吹扫捕集气相色谱-质谱联用测定地表水中挥发性有机物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中21种挥发性有机物进行检测。水样的加标回收率在86%～112%之间,最低检测限在0.08～0.29μg/L之间,10μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%,相关系数大于0.998。方法适合地表水中挥发性有机物的分析测定。

全自动固相萃取分子筛脱水气质联用法测定水中多氯联苯

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中多氯联苯(PCBs)残留的方法。以乙酸乙酯和二氯甲烷为洗脱液,采用C18萃取盘进行全自动固相萃取,萃取液经分子筛脱水后,氮吹浓缩。以PCB209作替代物,菲D10作内标,用选择离子方式进行分析。方法相关系数(R2)为0.9988～0.9999;检出限为1.4×10-6～6.8×10-6mg/L,对实际样品进行加标回收测定(n=3);精密度为0.7%～19.2%;平均加标回收率为80%～115%。本方法具有较好精密度和准确度,前处理方法简单快速,环境友好,可用于工业废水和生活污水中PCBs的测定。

气相色谱-质谱代谢组学研究关键技术及典型应用

代谢组学是近年来发展起来的系统生物学分支,旨在揭示生物体受外界刺激后,体液、细胞及组织等生物样品中内源性代谢物的变化规律。气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)具有较高的分辨率和检测灵敏度,并且配有标准谱图库,可以方便地鉴别代谢组分,因而在代谢组学中应用广泛。本文介绍了GC-MS代谢组学研究的关键技术,包括衍生化技术、代谢物鉴定及数据分析;同时,介绍了GC-MS用于检测小分子代谢物如氨基酸、脂肪酸、有机酸及糖类等的典型应用。

SPME-GC-MS分析不同产地干黄芪中挥发性风味成分

为了研究不同产地干黄芪的香气成分,采用固相微萃取法分别提取产自山西、内蒙古和甘肃的干黄芪香气成分,提取物经过气-质联用分析仪分析,共鉴定出117种挥发性成分,其中包括烯烃类21种、醇类15种、酸类15种、醛类14种、其他类14种、酮类14种、杂环类8种、酯类10种和酚类6种。内蒙古黄芪香气成分种类最多,为91种,总相对含量为79.49%;其次是山西黄芪,鉴定出75种香气成分,总相对含量为82.49%;香气成分种类最少是甘肃黄芪,为72种,总相对含量为89.64%。在不同产地中鉴定出43种共有成分,其中正己醛、苯甲醛、1-戊醇、3-辛烯-2-酮、丁香酚、榄香素、2-丁基呋喃、2-正戊基呋喃是干黄芪特征香气成分。不同产地的干黄芪香气成分在种类和含量上也有所不同。

杜鹃嫩枝叶挥发油化学成分研究

目的分析比较映山红(RhododendronsimsiiPlanch.)和南昆杜鹃(RhododendronnaamkwanenseMerr.)嫩枝叶挥发油的化学成分。方法采用药典方法提取挥发油,利用毛细管气相色谱质谱(GCMS)和化学计量学及标准物对照的方法对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。结果共鉴定了124种化合物,其中共有化合物48种。从映山红和南昆杜鹃挥发油中分别鉴定出94和78种化合物,分别占总挥发油的84.47%和90.25%。其中72.76%和88.07%为含氧化合物,主要为萜醇、酸和酯类物质。1辛烯3醇(4.00%,7.90%),3,7二甲基1,6二烯3辛醇(12.60%,3.48%),薄荷醇(2.15%,3.29%),9,12,15三烯十八烷酸(1.15%,45.34%),植醇(15.21%,8.56%),9,12,15三烯十八烷酸乙基酯(9.16%,8.01%)为映山红和南昆杜鹃挥发油所共有的主要化学成分,分别占总挥发油的44.27%和76.58%。映山红中还含有棕榈酸(7.73%),9,12$C二烯十八烷酸(1.85%),十四烷酸甲基酯(1.38%)等主要化学成分。结论利用GCMS分析法结合化学计量学分辨方法和标准物质鉴定挥发油化学成分,比单独使用GCMS法结果更加准确、可靠。

木焦油及其馏分有机成分分析

对取得的木焦油进行特性分析并对成分复杂的木焦油在110-300℃温度范围内进行蒸馏，采用气相色谱．质谱联机技术（GC／MS）对各温度馏分进行分析，测得其中的有机成分及其相对含量。实验结果表明，木焦油水分含量较低4．57％，低位热值为27．96MJ／kg。木焦油及其馏分中含有多种有价值的化工生产原料，表明其在资源化利用方面存在可行性。

黑米酒挥发性成分分析及其变化规律研究

以不同酿造工艺制得的3种黑米酒为实验对象,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术分析黑米酒中的挥发性成分,并对贮藏期间3种黑米酒香气成分的变化规律进行了研究。结果表明,3种黑米酒共鉴定出66种香气成分,其中10°半干黑谷酒46种、传统型黑米酒51种、12°干红黑谷酒36种,挥发性物质主要包括醇类、酯类、醛酮类、酚类以及酸类物质等(醇类最高,酯类次之)。随着贮藏时间的延长,3种黑米酒香气成分含量均呈下降趋势,传统型黑米酒挥发性成分相对丰富且较为稳定,而采用现代新技术生产的12°干红黑谷酒风味物质变化最大且不稳定。

野花椒果皮挥发性成分的研究

采用水蒸气蒸馏法提取野花椒果皮挥发油，出油率为0．603％。运用气相色谱-质谱联用技术分析，从野花椒果皮挥发油中分离出150个色谱峰，鉴定了107个化合物，占总量的92．96％，主要有1，8-桉油素（17．91％）、柠檬烯（12．66％）β-榄香烯（9．81％）、α-萜品醇（7．61％）β-芹子烯（4．81％）、β-芹子烯（3．79％）、α-石竹烯（3．71％）等。

铺散亚菊挥发油化学成分研究

本文采用水蒸气蒸馏法提取铺散亚菊挥发油，运用气相色谱-质谱联用法对其挥发油化学成分进行了分析，用气相色谱面积归一化法测定了各成分的相对百分含量。结果鉴定出30个化合物，主要成分[1S-（1d，4／3，5a）]4-甲基-1-[1-甲基乙基]-二环[3．1．0]己烯．3-酮（32．418％），樟脑（15．733％），[1S]-3，7，7-三甲基-二环[4．1．0]-3-庚烯（9．394），1-甲基-4-甲基乙基-1，4-环己二烯（7．987％），4-甲基-1-[1-甲基乙基]-二环[3．1．0]-3-已烯-2-酮（6．495％），α-侧柏酮（6．086％），[Z]．1，2，4．三甲氧基-5-[1-丙烯基]．苯（5．971％），1-甲基4-甲基乙基苯（1．592％），[Z]-3，7-二甲基．1，3，6-辛三烯（1．536％），莰烯（1．380％），4-亚甲基-1-[1-甲基乙基]-二环[3-1-0]-2-己烯（1．105％），α-蒎烯（1．011％）等。

生物质裂解油催化裂解精制机理研究(Ⅰ)——生物质裂解油及其催化裂解精制油的物性及组成

通过生物质裂解油和催化裂解精制油的物性和化学分析显示催化裂解精制油的密度、粘度、水含量较生物质裂解油明显降低,而pH值和热值明显提高。催化裂解精制油的碳含量较生物裂解油增加,氧含量降低。催化裂解精制油中的酸、醛、酮、糖和醇含量明显降低,酚和芳烃含量明显增加。说明经过催化裂解精制后的精制油的品质较精制前的生物裂解油明显提高。

木荷花挥发性成分的GC-MS分析

采用无水乙醚超声萃取得到新鲜木荷(Schima superba)花浸膏提取物,顶空固相微萃取富集挥发性成分,气相色谱-质谱联用仪分析,归一化法计算各组分的相对含量。鉴定出挥发性化合物中的51个成分,约占相对总含量的99%;挥发性成分中含氧化合物的含量超过93%,其中主要的化合物及其相对含量为酮代异佛尔酮(26.33%)、氧化芳樟醇(19.53%)、环氧芳樟醇(8.80%)、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(8.23%)、白藜芦素(7.89%)、4-羟基-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(6.54%)、2,6,6-三甲基-1,4-环己二酮(4.06%)、苯乙醇(2.17%)、2-甲基-2-壬烯-1-醇(2.04%)等。

不同方法提取黄花鱼中脂肪酸的研究

分别采用Bligh-Dyer提取法和Soxhlet提取法对黄花鱼的脂肪油进行提取,甲酯化后利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,并加以比较.结果表明:采用Bligh-Dyer提取法检出20种脂肪酸,采用Soxhlet提取法检出17种脂肪酸,Bligh-Dyer提取法的脂肪油提取率较高,并且多不饱和脂肪酸的提取好于Soxhlet提取法.

苦丁茶挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 研究苦丁茶挥发油的化学成分。方法 用水蒸气蒸馏法从苦丁茶中提取挥发油,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归—化法测定各成分的相对百分含量。结果分离和鉴定了18种成分,占挥发油的70.63％。结论 苦丁茶挥发油的主要成分为单萜、二萜、2—庚烯醛、苯甲醛、苯甲醇、苯乙醇等。

黔产肉桂叶片和皮中香味化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取贵州产的肉桂叶片和皮中的香味化学成分,并通过气相色谱-质谱法相结合进行定性定量分析。结果表明在肉桂叶片和皮中分别鉴定出44和41个香味化学成分,分别占香味化学成分总峰面积的97.513%和98.806%。在叶片中主要成分是桉树脑(18.705%),石竹烯氧化物(10.015%),1,2,3,4-四甲基-5-亚甲基-1,3-环戊二烯(13.116%)和α-萜品醇(8.384%)。皮中主要的成分是桂皮醛(51.896%),古巴烯(10.632%)和乙酸桂酯(8.048%)。两个部位主要香味化学成分相对含量有显著差异。

红曲低脂香肠风味成分的测定

采用同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱(SDE-GC-MS)联用分析技术,对红曲低脂香肠的风味物质进行测定,共检测出26种挥发性风味物质,主要为醛类、酯类、醇类、酮类等。由于脂肪含量较低,因此其风味物质的种类相对较少,但仍不失其应有的风味。

一种萃取酒醅中低沸点挥发性成分的方法

分别采用水蒸汽蒸馏(SD)法、超声辅助溶剂萃取(UASE)法和蒸馏-微溶剂萃取(SD-MSE)法从浓香型白酒酒醅中提取挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对含量,通过对挥发性成分的气相色谱-质谱连用/自动化退卷积系统(GC-MS/AMDIS)对比分析。结果表明,SD、UASE及SD-MSE法分别鉴定出42种、71种、60种挥发性成分。SD、UASE及SD-MSE法分别测得的醇、酸、酯的相对含量分别为1.34%、6.61%、21.67%;1.03%、39.28%、37.42%;3.96%、9.97%、64.97%。由此可知,SD法对酸、酯的提取效果劣于另两种方法,UASE法对酸类物质萃取效果更佳,SD-MSE法对酯类物质的萃取效果更佳。和UASE法相比,SD-MSE法节约了大量溶剂,减少了样品转移次数,且待测液澄清透明,是一种适宜萃取糟醅中低沸点成分的方法。

不同方法提取香叶树叶挥发性成分的GC-MS分析

采用2种不同方法提取香叶树叶的挥发油,分析比较不同的提取方法对挥发性成分的影响。用气相色谱-质谱联用法(GCMS)分析水蒸气蒸馏-萃取法(DSE)和同时蒸馏-萃取法(SDE)2种方法提取香叶树叶挥发油。结果表明,2种方法提取香叶树叶挥发油的化学成分均有差异,水蒸气蒸馏-萃取法提取香叶树叶挥发油鉴定出34种化合物,主要成分为桉树脑,占挥发油总量的38.82%;同时蒸馏-萃取法提取香叶树叶挥发油鉴定出39种化合物,主要成分为桉树脑,占挥发油总量的33.00%。本实验为选择合适的香叶树叶挥发油提取方法提供理论依据。