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气相色谱串联质谱法测定藤茶中51种农药残留量 被引量:1
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作者 石依姗 肖凌 +3 位作者 聂晶 胡敏 方建国 吕盼 《亚太传统医药》 2021年第9期39-43,共5页
目的:基于固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE/GC-MSMS)检测技术,建立藤茶中51种农药残留的检测方法;并对藤茶21个主产区72批样品进行检测。方法:样品经乙腈匀浆提取2次,串联HLB净化,反复浓缩,低温放置除杂质后,在GC-MSMS多反应监测(MRM)模... 目的:基于固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE/GC-MSMS)检测技术,建立藤茶中51种农药残留的检测方法;并对藤茶21个主产区72批样品进行检测。方法:样品经乙腈匀浆提取2次,串联HLB净化,反复浓缩,低温放置除杂质后,在GC-MSMS多反应监测(MRM)模式下进样分析。结果:51种农药残留指标在1~200μg/L线性良好,相关系数r>0.990;方法定量限总体在0.02mg/kg以下;在20、50、100μg·kg^(-1)三个添加浓度水平回收率在62.2%~121.6%。结论:建立的农药多残留方法检测方法灵敏度高,结果准确性、重复性好,适用于藤茶中农药多残留的分析。 展开更多
关键词 萃取-色谱串联质谱 农药多残留 藤茶
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南京大气PM_(2.5)中羟基多环芳烃分子组成和季节变化特征 被引量:3
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作者 沈国锋 王格慧 《地球环境学报》 2012年第5期1066-1069,共4页
利用气相色谱—离子阱串联质谱法定量研究了南京市春秋两季大气PM_(2.5)中的九种羟基多环芳烃(2~5环)。结果表明,春秋两季气溶胶中羟基多环芳烃的浓度相近,总量分别为2045 Pg·m^(-3)和2091 pg·m^(-3),其中五环的羟基多环芳烃... 利用气相色谱—离子阱串联质谱法定量研究了南京市春秋两季大气PM_(2.5)中的九种羟基多环芳烃(2~5环)。结果表明,春秋两季气溶胶中羟基多环芳烃的浓度相近,总量分别为2045 Pg·m^(-3)和2091 pg·m^(-3),其中五环的羟基多环芳烃约占总量的60%左右。单体浓度在80~500 Pg·m^(-3)。春秋两季的实验结果均表明羟基多环芳烃白天的浓度高于晚上,昼夜浓度比值在1.37~1.66。与国际上一些城市相比,南京市大气气溶胶中羟基多环芳烃的浓度要高出很多。 展开更多
关键词 羟基多环芳烃 季节变化 分子组成 气相-串联质谱
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固相微萃取-气质联用技术分析全蝎氧化酸败过程中挥发性成分的变化
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作者 左凯 何旭峰 +3 位作者 黄小兰 阳文武 伍蓉 曹纬国 《药物分析杂志》 CAS 2024年第11期1958-1966,共9页
目的:分析全蝎氧化酸败过程中挥发性成分的变化,鉴定引起全蝎哈喇味的主要成分。方法:对全蝎样品进行50 d的加速氧化实验,从0 d开始,每隔10 d进行样品感官评价,同时利用固相微萃取-气质联用技术检测其挥发性成分,共得6组数据。将所得挥... 目的:分析全蝎氧化酸败过程中挥发性成分的变化,鉴定引起全蝎哈喇味的主要成分。方法:对全蝎样品进行50 d的加速氧化实验,从0 d开始,每隔10 d进行样品感官评价,同时利用固相微萃取-气质联用技术检测其挥发性成分,共得6组数据。将所得挥发性成分进行计算机检索,结果与NIST20数据库匹配,鉴定其化学结构,同时以2-辛醇为内标,计算挥发性成分的相对含量,结合主成分分析和聚类分析筛选出全蝎哈喇味的主要成分。结果:从全蝎中共检出醛类、酸类、呋喃类等挥发性成分51个,其中43个为6组数据所共有。不同氧化阶段全蝎挥发性成分含量存在明显差异,醛类物质含量最高,均值为101.33 mg·kg^(-1),占比54.45%,其次是酸类物质,均值为52.01 mg·kg^(-1),占比27.95%。随着氧化时间的延长,全蝎出现哈喇味,当氧化50 d后,出现重度哈喇味;同时各类别挥发性成分含量均呈上升趋势,其中庚醛、壬醛、正辛醛、2-丁基-2-辛烯醛、4-氧代-2-壬烯醛、己酸、2-正戊基呋喃含量增幅明显,增长倍数为4倍~44倍。通过主成分分析,提取出3个特征值>1的主成分,其中主成分1的特征值为40.451,特征值贡献率为79.32%,主要影响因子为醛类、酸类、呋喃类物质。聚类分析将6组样品分为4类,与感官评价结果一致。结论:庚醛、壬醛、正辛醛、2-丁基-2-辛烯醛、4-氧代-2-壬烯醛、己酸、2-正戊基呋喃7个挥发性成分是全蝎产生哈喇味的主要物质;本试验为开发简捷、精准监测全蝎氧化酸败过程提供新技术新方法,同时为全蝎质量标准的提升提供研究基础。 展开更多
关键词 全蝎 氧化酸败 挥发性成分 哈喇味 微萃取-色谱串联质谱 加速氧化试验 主成分分析 聚类分析
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Determination of 10 Pyrethroids Pesticide Residues in Rice by GC-MS-MS 被引量:1
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作者 吴俐 曹赵云 +2 位作者 牟仁祥 林晓燕 陈铭学 《Agricultural Science & Technology》 CAS 2017年第8期1526-1530,共5页
[Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous m... [Objective] A method was developed for the determination of 10 pyrethroids pesticide residues in rice by GC-MS-MS. [Method] Pyrethroids were extracted with acetonitrile, followed by a salting-out step with anhydrous magnesium sulfate and sodium chloride, cleaned up by florisil solid phase extraction (SPE) cartridge, and determined by multiple reaction monitoring mode. [Result] The method showed good linearity over the range of 0.010-0.500 mg/L for 10 pyrethroid pesticide with correlation coefficients over 0.99. The detection limits were 0.005 -0.010 mg/kg. The method was validated by analyzing samples spiked with 0.05, 0.10, 0.20 mg/kg of 10 pyrethroid pesticides, respectively. The average recoveries in rice ranged from 75.0-115.5%, and the relative standard deviations (RSD) were between 3.9%-6.9%. [Conclusion] The method is easy, accurate and reliable, which can meet the requirement for the simultaneous determination and confirmation of pyrethroid pesticide residues in rice. 展开更多
关键词 GC-MS-MS Pesticide residues RICE PYRETHROIDS PESTICIDE
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Analysis and Evaluation of the Acrylamide Levels in Some Bread Assortments on the Romanian Market by GC-MS/MS
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作者 Mioara Negoita Enuta Iorga +5 位作者 Alina Adascalului Luminita Catana Nastasia Belc Andreea Stan DragosEfstatiade Hassan Y. Aboul-Enein 《Journal of Environmental Science and Engineering(A)》 2016年第4期180-189,共10页
The acrylamide level of some commercial bread assortments have been evaluated. The influence of several flour types on the content of acrylamide in 14 samples of bread, purchased from 5 different suppliers from the ma... The acrylamide level of some commercial bread assortments have been evaluated. The influence of several flour types on the content of acrylamide in 14 samples of bread, purchased from 5 different suppliers from the market in Bucharest, Romania was studied. For all bread assortments which have been analyzed for acrylamide, the International Commission of Illumination (CIELab) parameters, L*, a* and b* have been also measured in an attempt to correlate the colour of the final product with its acrylamide content. Determination of acrylamide in bread samples was performed by Gas Chromatography coupled with tandem Mass Spectrometry (GC-MS/MS), using isotope dillution calibration after derivatization (bromination). The results revealed that the acrylamide level vary between bread assortments of different brands and bread assortments of same brand, but different lots. In the case of commercial bread samples, the use of whole wheat flours lead to formation of higher quantity in acrylamide (165.53 μg/kg), compared to the use of white wheat flours (28.02μg/kg). 展开更多
关键词 ACRYLAMIDE FLOUR BREAD GC/MS/MS CIELab parameters.
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农产品豇豆中农药残留的检测能力验证结果分析
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作者 闫瀟涵 张文通 +2 位作者 孙萌莉 翁宁 何丽萍 《食品安全导刊》 2023年第13期98-101,共4页
目的:通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法:依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本... 目的:通过参加河南省农业农村厅组织的2022年农产品质量安全(农产品中农药残留)检测能力验证工作,了解验证并提高本检测机构实验室对农产品中农药残留测定的能力水平。方法:依据作业指导书,参考GB 23200.113—2018中农药残留检测的基本操作,采用气相色谱-串联质谱法对收到的豇豆盲样进行检测,外标法定量。结果:样品A147中检出甲基对硫磷含量为0.0478 mg·kg^(-1),腐霉利含量为0.2440 mg·kg^(-1),联苯菊酯含量为0.0462 mg·kg^(-1);样品A153中氧乐果含量为0.0350 mg·kg^(-1),毒死蜱含量为0.0435 mg·kg^(-1);样品A165中乙酰甲胺磷含量为0.1250 mg·kg^(-1),甲胺磷含量为0.0517 mg·kg^(-1)。结论:本次实验室的农药残留能力验证结果为满意。 展开更多
关键词 豇豆 农药残留 能力验证 气相-串联质谱联用
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奶油制品中常见的9种反式脂肪酸的检测方法 被引量:4
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作者 王颖 宁文吉 +2 位作者 李杨 徐迎春 张桂芳 《职业与健康》 CAS 2012年第22期2751-2752,共2页
目的用毛细管气相色谱与三重串联四极质谱仪建立气相色谱三重串联四级杆质谱仪(GC/MS/MS)检测奶油制品中9种反式脂肪酸含量的方法。方法奶油制品中提取的脂肪经氢氧化钾-甲醇溶液水解、甲酯化后转变为脂肪酸甲酯,用HP-88MS色谱柱分离GC/... 目的用毛细管气相色谱与三重串联四极质谱仪建立气相色谱三重串联四级杆质谱仪(GC/MS/MS)检测奶油制品中9种反式脂肪酸含量的方法。方法奶油制品中提取的脂肪经氢氧化钾-甲醇溶液水解、甲酯化后转变为脂肪酸甲酯,用HP-88MS色谱柱分离GC/MS/MS系统分析。结果该方法中的仪器分辨率高,方法的重复性RSD<5%,回收率89.4%~97.7%,最低检出限能够满足要求。结论 GC/MS/MS具有准确的定性、精确的定量功能,为奶油制品中9种反式脂肪酸的检测提供了的方法。 展开更多
关键词 反式脂肪酸 -三重串联四级质谱 方法学
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不同产区菊花药材的农药残留与重金属元素检测分析 被引量:14
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作者 吕盼 费毅琴 +1 位作者 聂晶 侯俊杰 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1466-1470,共5页
目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子... 目的了解各主产区菊花药材农药残留与重金属及有害元素污染情况,从安全性方面提出质量控制建议。方法采用固相萃取-气相串联质谱(SPE-GC/MS/MS)法对全国六大产区34批菊花药材中国家禁限用、常用农药残留量进行检测;采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对其重金属及有害元素进行检测。结果各批次菊花均检出了农药残留,包括13种国家禁限用农药及28种常用农药。重金属及有害元素按照《中国药典》规定,7批菊花样品的镉超标;按照每日最大服用量和膳食结构制定最大残留限量标准,1批镉超标,1批铅超标。结论菊花药材从农药残留方面评价使用存在风险;重金属及有害元素的标准制定应重点考察镉、铅元素。 展开更多
关键词 菊花 萃取-串联质谱 农药残留 电感耦合等离子体质谱 重金属及有害元素
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