气相色谱测定沉积物中多氯联苯的样品处理方法研究

通过比较密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种方法对沉积物中多氯联苯(PCBs)提取效率,对比浓硫酸和Florisil小柱两种净化方式的净化效果,在实验基础上建立了密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定沉积物中多氯联苯的分析方法,加标质量比为0.2ng/g时,其相对标准偏差(RSD)为2.19%～8.71%,回收率为77.3%～94.6%,检出限为0.027～0.064ng/g。采用该方法对威海湾养殖区沉积物中PCBs进行了监测,结果表明本方法适用于海洋沉积物样品中PCBs的测定。

气相色谱法测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留量

建立气相色谱快速测定黄瓜和土壤中肟菌酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经乙腈提取,固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器定量法检测。结果表明,该方法对肟菌酯在黄瓜和土壤中的最低检出限LOD为0.032mg/kg;肟菌酯在0.026~0.421mg/L线性范围内,相关系数为0.999 6;肟菌酯在黄瓜中的回收率在92.02%~115.24%之间,相对标准偏差<8.70%(n=5),在土壤中的回收率在75.00%~84.76%之间,相对标准偏差<4.58%(n=5)。

气相色谱/电子捕获检测器法对胶粘剂中卤代烃的测定

胶粘剂样品经乙酸乙酯超声波萃取、过滤后,以三溴甲烷为内标物,采用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)测定其中7种卤代烃的含量。结果表明,该法对卤代烃的定量下限为0.005～2mg/L,样品加标回收率为95%～102%。4个实验室对氯丁胶中卤代烃测定的相对标准偏差为2.5%～4.2%。

基于高锰酸钾净化-气相色谱法检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

基于高锰酸钾净化和气相色谱法技术,建立可同时检测果蔬中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。本文以西瓜、芥菜为样品,样品用乙腈溶液超声提取,取部分提取液浓缩后经高锰酸钾净化后,用ECD检测器检测,外标法定量。

微波萃取-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕

用微波萃取和GC-ECD联用技术,对土壤中六六六、滴滴涕进行了分析。实验具有操作简便,分析时间短,应用范围广等优点。并且进行了回收率、重现性及精密度的测定。

全自动C-18膜固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

为有效进行水中有机氯农药的检测,采用全自动C^(-1)8膜固相萃取技术和对含氯化合物有高相应的GC-ECD建立水中9种有机氯农药的检测方法。结果显示,采用本检测方法,有机氯农药在0.5~100μg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法检出限为0.0029~0.0103μg·L^(-1),回收率为64%~132%,相对标准偏差为3.4%~13.5%。方法的检出限低,精密度和准确度高,快速,简便,低污染,适用于大体积,大批量水样的分析检测。

固相萃取膜富集-气相色谱法测定地下水中23种有机氯农药的含量

实验采用3M-RP-1固相萃取膜,研究了地下水中23种有机氯农药化合物的固相膜萃取预富集的方法,建立了23种有机氯的气相色谱的检测方法。文中探讨了23种有机氯的固相膜萃取的最优条件;结果显示,23种有机氯农药在2~50μg·L^(-1)范围内线性关系良好,r≥0.9985,检出限范围为0.0004~0.0015μg·L^(-1),回收率为85.6%~112%,相对标准偏差4.0%~15.1%。研究表明该方法的检出限低,精密度以及准确度较高,由于固相膜萃取的萃取速率最大可以达到80 mL·min^(-1),极大地缩短了水样前处理的萃取时间,适用于大体积、大批量样品分析及日常快速检测,因此该萃取方法具有操作简易、快捷、检测效率高等优点。

固相萃取-气相色谱法同时检测出口绿豆中的7种农药残留

本文采用固相萃取-气相色谱配电子捕获检测器法(SPE-GC/ECD),建立了绿豆中7种农药(毒死蜱、三氯杀螨醇、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)多残留的简单快速测定方法,检出限1.6～4.2μg/kg,在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,r在0.9978～0.9998间,在0.055、0.100、0.205μg/mL 3个添加浓度水平上平均回收率在89.5～122.4%,精密度(RSD)为2.68～9.61%。本方法能够减少复杂样品基质的背景干扰,操作简单,分析成本低,检测结果灵敏、可靠,适用于日常工作中大批量出口绿豆农残检测。

气相色谱法测定结球甘蓝中三氟甲吡醚农药的残留

为建立测定结球甘蓝中三氟甲吡醚农药残留量的气相色谱检测方法,采用加压流体萃取-多功能浓缩技术,利用丙酮进行加压流体萃取,萃取液经脱水、浓缩、溶剂交换后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,以外标法定量。该方法检出限(信噪比法)三氟甲吡醚0.004 mg·kg^(-1);0.1~10 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.990;3个浓度添加水平(低、中、高)加标回收率为85.4%~117.0%;利用建立的方法对结球甘蓝样品进行测定,结果相对标准偏差1.5%。该方法提取效率高,样品提取浓缩后测定准确度高,重现性好,检出限低,适用于结球甘蓝中三氟甲吡醚农药残留量的测定。

海水中硫丹及衍生物气相色谱快速测定及应用

通过固相微萃取(SPME)技术富集海水中6种硫丹及其衍生物,使用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)测定和外标法定量,建立海水中硫丹及其衍生物的快速测定方法。结果表明:硫丹及其衍生物的线性范围为2.5~100.0μg/L,相关系数为0.990~0.998,检出限为0.10~21.30ng/L。在3个加标条件(5,10和25μg/L)下,人工海水硫丹的加标回收率为85.60%~119.50%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。实际海水硫丹的加标回收率为90.60%~120.70%,相对标准偏差为1.6%~7.9%。该方法应用于青岛近岸海域海水的测试,在青岛近岸水体中未检出α-硫丹和β-硫丹,检出硫丹衍生物:硫丹醚(N.D.~1.758μg/L),硫丹内酯(1.040~11.260μg/L)和硫丹硫酸酯(1.009~6.091μg/L)。实际应用表明该方法前处理简便易行、灵敏度高,并可满足海水中硫丹及其衍生物的快速检测分析。

微型基质固相分散GCECD法测定鲫鱼中18种有机氯农药残留

建立了以LC-C18填料为分散剂,Alumina-N(中性氧化铝)为净化剂,乙腈为洗脱剂的微型基质固相分散法,并用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定鲫鱼(Carassius auratus)肉中有机氯农药残留。对样品前处理及色谱条件的研究结果表明,在使用0.1 g样品、0.4 g LC-C18和0.1 g Alumina-N条件下,以2.5 mL乙腈的洗脱效果为较好,0.05、0.25和0.50 mg.kg-13个添加水平的回收率为73.0%～116.8%,相对标准偏差为1.6%～13.6%,所有组分检出限均在3.5μg.kg-1以下。

有机磷农药毒死蜱对有机氯农药三唑酮在气相色谱-双ECD上响应的影响

三唑酮是一种高效、低毒、持效期长、内吸性强的杀菌剂,属于有机磷类农药;毒死蜱是一种广谱、中毒、杀虫、杀螨剂,属于有机氯类农药。农药残留检测实验中发现这两种农药在气相色谱-前ECD上保留时间(RT)相差±0.05min内,为避免实验分析错误,本文对这两种农药在气相色谱-双电子捕获检测器上的响应进行对比分析,为气相色谱-双ECD检测农药残留提供经验分析。

ECD气相色谱法监测大气中微量有机氟气体

采用带电子俘获检测器 (ECD)的气相色谱仪 ,通过 6 4 0 2硅胶 (6 0～ 80目 ) +30 %角鲨烷不锈钢螺旋柱分离 ,监测聚四氟乙烯生产区域大气中微量有机氟气体。

30%苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦上的残留研究

30％苯醚甲环唑·丙环唑EC是中国防治小麦纹枯病的主要杀菌剂之一。为明确30％苯醚甲环唑·丙环唑EC在小麦籽粒、植株及土壤中的残留与消解动态，分别于2011和2012年在小麦田进行小麦纹枯病防治试验，并在施药后不同时期采集小麦籽粒、植株与土壤样本，通过气谱（配ECD检测器）进行相关样本的药剂残留检测。检测结果表明，2011年，苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．1033mg／kg和4．0498mg／kg，半衰期（T1/2）分别为15．5天和8．6天，丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0940mg／kg和2．0329mg／kg，T1/2分别为23．9天和6．8天；2012年，苯醚甲环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0910g／kg和4．0498mg／kg，T1/2分别为13．0天和8．6天，丙环唑在土壤和小麦植株上的原始沉积量分别为0．0723mg／kg和2．3507mg／kg，T1/2分别为22．1天和6．5天。最终残留试验表明：苯醚甲环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0．0730-2．0880mg／kg、〈0．01～0．0363mg／kg和〈0．01～0．3649mg／kg；丙环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量分别为0．0461-1．6396mg／kg、〈0．005-0．0307mg,＇kg和〈0．005-0．1036mg／kg。由此得出，30％苯醚甲环唑·丙环唑EC可以在小麦上使用，但施药剂量最高为135a．i．g／hm2，施药3~4次，安全间隔期为35天。

咪鲜胺及其代谢物在丝瓜上的残留检测方法及动态研究

采用气相色谱法(ECD)检测丝瓜中咪鲜胺及其代谢物的总残留量。用丙酮提取丝瓜中的咪鲜胺及其代谢物,在210～240℃条件下用吡啶盐酸盐将咪鲜胺及其代谢物全部水解成2,4,6-三氯苯酚,气相色谱法(ECD)测定2,4,6-三氯苯酚的含量,再换算成咪鲜胺的残留量。咪鲜胺在丝瓜中的平均添加回收率为73%～78%,相对标准偏差(RSD)为4%～6%。咪鲜胺在丝瓜中最低检测浓度为0.02 mg/kg。残留动态研究表明,咪鲜胺在丝瓜中消解速率快,3 d后,均检测不出咪鲜胺残留量。

QuECHERS前处理技术分析山楂制品中农药残留

本文对山楂制品中克菌丹、苯醚甲环唑、氯氰菊酯等农药残留成分的提取、净化技术和气相色谱检测条件进行了研究,建立了QuECHERS净化柱前处理技术,气相色谱ECD检测器检测方法。主要研究内容:优化色谱条件,建立山楂制品中3种农药残留的气相色谱检测方法,并用于山楂制品中农药残留的分析检测优化了山楂制品中农药残留分析的前处理条件,从提取溶剂的种类、提取方法和固相萃取柱的选择3个方面对农药残留前处理方法进行优化,最终确定选用QuECHERS净化柱前处理技术。

茶叶中联苯菊酯方法简化及简化后中控样的浓度回收对比

用气相色谱测定茶叶中的联苯菊酯,该目标化合物用有机溶剂乙腈提取,通过浓缩并净化得到最终的样液用1 mL丙酮定容。配制0.05-0.60μg/mL一系列浓度梯度,并绘制标准曲线进行测定,用电子俘获检测器(ECD)、石英毛细管柱、单检测器单进样口来分析处理,锁定保留时间,外标法定量。

30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析

[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、<0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%～98.84%之间、标准偏差在0.57%～2.31%之间、变异分数在0.58%～2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明：水稻植株中降解半衰期为1.9～5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8～5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8～7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2（1.5倍推荐高剂量）、300 g a.i./hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg（低于2.0 mg/kg）。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值（MRL）2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。