触角电位技术和气相色谱-触角电位联用技术在昆虫信息物质鉴定和利用中的应用

介绍了触角电位技术(EAG)和气谱-触角电位联用技术(GC-EAD)的工作原理及应用,比较了EAG与GC-EAD在昆虫信息物质鉴定和利用方面应用的差异,旨为针对不同目的的试验选择适合的试验方法提供参考依据。

分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留

建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析淡水鱼肉气味成分

本文以我国主要食用养殖淡水鱼鲢、鳙、鲫和草鱼为原料,采用涂有聚二甲基硅氧烷-二乙烯苯(PDMS-DVB)涂层的固相微萃取头萃取鱼肉蒸馏后的挥发性成分,在相同的顶空固相微萃取(HS-SPME)条件和气-质联用仪(GC-MS)检测条件下,分析了鲢、鳙、鲫和草鱼肉中的挥发性成分组成,分别检出鲢、鳙、鲫和草鱼肉中有40、42、42、31种挥发性成分,均以挥发性羰基化合物和醇类为主,其相对百分含量分别为63.33%、72.69%、76.16%和55.40%。感官评定结果表明鲫和鳙的气味相近,四种鱼肉按气味的强弱排列次序为鲫、鳙、鲢、草鱼。推测挥发性羰基化合物和醇类含量越高,气味越强烈。

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L^(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L^(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.

基于电子鼻结合气相色谱-质谱联用技术解析不同产地马铃薯挥发性物质的差异

目的:探究不同品种马铃薯的挥发性成分与加工温度的关系,解析不同地理环境物种的差异。方法:用电子鼻分别检测常温、100、150℃处理后的马铃薯挥发性物质的差异,并对所获得的数据进行线性判别分析;然后进一步采用顶空固相微萃取法制备样品,利用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用法分析其挥发性物质的种类和含量。结果:产自浙江省宁波市的1号和2号马铃薯,产自甘肃省定西市的3、4、5号马铃薯气味存在明显的差异;经GC-MS鉴定,1、2、3、4号和5号马铃薯分别检出54、62、75、71种和46种成分,主要有醇类、烃类、醛类、酮类、酯类、呋喃类等物质。2-戊烷基呋喃、长链烷烃、苯乙醛为1号马铃薯的特征挥发性物质;2-戊烷基呋喃、2,2,3,3-四甲基丁烷、2-辛醇、苯乙醛、油酸-3-(十八烷氧基)-丙基酯为2号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、甲苯、2-甲基丁醛、苯乙醛、甲酸-2-乙基己酯、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、2-戊烷基呋喃为3号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、3-甲基醋酸-1-丁醇、碳酸-异丁基-2-乙基己酯、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃为4号马铃薯的特征挥发性物质;1-辛烯-3-醇、水杨酸甲酯、2-戊烷基呋喃、3-甲基醋酸-1-丁醇为5号马铃薯的特征挥发性物质。结论:马铃薯品种不同,主要的挥发性成分种类及其相对含量有差异,不同产地的马铃薯挥发性成分也有差异。

固相萃取整体捕集剂-气相色谱-质谱联用技术分析中华绒螯蟹性腺中挥发性成分

阳澄湖所产的中华绒螯蟹风味优良,为我国传统名贵水产品,深受消费者喜爱。采用新型材料-固相萃取整体捕集剂(MonoTrap)作为吸附剂,在优化吸附剂种类、吸附剂个数、萃取温度和萃取时间的基础上,对阳澄湖中华绒螯蟹性腺中的挥发性成分进行了捕集,并结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对捕集的挥发性成分进行分离鉴定。结果表明,采用7个MonoTrap RCC18、萃取温度为100℃、萃取时间为50 min时萃取效果最佳,以此条件可从阳澄湖中华绒螯蟹性腺中鉴定得到七大类55种挥发性成分。查阅各挥发物的阈值并计算其气味活性值后,从55种挥发物中筛选得到了22种重要的"活性气味物质",其中2,4-癸二烯醛、三甲胺、癸醛这3种物质对性腺样品的整体风味贡献最为显著。固相萃取整体捕集剂法对挥发性化合物吸附效率高,是一种优良的食品风味分析方法。

顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析米饭及其制品气味成分

以新鲜米饭和方便米饭为原料,采用75μm CAR-PDMS涂层探头的固相微萃取器顶空取样,提取样品的挥发性成分,用气-质联用仪(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,检出新鲜米饭含有挥发性风味物质41种,方便米饭含有35种,均以挥发性羰基化合物和烃类化合物为主。方便米饭的醇类和烷烃含量相对较少,含有呋喃,吲哚等新鲜米饭没有的物质,这些差异构成了这两种米饭的不同气味。

固相萃取-气质联用法测定水产品中扑草净

建立检测水产品中扑草净残留量的固相萃取-气相色谱质谱联用法。样品用乙腈提取,浓缩后经PSA固相萃取柱净化,由气质联用仪选择离子监测模式下测定。该方法条件下扑草净在2.5μg/L^40μg/L浓度范围内线性良好,对空白样品分别添加2、10、20μg/kg扑草净标准溶液,平均回收率在80%~98%,RSD小于10%,检出限为0.5μg/kg。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明:未经辐照的酵母浸膏萃取得到13种挥发性成分,其中含酸类1种、醛类2种、醇类2种、烯烃类1种、含氮化合物3种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后的酵母浸膏萃取得到35种挥发性成分,其中酸类1种、醛类7种、醇类2种、烯烃类4种、酮类2种、含氮化合物14种、含硫化合物2种、酯类1种、苯类2种。挥发物的种类和含量均随辐照剂量的增加而增加。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析香蕉球茎象甲虫体挥发物

为了探明香蕉球茎象甲虫体挥发物的各种成分,采用固相微萃取技术(SPME)提取香蕉球茎象甲的虫体挥发物,进行气质联用仪(GC-MS)分析鉴定。结果表明:香蕉球茎象甲雌虫、雄虫、雌雄虫(雌虫和雄虫等数量混合)分别鉴定出9种、8种和9种成分,各占总峰面积的61.05%,39.46%和17.43%。香蕉球茎象甲雌虫、雄虫和雌雄虫三种虫体挥发物共有成分有3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、α-荜澄茄油烯、(1,1-二甲基乙基)-2-甲氧基苯酚、邻苯二甲酸二乙酯、3,3',5,5'-四甲基联苯和邻苯二甲酸二异丁酯6种,而3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯是香蕉球茎象甲雌虫、雄虫和雌雄虫三种虫体挥发物中含量最高的成分,为19.15%。香蕉球茎象甲虫体挥发物各成分种类多样,相对含量差异较大。

固相微萃取-气质联用分析香蕉象甲为害诱导的香蕉假茎挥发性成分

采用固相微萃取-气质联用技术分析香蕉新鲜假茎与香蕉象甲为害诱导的香蕉假茎(假茎象甲+新鲜假茎、球茎象甲+新鲜假茎、假茎象甲+球茎象甲+新鲜假茎)的挥发性成分,研究香蕉象甲为害对香蕉假茎挥发性成分的影响。结果表明:香蕉新鲜假茎与球茎象甲为害诱导的新鲜假茎、假茎象甲和球茎象甲共同为害诱导的新鲜假茎三者挥发物中相同成分为十三烷,与假茎象甲为害诱导的新鲜假茎挥发物没有相同成分。香蕉象甲不同种为害诱导的香蕉假茎的相同成分为癸酸乙酯。香蕉新鲜假茎与香蕉象甲为害诱导的香蕉假茎的挥发物中均含有烃类和酯类,香蕉象甲不同种为害诱导的香蕉假茎挥发物中还含有不同的比例的醛类、酮类、醌类和酚类等。

基于顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析“赣南早”脐橙酒香气成分

为了研究采用"赣南早"品种脐橙为原料经过发酵等工序酿造的脐橙酒的香气成分,本文通过顶空固相微萃取技术富集酒中香味成分并采用气相-质谱联用技术测定香味中所含物质及其相对含量。通过优选萃取头以及优化萃取条件,"赣南早"脐橙酒中共鉴定香气成分35种,其中酯类成分17种,主成分为辛酸乙酯(26.94%)、癸酸乙酯(15.52%)、己酸乙酯(9.76%)、月桂酸乙酯(5.85%)、棕榈酸乙酯(4.69%)、乙酸苯乙酯(3.58%),占总含量的66.34%,它们构成了酒中香气成分的整体骨架,其中辛酸乙酯以其高含量、低阈值成为酒中的主体香味;鉴定醇类成分8种,主成分为苯乙醇(10.18%)和2,3-丁二醇(1.45%),占总含量的11.63%;鉴定酸类、烯烃类、烷烃类、酚类、醛类共计10种,其中含有柑橘类植物中特有的巴伦西亚橘烯,占总含量的1.89%。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

顶空固相微萃取结合气质联用仪分析五种酱香型白酒大曲中的风味化合物

以贵州仁怀市五种酱香型白酒大曲为研究对象,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪研究大曲中风味化合物。实验共初步定性出141种化合物,五种酱香型白酒大曲所共有的化合物有11种,其中吡嗪类、酸类、醇类、酯类化合物相对含量较高,2,3,5,6-四甲基吡嗪是五种大曲中共有的相对含量最高的吡嗪类化合物。本文为后续深入研究酱香型大曲中的风味物质提供一定的参考。

松毛虫性信息素的固相微萃取及质谱和触角电位分析

松毛虫性信息素成分在腺体中含量很低。本研究利用固相微萃取(SPME)技术近距离长时间采集单头云南松毛虫Dendrolimus houi处女雌蛾释放的性信息素成分,并进一步利用气相色谱-质谱(GC-MS)和气相色谱-触角电位联用(GC-EAD)技术分析SPME采集的性信息素成分。结果显示:在云南松毛虫处女雌蛾求偶召唤期间SPME聚乙二醇/二乙烯基苯(CAR/DVB)萃取头吸附了大量的反5,顺7-十二碳二烯醇(E5,Z7-12:OH)和反5,顺7-十二碳二烯乙酸酯(E5,Z7-12:OAc)成分及微量的反5,顺7-十二碳二烯醛(E5,Z7-12:Ald)成分,这3种腺体成分均能激起云南松毛虫雄虫触角电位反应。与溶剂浸提昆虫性信息素成分的方法比较,SPME活体采样技术和GC-MS及GC-EAD分析方法联用研究昆虫的信息素成分具有采集的样品代表性强、样品量能满足色谱分析需要和无溶剂干扰等方面的优点。最后还着重讨论了SPME技术的应用价值、效果及实际应用中应该注意的一些问题。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析大葱挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)提取大葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。结果表明,挥发性物质中主要成分为硫化物,3个大葱品种的硫化合物含量依次为黑310(72.6%)、气煞风(59.85%)和陕西鸡腿(50.97%)。3个大葱品种中的含硫化合物,一硫化合物主要以3,4-二甲基噻吩为主,二硫化合物主要以1-甲乙基丙基二硫醚为主,三硫化合物主要以二丙基三硫醚为主。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析中国葱中的挥发性成分

采用固相微萃取法提取4种类型葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。一硫代有机物主要以3,4-二甲基噻吩为主,在章丘大梧桐葱中其相对含量最高,在新108分葱中其相对含量最低;二硫代有机物主要是二丙基二硫醚和甲基丙基二硫醚,4个品种中二丙基二硫醚相对含量差异较小,而新108分葱中甲基丙基二硫醚相对含量最高,隆尧鸡腿葱中其含量最低;三硫代有机物主要以二丙基三硫醚为主,章丘大梧桐葱中未检测到二丙基三硫醚。结果表明,固相微萃取可以得到更多的成分,不同类型的葱中形成辣味的主要成分不同。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定疏毛吴茱萸挥发性化学成分

目的对疏毛吴茱萸Evodia ruatecarpa(Juss.)Bneht.var.bodinieri(Dode)Huang挥发性成分进行分析,研究萃取纤维的选择、萃取时间、萃取温度以及解吸时间等对疏毛吴茱萸挥发性成分萃取的影响,优化提取条件。方法利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)。结果分离出85个化合物,其中鉴定了77个化合物,主要是月桂烯(3.70%)、反式-罗勒烯(1.71%)、顺式-罗勒烯(14.47%)、β-榄香烯(9.79%),石竹烯(9.46%)、大根香叶烯(19.77%)、α-布藜烯(3.37%)、α-金合欢烯(7.31%)、γ-榄香烯(2.00%)、环十二烷己酮(2.68%);优化条件是:PDMS100μm,提取温度60℃,萃取时间30min,解吸时间5min。结论确定顶空固相微萃取GC-MS分析疏毛吴茱萸的分析方法。

基于全二维气相飞行时间质谱联用法分析贵州酱香型白酒挥发性风味成分

白酒风味成分是决定白酒类型及其品质优劣的重要指标。利用顶空固相微萃取与全二维气相飞行时间质谱相结合(HS/SPME GC×GC/TOFMS)的方法,建立白酒中挥发性风味成分分析方法,并通过质谱数据库匹配、内标相对定量、日内及日间相对标准偏差等对分析方法进行方法考察。结果表明,该方法可对白酒中62种主要挥发性风味成分进行定性定量分析。利用该方法对2012、2013年份贵州传统工艺酱香型白酒生产的不同轮次基酒进行了检测分析。通过对比分析发现,不同轮次酒的挥发性风味物质差异明显,为酱香型白酒勾兑和酒品质相关性研究提供方法基础。