气相质谱联用仪检测大米中甲基毒死蜱的含量

利用乙腈提取大米中甲基毒死蜱,经过PSA,C18EC净化,浓缩定容上仪器检测,利用气相质谱联用仪采用SIM(离子选择法)进行定量定性检测,内标物环氧七氯,外标物甲基毒死蜱,用样品基质配制标准曲线。实验结果表明,该实验方法前处理简单快捷,便于样品多检测,易于操作,相关线性系数≥0.9991;线性范围0.05~0.5 ug/m L;方法重现性良好,其RSD≤10%;加标回收率85%~120%,灵敏度高;甲基毒死蜱定量限0.0250 mg/kg。

基于电子鼻和气相质谱联用仪分析葱姜蒜复合物对炖煮猪肉风味物质的影响

应用电子鼻和气相色谱-质谱技术(GC-MS)研究生姜、大蒜、洋葱混合物(Onion-ginger-garlic,OGG)对炖煮猪肉品质的影响。结果表明添加OGG能提高炖煮猪肉的感官品质,当OGG添加量为5%时炖煮猪肉的感官评分最高。采用主成分(PCA)和线性判别两种分析方法对电子鼻数据进行分析,结果显示:OGG对炖煮猪肉风味有显著影响,且LDA比PCA的区分度更清晰(P<0.05)。GC-MS分析表明,OGG对炖煮猪肉风味物质组成及比例有显著影响。空白组样品风味物质中共鉴定出40种组分,其中醇类风味物质(乙醇>20%)比例大于35%。从添加5%OGG的样品组风味物质中共鉴定出49种组分,其中酮类风味物质(环己酮>20%)比例大于30%。采用相对气味活性值(ROAV)从对照组中共鉴定出12种主体风味成分(ROAV≥1),从5%OGG组中鉴定到11种主体成分,包括醇类、醛类、烯类。此外,研究还发现2-庚烯醛对两组样品总体风味也有重要贡献(0.1≤ROAV<1)。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。

气相色谱-质谱法测定食品包装材料中的VOCs

目的建立同时测定食品包装材料中32种挥发性有机化合物(VOCs)的气相色谱-质谱检测方法。方法设定平衡温度和时间分别为100℃和30 min,色谱柱为HP-VOC,载气为氦气,流速为2.0 mL/min,不分流进样,进样口温度为250℃,柱温为程序升温。质谱采用电子轰击电离方式,电子轰击能为70 eV,定性分析采用SIM模式,定量分析采用外标法。结果方法检出限在0.01~0.17 mg/m^2的范围内,相关系数>0.99,样品加标回收率为90.3%~109.9%,相对标准偏差为1.1%~8.9%(n=6)。结论该方法适用于食品包装材料中挥发性有机化合物的测试。

基于HS-SPME-GC-MS分析三种茶坯窨制桂花茶的香气成分

为探究3种茶坯窨制桂花后的香气差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)、感官审评和香气活性值(Odor Activity Value,OAV)对桂花红茶、桂花美人茶和桂花乌龙茶的香气成分进行分析。结果显示,窨制后3种桂花茶中共检测出726种共有香气成分,324种差异香气成分(P<0.05)。桂花茶以杂环化合物、萜类、酯类、烃类及酮类为主,占比78.73%。桂花茶中的关键呈香成分(OAV>10)为呋喃酮、α-紫罗兰酮、芳樟醇、柠檬醛、脱氢芳樟醇、月桂醇等。其中桂花红茶主要香气成分为芳樟醇、月桂烯、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、乙酸芳樟酯、苯甲醇、月桂醇等;桂花美人茶中主要香气成分为苯乙醛、柠檬醛、脱氢芳樟醇、芳樟醇、萜品油烯、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮等;桂花乌龙茶主要香气成分为α-紫罗兰酮、吲哚、β-紫罗兰酮、月桂醇等。研究表明,桂花窨制能明显改善不同茶坯香气,赋予茶坯较浓郁持久的桂花香,其中以桂花红茶的品质最优。

基于HS-SPME-GC-MS探究压制及陈化对南川大树茶毛茶及其沱茶香气的影响

为探究南川大树茶毛茶压制前后香气成分的变化及陈化对其沱茶香气的影响,本文采用传统感官评审结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(Headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对茶样香气进行分析,通过正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least squares discriminationanalysis, OPLS-DA)建立判别模型,并基于变量投影重要性分析(Variableimportancein projection,VIP值)结合香气活度值(Odor activity value,OAV)筛选不同茶样中的特征香气。结果表明:南川大树茶毛茶压制前后与沱茶陈化处理后其香气评分存在显著差异(P<0.05)。通过HS-SPME-GC-MS从6个茶样中共鉴定出114种香气成分,与毛茶相比,压制后沱茶的香气种类及含量均明显降低,1-辛烯-3-醇等低沸点香气化合物损失较大;通过陈化处理的沱茶香气种类更为丰富,其中1,2-二甲氧基苯为陈化处理后沱茶样品中的特有物质。基于107种共有香气成分建立的OPLS-DA可实现对不同茶样的有效区分,以VIP值>1与OAV>1为标准共筛选出23种特征香气成分,苯乙醇、(E)-2-庚烯醛等17种香气成分为大树茶毛茶样品中重要的香气成分,反式-2-壬醛、反-2-辛烯醛等6种香气成分为大树茶沱茶样品中的重要香气成分。本研究为大树茶沱茶的加工贮藏提供参考。

化橘红精油香气成分分析及品质检测

为了阐明化橘红精油中挥发性有机物成分,探究化橘红精油关键香气成分,建立化橘红精油质量控制标准。该研究采用水蒸气蒸馏法提取化橘红精油,采用感官评价,结合电子鼻和气相-质谱联用仪(GC-MS)以及气相-质谱联用仪(GC-MS/O)明确化橘红中关键香气成分,同时评估其农药残留。结果发现:通过感官评价发现化橘红主要的挥发性风味以柑橘味、甜香味、药味、木质味、辛辣味为代表性特征,通过GC-MS从化橘红精油共检测出68种挥发性有机物,其中主要的挥发性有机物烯烃类、醇类和酯类分别占比84.48%、6.67%和6.05%,以柠檬烯,月桂烯、γ-松油烯为主要的挥发性有机物,结合GC-MS/O确定其15种关键性的挥发性特征香气成分。结合农残分析,明确水蒸气蒸馏提取下化橘红精油有机氯农药残留符合药典规定标准。该研究清晰阐明了化橘红精油挥发性有机物组成和品质安全,为化橘红产品开发和品质控制提供参考。

气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法研究

目的建立白酒中甲醇的气相色谱/质谱联用仪检测方法。方法采用DB-624高弹石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）,程序升温,质谱采用EI源SIM模式进行检测,样品经脱水处理,注入GC-MS。结果该方法相对标准偏差均〈10%,加标回收率96%~110%,方法最低检出质量为2 ng。结论使用气相色谱/质谱联用仪检测酒中甲醇,比对国家标准方法中的化学法、气相色谱FID检测甲醇的方法具有灵敏度高、检测快速的特点,完全满足实验要求。

基于电子鼻与HS-SPME-GC-MS技术对不同产地黄观音乌龙茶香气差异分析

为探究不同产地黄观音乌龙茶品质的差异,采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用仪,对云霄和武夷山生产的黄观音乌龙茶香气成分进行分析。电子鼻实验结果表明,正交偏最小二乘判别分析能较好地区分两地黄观音乌龙茶。HS-SPME-GC-MS实验结果显示,两地黄观音乌龙茶共测出79个香气成分,其中17个差异香气物质可用于黄观音乌龙茶产地区分。香气活性值(odor activity value,OAV)分析结果表明,具有花香特征的茉莉酸甲酯、吲哚、茉莉酮、反式-橙花叔醇和茉莉内酯等香气成分在云霄黄观音中OAV较为突出,而具有花果香气特征的芳樟醇、癸醛、月桂烯、异戊醛和己醛等香气成分在武夷黄观音中OAV较为突出;产地判别结果表明,基于17个差异香气物质构建的支持向量机(support vector machine,SVM)模型判别率达到83.33%,其中5个重要香气成分(芳樟醇、反式-橙花叔醇、茉莉内酯、茉莉酸甲酯和吲哚)构建的SVM模型判别率为100%。本研究利用HS-SPMEGC-MS技术,筛选出与云霄黄观音和武夷黄观音乌龙茶品质相关的差异香气物质,并构建产地判别模型,为阐明两地黄观音乌龙茶的香气特征提供参考。

基于GC-MS及电子鼻技术结合化学计量法表征8种白桃关键香气的差异

为探究不同品种白桃香气品质的差异,采用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用仪,分析8种白桃样品(白银桃(BYT)、陇蜜5号(LM5H)、新川中岛(XCZD)、秋彤(QT)、新大久保(XDJB)、颐红蜜(YHM)、颐红水蜜(YHSM)和冈山白(GSB))的挥发性成分,并采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)和变量重要性投影(variableimportanceinprojection,VIP)分析各香气成分对不同白桃样品总体香气的贡献作用。结果表明:电子鼻雷达指纹图中W1W、W5S、W1S、W2W传感器对8种白桃呈现不同的响应,结合主成分分析发现8种白桃总体香气存在差异;进一步基于HS-SPME-GC-MS进行8种白桃挥发性香气成分定性定量分析,BYT、LM5H、XCZD、QT、XDJB、YHM、YHSM、GSB样品分别检测到49、46、46、47、49、47、47、53种挥发性化合物,主要包括醛类、醇类、内酯类和酯类物质等,通过ROAV≥1且VIP>1筛选出6种关键香气化合物,分别是青草型的2-己烯醛、己醛、反式-2-己烯醛与反式-2-己烯-1-醇、花香型的芳樟醇和果香型的正己醇,它们的浓度高低造成8种白桃关键香气的差异。

花椒精油及其水提物的香气活性成分分析

本研究通过水蒸气蒸馏法提取汉源青花椒、金阳青花椒、汉源红花椒、武都红花椒的挥发性油,采用直接进样法分析花椒精油,采用溶剂辅助蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)分离花椒水提物中的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和气相-嗅闻仪(gas chromatography-olfactometry,GC-O)对两者的香气活性成分进行分析。结果显示,在精油和水提物中分别鉴定出99种和153种挥发性成分,仅水提物中含内酯类和酸类物质;青花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、桧烯、萜品烯-4-醇;红花椒精油及水提物中相对含量最高的物质为芳樟醇、D-柠檬烯、乙酸芳樟酯、α-月桂烯;酯类物质含量的差异可能是造成红花椒与青花椒的精油和水提物香气差异的原因。感官评价结果显示,精油的青香、椒麻和油脂味比水提物更强,水提物的甜香、酸味和哈喇味比精油更突出。通过GC-O分析,在精油中和水提物中分别鉴定出57种和68种香气活性物质,经偏最小二乘法(partial least squares regression,PLSR)进行香气属性和化合物的相关性分析,确定了对精油和水提物香气轮廓影响较大的29种物质。

不同品种猕猴桃发酵酒香气成分的GC-MS分析

本研究采用不同品种猕猴桃原料发酵制得3种猕猴桃发酵酒,利用顶空固相微萃取技术和气相-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析了3种猕猴桃发酵酒的香气成分。从3种酒样中共鉴定出174种香气成分,其中醇类19种、酯类29种、酸类18种、胺类49种、烷烯烃类23种、醛酮类10种、其他类25种。普通猕猴桃发酵酒、红心猕猴桃发酵酒主要呈香成分都为辛酸乙酯,含量分别为31.67%、15.74%,而软枣猕猴桃发酵酒的主要呈香成分为苯乙醇,含量为29.59%,三者分别为3种猕猴桃发酵酒赋予独特的风味和风格。

SPME-GC/MS联合分析槟榔花香气成分

采用SPME-GC/MS方法分析槟榔花雄花和花梗中的香气成分。雄花中鉴定出47种香气成分,主要为乙酸异戊酯、苯乙烯、2-甲基丁酸-3-甲基丁酯、丙酸异戊酯、3,7-二甲基-2,6-辛二烯-2-甲基丁酸酯、乙酸己酯,其相对含量分别为:36.24%、8.44%、7.41%、5.62%、4.11%和3.93%;花梗中则鉴定出24种香气成分,主要为(Z)-3-己烯醇乙酸酯、(E)-3-己烯醇乙酸酯、乙酸己酯和乙酸异戊酯,其相对含量分别为:27.71%、26.51%、20.96%和11.97%。在槟榔花雄花和花梗中仅有6种共有香气成分,其相对含量分别占49.24%和60.35%。槟榔花雄花和花梗的香气均以酯类成分为主,但在其组成和含量上存在较大差异。

高压蒸制-焙烤处理对甜荞粉风味物质的影响

为探明高压蒸汽处理(high pressure steam,HPS)、高压蒸汽-高温短时焙烤(high pressure steam-high temperature short-time roasting,HPS-HTSR)处理、高压蒸汽-低温长时焙烤(high-pressure steam-low-temperature long-time roastin,HPS-LTLR)处理对甜荞粉中挥发性风味物质生成的影响,借助固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)技术和GC-MS对荞麦烤制过程中的挥发性成分进行分离、鉴定,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)对不同处理过程中的挥发性成分进行分析,通过计算气味活度值(odor activity value,OAV)确定对主体风味贡献较高的成分。结果显示,经高压蒸制及焙烤处理的荞麦粉中共鉴定出50种挥发性成分,其中对HPS处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类和萜烯类,对HPS-HTSR处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类、萜烯类以及吡嗪类,对HPS-LTLR处理后的荞麦风味贡献较大的是醛类。PCA表明,荞麦经高压蒸制及焙烤处理后的挥发性风味物质3个主成分累计贡献率达到92.69%,计算不同处理方式后的甜荞风味得分,发现HPS处理后的甜荞得分最高,其次是HPS-HTSR处理后的甜荞,得分最低的为HPS-LTLR处理后的甜荞。

花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱的制备及其应用

以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,并以合成的硅胶表面分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,制备了花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱,确定了该固相萃取柱的最佳上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂,用此固相萃取柱对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行分离纯化。结果表明,该固相萃取柱对花椒麻味物质表现出优异的特异性吸附效果,可以分离纯化出相对纯度为93.66%的花椒麻味物质。

卷烟主流烟气中的几种芳香胺的检测

采用固相萃取（SPE）-气相（GC）-质谱（MS）选择离子监测（SiM）法测定主流烟气中4种芳香胺。探讨了酰化时间、酰化剂用量、三甲胺用量、洗脱剂用量等因素对分离检测的影响。在酰化剂为五氟丙酸酐，酰化温度25～C—30～C，酰化时间40分钟，酰化剂与底物摩尔比1：2的优化条件下，15min内可实现4种芳香胺的分离检测。方法用于卷烟主流烟气中几种芳香胺的测定，

棉织物免烫整理中大气排放物质探究

通过模拟实际免烫焙烘工艺,使用气相-质谱联用仪(GC-MS)探究棉织物焙烘工艺中挥发性有机物(VOC)气体种类,分析免烫工艺原理并结合试验数据,运用GC-MS检测发现棉织物免烫整理(160℃)中释放的VOC在保留时间6.56 min时疑为酯类化合物、保留时间13.12 min时为醛类化合物.

地下储油对提升浓香花生油风味稳定性及综合品质的作用

浓香花生油储存期间的风味稳定性是评价其保质保鲜储存效果的重要指标。实验将浓香花生油分别储存于室外地上油罐和地下室油罐,储期18个月,期间自动检测和记录储油温度,定期取油样,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(SPME-GC-MS)及气相-嗅闻仪(GC-O)对油样中挥发性风味成分进行检测和风味嗅闻评价,并对酸价和过氧化值及维生素E和甾醇含量进行检测,分析比较地下储存和地上储存对浓香花生油风味稳定性及综合品质影响的差异。结果表明:初始浓香花生油中共分离鉴定出9类64种挥发性风味成分,其中吡嗪类和醛类是含量最高也是对浓香花生油特征风味有重要影响的挥发性风味成分,经18个月储存,地下储油和地上储油中吡嗪类物质质量分数从初始的36.42%分别降低至29.08%、16.33%,醛类物质中苯乙醛质量分数从9.23%分别减少至1.29%、0.83%,而作为表征油脂氧化程度的己醛含量分别升高至初始值的2.10、6.40倍,地下储油能明显提高浓香花生油中正面属性挥发性风味成分的保留率、减少负面属性挥发性风味成分的生成,同时维生素E和甾醇损失率分别降低13.12%和9.06%,储油保质期延长8个月。与地上储油相比,地下储油较为恒定的自然低温且避光条件,在提升浓香花生油风味稳定性和微量营养成分保留方面的效果显著,是一种比添加抗氧化剂储油和充氮储油更为绿色生态和节能低碳的保质保鲜储油技术,值得推广应用。

浅谈香氛洗护常用香精的检测

回顾介绍了香氛洗护常见香精的检测方法,并着重介绍了通过气相质谱联用仪,分析检测香氛洗护中的常用香精,建立香精指纹图谱库,进行鉴别检测香精的方法。