明,用糠醛衍生化、乙酸乙酯萃取肼的糠醛衍生化物,气相色谱-NPD检测器测定肼的糠醛衍生化物,水合肼糠醛衍生化物的萃取率为89.3%~93.4%,在0~200 μg/L范围内线性良好,检出限为0.014 μg/L,加标回收率为81.7%~99.4%,相对标准偏差为2.9%~6.3%。方法特异性好、准确、灵敏度高、重现性好,实用,适于水中水合肼的监测。

食品中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测技术研究

目的：建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中40种有机磷和氨基甲酸酯农药多残留快速检测方法。方法：样品用乙腈提取,固相萃取CARB/NH2小柱净化,双柱-NPD气相色谱法同时定性、定量测定40种有机磷和氨基甲酸酯农药残留。结果：40种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0.99～0.9999）,在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～116.4%,变异系数为1.7%～15.7%,最低检出浓度为0.005～0.1 mg/kg。结论：方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。