福建野生单叶蔓荆子挥发油的气相-质谱分析

为了比较福建野生单叶蔓荆子的挥发油含量与成分,为闽产蔓荆子药材质量控制提供科学依据,我们对9个不同产地样品进行挥发油含量测定,对其中6个样品采用气相-质谱（GC-MS）联用进行化学成分分析比较。

天然与合成的樟脑气相-质谱分析

樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取,樟脑不仅供药用,而且是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然产品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及一般性工业用途上无差异。 樟脑的含量测定采用重量法,方法繁琐、费时。应用气相色谱法测定其含量,方法简便、准确。同时应用气相色谱-

加速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定食品中指示性多氯联苯的研究

目的：以新型的加速溶剂萃取技术，结合稳定性同位素稀释气相色谱质谱法，建立测定食品巾20种指示性多氯联苯单体（PCBs）的方法。方法：样品中加入^13C12取代同位素后，经加速溶剂萃取、减压浓缩、混合硅胶柱与氧化铝柱净化后，洗脱液浓缩后用GC／MS测定，以选择离子监测方式监测目标化合物的特征离子，以内标法进行定量。以于贝和肉松为加标基质进行准确度和精密度试验，加标水平为0．5、1．0μg/kg。结果：以水产品和肉松为基质时，PCBs各单体的检测限分别为0．051—0．286、0．003—0．146μ/kg；除个别单体的回收率偏高（130％以上）外，其它单体的回收率均在86．4％-125．1％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％-19．6％之间，定量内标的回收率在68．8％-109．9％之间，满足痕量分析的要求。结论：本方法测定快速、定量准确可靠，可用于食品中20种指示性PCBs单体的测定。

超临界萃取GC-MS分析桂皮油成分研究

采用了超临界萃取技术从桂树皮中提取桂皮油,并改变萃取的温度和压力以得到最合适的萃取条件,然后通过气-质谱联用仪分析所得桂皮油的组分并对各个组分的相对含量进行测定。结果表明:在相对较低的压力下就可以获得高质量的桂皮油。其最佳提取工艺条件为:萃取压力为120bar,萃取温度为45℃,萃取时间为150min,桂皮油的得率为3.75%。另外利用气—质联用仪对桂皮油的组分和个组分的相对含量进行了测定,鉴定出41个组分,其中主要组分有:桂皮醛、桂皮酸、丁香酚、T-依兰油醇、T-毕澄茄醇等。

玉米蛋白粉制备羊肉味风味料的工艺研究及风味成分分析

以玉米蛋白粉酶解液,控制氧化羊脂,D-木糖为主要原料,研究美拉德反应制备羊肉味风味料的最优工艺,并对羊肉味风味料的风味成分及可接受性进行分析。在单因素试验基础上,利用正交试验确定羊脂控制氧化的最优工艺及美拉德反应最佳反应条件;顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometer,HS-SPME-GC-MS)测定羊肉味风味料的风味成分;模糊综合评价法确定了羊肉味风味料的可接受性。结果表明,羊脂控制氧化最优工艺为反应时间4. 0 h,温度135℃,通气量0. 30m^3/(kg·h);美拉德反应最佳反应条件为温度120℃,初始pH 6. 5,反应时间2 h;羊肉味风味料挥发性成分共检出24种风味物质,其中杂环类9种(88. 93%)、酸类6种(4. 98%)、酮类3种(0. 58%)、醛类2种(0. 61%)、酯类1种(0. 14%)、酚类1种(2. 12%)、胺类1种(0. 36%)(质量分数);模糊矩阵的综合评价结果表明人们对羊肉味风味料的喜欢比例为69%。

小野芝麻挥发油成分的GC-MS分析

采用GC-MS联用技术分析小野芝麻挥发油化学成分及各组分相对百分含量。小野芝麻挥发油主要成分有α-石竹烯、十六烷酸、β-芳樟醇、α-蒎烯等。

妊娠期肝内胆汁淤积症孕妇头发代谢组学研究

目的:探讨妊娠期肝内胆汁淤积症(ICP)早、中孕期孕妇头发(简称母发)中的代谢物以寻找特异性代谢分子。方法:纳入21例ICP孕妇和21例正常健康孕妇,分别采集早、中孕期头发,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)进行相关代谢分子检测。结果:两组间共鉴定出164种代谢物,早孕期两组间的差异代谢物仅2种(P<0.05),而中孕期有19种差异代谢物(P<0.05),其中17种代谢物在ICP组增加,2种降低。中孕期的甘氨酸(glycine)是唯一满足OPLS-DA模型的变量[重要性因子(VIP)值>1,P<0.05]的代谢物,其曲线下面积(AUC)可达0.755。经过筛选的5种中孕期差异代谢物在7条通路有明显富集现象,包括乙醛和二羧酸代谢、氨酰tRNA生物合成、柠檬酸循环、谷胱甘肽代谢、甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢、硫胺素代谢、牛磺酸和亚牛磺酸代谢。其中,甘氨酸参与了5条代谢通路的功能调控。结论:作为ICP早期诊断的生物标志物,中孕期母发样本中的差异代谢物有着不可低估的潜力,中孕期母发的甘氨酸是最有潜力的差异代谢分子。头发代谢组学的兴起将为ICP的机制研究及诊治策略提供新思路。

白芷超临界CO_2萃取产物化学成分的研究

目的:研究中药白芷的超临界萃取物的化学成分组成及相对含量。方法:采用气相-质谱联机技术。结果:对萃取物中的60种化学成分进行了鉴定和分析,并测定了相对含量。结论:同传统的水蒸气方法相比,白芷SFE萃取率高达3.6%,且方法温和稳定,能保留药材的所有有效成分。

过氧化氢在神府烟煤光催化氧化解聚中的作用

将神府煤在不同过氧化氢投加量时进行光氧化解聚,对氧化后煤的丙酮和甲醇萃取液进行分析,并与原煤样进行对照.结果发现:过氧化氢是神府煤光催化氧化解聚过程中主要的引发剂和氧化剂,其浓度对氧化效果有重要影响,但并非投加量越高越好;当过氧化氢的投加量为1.00mL时,光催化氧化的含氧化合物的相对含量最大,可达41.4%;随着光催化氧化反应的进行,氧化煤中含氧化合物相对含量激增,支链烃(包括支链烷烃和支链芳烃)的含量明显减少;另外极性不同的萃取剂对氧化煤萃取得到的萃取物组成不尽相同,极性强萃取剂能析出氧化煤中更多的酮类和酯类物质;联二苯为氧化煤中主要的有机化合物,应该为苯环上氢原子被光解形成苯自由基,然后苯自由基相互作用而形成,过氧化氢在这一过程中起到了夺氢供氧的作用.

超临界CO_2流体技术萃取中国肉桂皮工艺研究

对香料工业来说 ,肉桂皮油是一种非常重要的天然香料。对利用超临界萃取工艺从中国肉桂皮中提取肉桂皮油的工艺进行了研究 ,并且得到了最合适的萃取条件。结果表明 :在相对较低的压力下就可以获得高质量的肉桂皮油。其最佳提取工艺条件为 :萃取压力为 12MPa ,萃取温度为 4 5℃ ,萃取时间为 2h ,二氧化碳的流量为 10kg /h。肉桂皮油的得率为 3.4 3%。另外 ,利用气质联用仪对肉桂皮油的组分和各组分的相对含量进行了测定。

风味小龙虾中优势腐败菌与挥发性化合物的表征

为破解常温贮藏风味小龙虾易腐败变质的难题,该文应用高通量测序和气相-质谱分析技术(SPME-GC-MS)揭示风味小龙虾在正常和腐败时的微生物群落结构和挥发性风味化合物特征。结果表明:从微生物群落结构来分析,冷藏鲜虾HNA组以嗜水气单胞菌属(57%)、巨形球菌属(7.7%)、弧菌属(6.6%)、不动杆菌属(5%)、柠檬酸杆菌属(4.9%)、肠杆菌属(1.49%)为主;经过卤制冷藏的HND组以葡萄球菌属(17.04%)、气球菌属(4.46%)、黄单胞菌属(4.16%)、明串球菌(4.62%)、肠球菌属(2.77%)等为主;随着样品腐败变质,腐败组HNE和HNC的细菌多样性减少,优势腐败菌快速生长,且以肠球菌属、芽孢杆菌属、乳杆菌属、明串球菌属、魏斯氏菌属为主。从挥发性化合物成分来分析,未腐败组HNA和HND以烷烃类、醛类和酯类化合物为主;而腐败组HNE和HNC以醇类、酸类、含苯化合物、萜类、含N及含S化合物和醚类化合物为主,这说明随着样品腐败变质,挥发性化合物的含量和种类发生了变化。相关性分析结果表明肠球菌属、乳杆菌属和杆菌属与醇类、酸类、含苯类、萜类、醚类、含N及含S化合物呈显著正相关,而气单胞菌属、巨形球菌属、不动杆菌属、柠檬酸杆菌和弧菌与烷烃类和酯类化合物呈显著正相关,明串球菌与醇类呈显著正相关。总之,通过高通量测序和气相-质谱分析技术鉴定出的优势腐败菌和挥发性化合物可为常温储藏熟制风味小龙虾提供理论指导。

铁皮石斛内生真菌的分离及其挥发性成分分析

铁皮石斛(Dendrobium officinale)是我国重要的濒危中药材,其药用价值和经济价值很高。以铁皮石斛为研究对象,采用组织块法,从铁皮石斛根、茎和叶中分离获得22株内生真菌。采用固相微萃取固定吸附(SPME),结合气相质谱(GCMS)解吸附分析技术对其中具有产香特性的3株内生真菌KLBMPD001、KLBMPD004和LBMPD009的挥发性成分进行分析。结果显示,这3株内生真菌均含有较高比例的棕榈酸,分别为37.94%、24.15%和48.55%,其中菌株KLBMPD001和KLBMPD009含有一定比例的硬脂酸,分别为12.64%和37.37%,只有菌株KLBMPD004含有8.74%的酞酸二丁酯。

不同产地多伞阿魏挥发油成分GC-MS指纹图谱研究

目的建立多伞阿魏药材的GC-MS指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取8个产地44份多伞阿魏挥发油,通过GC-MS分析其成分。运用中药色谱指纹图谱相似度建立共有模式,以2种方法计算相似度评价图谱的相似性,同时利用聚类分析法和主成分分析法分析结果。结果建立了多伞阿魏挥发油GC-MS指纹图谱分析方法;对44份多伞阿魏挥发油样品进行了分析,确立了12个共有峰。GC-MS指纹图谱的相似度>0.90的有37个。44份多伞阿魏药材的挥发油可通过系统聚类归为2类,该结果与指纹图谱的相似度分析结果非常相似,不同产地多伞阿魏药材的挥发油相似度较高。主成分分析表明愈创木醇在多伞阿魏挥发油的质量控制中起着比较重要的作用。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于多伞阿魏药材的质量综合评价。

蜘蛛香超临界CO_2萃取物化学成分的研究

目的研究蜘蛛香的超临界CO2萃取物的化学成分及相对含量。方法采用超临界CO2萃取蜘蛛香挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定化学成分及相对含量;检索质谱库并参考相关文献进行鉴定。结果蜘蛛香超临界CO2萃取物得率为8.85%,分离得到80个组分峰,对其中的74种成分进行了鉴定分析。结论应用超临界CO2萃取蜘蛛香,提高了挥发油收率,最大限度地保留了天然组分,值得推广应用于蜘蛛香的研究开发和工业提取。