固相萃取净化-气相质谱法检测螃蟹可食部分的9种农药残留

建立了固相萃取(SPE)净化-气相质谱法定量定性测定螃蟹可食部分9种农药残留的方法。样品采用乙腈为溶剂高速匀浆提取,Carbon-NH_2固相萃取柱为净化手段,以丙酮:正已烷(9:1)为淋洗溶剂,淋洗体积10mL,气相色谱部分采用HP-5MS柱,质谱以选择离子模式(SIM)测定,外标法定量。结果表明螃蟹中乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药在0.020、0.20、0.50mg/kg3个添加水平的回收率范围为73.3%～94.7%,RSD(n=3)均<10,方法定量限为0.003～0.020mg/kg。该方法准确度和精密度符合检测要求,前处理简单快速,可满足螃蟹可食部分的乙烯菌核利、腐霉利、氯氰菊酯等9种农药残留的测定工作。

气相质谱法测定青菜中异丙威残留的不确定度评定

为评定气相质谱法测定青菜中异丙威含量的不确定度,建立了数学模型,不确定度的主要分量为校正过程、样品质量、溶剂体积、制样过程和测试过程5个方面。计算不确定度分量并合成。结果表明,测量结果的不确定度主要来源于校正过程引入的不确定度,异丙威残留测定结果为(0.0577±0.03)μg/g,k=2。

顶空进样-气相质谱法检测芳香纺织品中挥发性成分

建立了顶空进样-气相质谱联用方法,对芳香纺织品中的挥发性成分进行检测,顶空温度为100℃,顶空时间为10min。分别对玫瑰、茉莉、桂花、熏衣草的花香样品进行了检测,试验表明该方法对样品中的挥发性物质能实现有效的分离和检测,试验方法客观简单。

固相萃取——气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物

研究固相萃取/气相质谱法测定水中17种半挥发性有机物的定性定量分析方法。应用DB-5MS色谱柱分离定性,30min内17种目标物分离效果好(除p,p’-DDD和o,p-DDT),SIM扫描提取目标化合物定量离子。内标法定量,标准曲线相关系数R2>0.990,相对标准偏差<5%;样品加标回收率在66.2%~136.6%,方法检出限0.01μg/L^0.066μg/L。方法的灵敏度、精密度和回收率均能满足地表水,饮用水和地下水等17种挥发性有机物痕量分析的要求。

顶空进样-气相质谱法测定芳香织物留香效果

为了探讨芳香纺织品的留香效果,利用顶空进样-气相质谱法,对茉莉香精整理和茉莉香精微胶囊整理的样品分别进行了检测。结果表明,香精微胶囊整理的纯棉织物其水洗留香效果比香精整理织物效果要好。

气相质谱法测定甲基氯硅烷中多氯联苯

通过采用氢氧化钾/甲醇溶液溶解和净化,再用正己烷萃取的前处理方式,采用气相质谱法对甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的含量进行分析。结果表明:10种多氯联苯的线性范围为10～500μg/L,相关系数R≥0.998,回收率为99.5%～111.0%,相对标准偏差RSD≤9.5%(n=9)。本方法前处理简便,灵敏度高,重现性好,适用于甲基氯硅烷产品中10种多氯联苯的同时分析。

气相质谱法检测植物源性样品农药残留前处理的方法优化探讨

本文以气相色谱法检测农药残留为研究对象,探究农药残留检测前处理方法的优化及运用。气相色谱法是农药残留检测中运用最为广泛的方法之一,该技术能定量、定性分析农药残留情况,评价农药污染,对农产品质量安全的风险及监管有重大意义。

气相质谱法测定环境地下水中的石油烃

建立气相质谱法测定环境地下水中石油烃的方法。用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃,萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用气相质谱仪测定。结果表明:C_(10)-C_(35)正构烷烃的线性范围为1.0 mg/L~100 mg/L,各正构烷烃检出限(3S/N)均低于1.0 mg/L,以空白样品为基质,加标回收率在83%~97%之间,相对标准偏差在1.2%~8.5%之间。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱法结合相对气味活度值分析影响牦牛肉风味的关键化合物

目的辨别影响不同部位牦牛肉风味特征及关键化合物。方法采用固相微萃取气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和电子鼻检测技术,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)、偏最小二乘法(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)分析影响牦牛肉风味的关键化合物。结果牦牛肉共检测出60种化合物,醛类是牦牛肉含量最高化合物类别。ROAV最终确定影响牦牛肉风味关键化合物是:2-乙基-1-己醇、2-乙酰吡咯、壬醛、烯丙基甲基硫醚、辛醛、苯乙醛、丁酸、己醛、己酸、苯甲醛、1-辛醇、2-戊基-呋喃、间二甲苯13种共有化合物。其中,2-乙基-1-己醇使牦牛肉呈现芳香味,壬醛、辛醛带来清涩香味,烯丙基甲基硫醚、2-乙酰吡咯、2-戊基-呋喃使牦牛肉呈现烤肉、烤面包的香气,苯乙醛使牦牛肉具有花香气。影响牦牛肉风味的变量投影重要度值大于1的关键化合物:2-乙基-1-己醇、苯甲醛、1-辛醇、间二甲苯、己酸。电子鼻感应器数据与牦牛肉关键化合物存在相关性。结论PLS-DA证明腰大肌、胸横肌、肋间肌、臂肌风味相似,半膜肌独立区别于其他样品。电子鼻能够区分不同部位牦牛肉气味特征,且与PLS结果一致;本研究结果为玉树牦牛肉特征及风味研究提供理论参考依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响

目的研究毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响。方法选取不同品种、干燥毛火温度的信阳毛尖茶,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gas chromatographymass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对供试样茶香气物质进行分析。结果醛类、醇类、酯类、酮类、酸类、芳香烃以及碳氢、杂环氧化物是信阳毛尖茶的主要香气化合物种类。140℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中β-环柠檬醛与顺式芳樟醇氧化物(呋喃)含量最高;140℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中柠檬烯、γ-松油烯、肉桂烯含量最高;110℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中1-反-(+)-橙花叔醇含量最高;110℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中芳樟醇和反式芳樟醇氧化物(吡喃)含量最高。140℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样的表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)的含量均低于110℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样。结论在信阳毛尖茶加工中,适当提高毛火温度,可提升茶叶香气,降低滋味苦涩感。

基于智能感官和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析原料冷冻处理对黄精米酒风味成分的影响

目的 探究原料冷冻处理对黄精米酒风味物质成分的影响。方法 借助电子舌、电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid-phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和感官小组评价分析-20℃冷冻处理7 d与未冷冻处理原料黄精酿造黄精米酒的滋味和挥发性香气成分。结果 与未冷冻处理黄精米酒相比,冷冻黄精米酒的苦味、苦味回味、涩味、涩味回味、鲜味回味无显著变化,但鲜味和咸味降低,酸味有所提升;电子鼻分析结果显示冷冻黄精米酒的挥发性香气以芳香类物质为主,而未冷冻黄精米酒挥发性香气以氢化物、甲基类、长链烷烃为主。HS-SPME-GC-MS数据分析显示冷冻黄精米酒中酯类物质的种类和含量均增加,醇类物质的种类和含量减少,未检测到醛酮类物质,该结果与电子鼻数据结果吻合;冷冻黄精米酒气味活度值(odor activity value, OAV)>1的物质有16种,其中丁酸乙酯的OAV最高(264.92),而未冷冻黄精米酒OAV>1的物质有20种,其中癸酸乙酯的OAV最高(999.40);感官小组评价结果显示,冷冻黄精米酒呈现典型的蜜香和草药香,而未冷冻黄精酿制的黄精米酒呈现典型的甜果和蔬菜香。结论 智能感官(电子舌、电子鼻)技术可快速检测区分出冷冻和未冷冻处理黄精米酒,冷冻处理黄精米酒呈现了特有的滋味香气风格。原料冷冻处理酿制黄精米酒可作为拓宽黄精精深加工及综合利用的有效途径,为黄精的贮藏和加工提供思路。

毛细管气相色谱/质谱法测定东川芎中的挥发性成分

[目的 ]测定东川芎中的挥发性成分 .[方法 ]用正己烷萃取东川芎根中的挥发性成分 ,以毛细管气相色谱 /质谱 /计算机法测定其成分 .[结果 ]检出丁基酞内酯 (butylPhthalide)、1α 乙烯基 2 β 己烯 环丙烷 (cydopropane ,1 ethenyl 2 hexenyl ,[1,alpha ,2 ,beta])、苯甲醇 (benzenemethanol)、藁本内酯(ligustilide)、9,12 二烯十八酸甲酯 (9,12 octadecadienoicacid ,methylester)、11,14 二烯二十酸甲酯 (11,14 eicosadienoicacid ,methylester)等 6种挥发性成分 .

气相质谱法研究Fe与CO_2-CO氧化反应动力学

采用气相质谱在线监测反应气体成分变化的方法,研究了1273~1473 K范围内,不同比例CO2-CO混合气体对铁片恒温氧化的反应动力学.结果表明,氧化反应速率与二氧化碳分压呈线性关系,反应速率常数随CO2/CO体积比值增大而减小,铁片氧化反应的表观活化能为（137.7±15.8）k J·mol^-1.该方法得到的结果与文献相比较,结果是可靠的,表明该方法可以用来在线研究气-固反应的动力学.

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析白胡椒粉的风味成分

采用固相微萃取采集白胡椒粉的挥发性成分,用色谱/质谱法分析鉴定,并用总离子流色谱峰的峰面积进行归一化定量分析其风味成分,鉴定出石竹烯(20.88%),1-甲氧基-4-(2-丙烯基)苯(20.57%),β-水芹烯(15.27%),3-蒈烯(14.56%),1-甲基-3-异丙基苯(3.62%),β-蒎烯(2.69%),芳樟醇(2.69%),香叶烯(2.36%),δ-榄香烯(2.10%),胡椒烯(1.32%)等48种化合物。

气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色谱-质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量。样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后，所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩，所得洗脱液经氮气吹干后定容至1．0mL，于气相色谱和气相色谱一质谱分析仪测定，外标法定量。11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系，检出限（3S／N）在0．022-0．32mg·kg^-1之间，测定下限（IOS／N）在0．0731．07mg·kg^-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验，所得回收率在74．8％～135．2％之间，相对标准偏差（n=6）小于10％。

气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的不确定度评定

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC／MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0．3μg／L，定量限均为1．0μg／L，线性范围为0．02～1．0μg／L。加标浓度在4．0～20．0μg／L范围内．莱克多巴胺加标回收率为78．6％～101．2％，批内相对标准偏差≤7．0％；克伦特罗加标回收率为92．3％～112．2％．批内相对标准偏差≤6．9％。

食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。

气相质谱法测定食品中塑化剂DPRP和HEP

采用气相色谱质谱法测定食用油、蔬菜水果类、水产畜禽肉类、乳类及酒水饮料类的5类食品中塑化剂-邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)和邻苯二甲酸己酯2-乙基己基酯(HEP)的测定,提取试剂的选择分别为乙腈、正己烷乙醚乙腈混合醚及正己烷乙酸乙酯混合醚,采用超声提取;SILICA/PSA玻璃固相萃取小柱净化;对样品前处理、色谱/质谱条件的选择、色谱柱的选择进行了讨论,线性范围为0.05μg/mL^1.00μg/mL,并在浓度范围内有良好的线性关系,r=0.998 6~0.999 9,方法检出限为0.15 mg/kg,在此浓度的试验相对标准偏差1.6%~5.9%,方法回收率为83.2%~117%。方法简便、快速、灵敏,适用于测定食品中邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)和邻苯二甲酸己酯2-乙基己基酯(HEP)。