基于固相微萃取-气相色谱-质谱法结合相对气味活度值分析影响牦牛肉风味的关键化合物

目的辨别影响不同部位牦牛肉风味特征及关键化合物。方法采用固相微萃取气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和电子鼻检测技术,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)、偏最小二乘法(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)分析影响牦牛肉风味的关键化合物。结果牦牛肉共检测出60种化合物,醛类是牦牛肉含量最高化合物类别。ROAV最终确定影响牦牛肉风味关键化合物是:2-乙基-1-己醇、2-乙酰吡咯、壬醛、烯丙基甲基硫醚、辛醛、苯乙醛、丁酸、己醛、己酸、苯甲醛、1-辛醇、2-戊基-呋喃、间二甲苯13种共有化合物。其中,2-乙基-1-己醇使牦牛肉呈现芳香味,壬醛、辛醛带来清涩香味,烯丙基甲基硫醚、2-乙酰吡咯、2-戊基-呋喃使牦牛肉呈现烤肉、烤面包的香气,苯乙醛使牦牛肉具有花香气。影响牦牛肉风味的变量投影重要度值大于1的关键化合物:2-乙基-1-己醇、苯甲醛、1-辛醇、间二甲苯、己酸。电子鼻感应器数据与牦牛肉关键化合物存在相关性。结论PLS-DA证明腰大肌、胸横肌、肋间肌、臂肌风味相似,半膜肌独立区别于其他样品。电子鼻能够区分不同部位牦牛肉气味特征,且与PLS结果一致;本研究结果为玉树牦牛肉特征及风味研究提供理论参考依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对比分析毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响

目的研究毛火温度对信阳毛尖茶香气成分的影响。方法选取不同品种、干燥毛火温度的信阳毛尖茶,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace-solid phase microextraction-gas chromatographymass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对供试样茶香气物质进行分析。结果醛类、醇类、酯类、酮类、酸类、芳香烃以及碳氢、杂环氧化物是信阳毛尖茶的主要香气化合物种类。140℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中β-环柠檬醛与顺式芳樟醇氧化物(呋喃)含量最高;140℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中柠檬烯、γ-松油烯、肉桂烯含量最高;110℃毛火烘焙群体种信阳毛尖茶供试样中1-反-(+)-橙花叔醇含量最高;110℃毛火烘焙乌牛早信阳毛尖茶供试样中芳樟醇和反式芳樟醇氧化物(吡喃)含量最高。140℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样的表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)的含量均低于110℃毛火烘焙信阳毛尖茶供试样。结论在信阳毛尖茶加工中,适当提高毛火温度,可提升茶叶香气,降低滋味苦涩感。

基于智能感官和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析原料冷冻处理对黄精米酒风味成分的影响

目的 探究原料冷冻处理对黄精米酒风味物质成分的影响。方法 借助电子舌、电子鼻、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid-phase micro-extraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和感官小组评价分析-20℃冷冻处理7 d与未冷冻处理原料黄精酿造黄精米酒的滋味和挥发性香气成分。结果 与未冷冻处理黄精米酒相比,冷冻黄精米酒的苦味、苦味回味、涩味、涩味回味、鲜味回味无显著变化,但鲜味和咸味降低,酸味有所提升;电子鼻分析结果显示冷冻黄精米酒的挥发性香气以芳香类物质为主,而未冷冻黄精米酒挥发性香气以氢化物、甲基类、长链烷烃为主。HS-SPME-GC-MS数据分析显示冷冻黄精米酒中酯类物质的种类和含量均增加,醇类物质的种类和含量减少,未检测到醛酮类物质,该结果与电子鼻数据结果吻合;冷冻黄精米酒气味活度值(odor activity value, OAV)>1的物质有16种,其中丁酸乙酯的OAV最高(264.92),而未冷冻黄精米酒OAV>1的物质有20种,其中癸酸乙酯的OAV最高(999.40);感官小组评价结果显示,冷冻黄精米酒呈现典型的蜜香和草药香,而未冷冻黄精酿制的黄精米酒呈现典型的甜果和蔬菜香。结论 智能感官(电子舌、电子鼻)技术可快速检测区分出冷冻和未冷冻处理黄精米酒,冷冻处理黄精米酒呈现了特有的滋味香气风格。原料冷冻处理酿制黄精米酒可作为拓宽黄精精深加工及综合利用的有效途径,为黄精的贮藏和加工提供思路。

气相色谱-质谱法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂残留量

采用气相色谱-质谱联用法测定含脂羊毛中有机氯和拟除虫菊酯杀虫剂的残留量。样品经二氧化碳超临界萃取仪萃取后，所得提取液先后经过自动凝胶渗透色谱仪和Bond Elut Si固相萃取柱净化浓缩，所得洗脱液经氮气吹干后定容至1．0mL，于气相色谱和气相色谱一质谱分析仪测定，外标法定量。11种有机氯和5种拟除虫菊酯杀虫剂的工作曲线呈较好线性关系，检出限（3S／N）在0．022-0．32mg·kg^-1之间，测定下限（IOS／N）在0．0731．07mg·kg^-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验，所得回收率在74．8％～135．2％之间，相对标准偏差（n=6）小于10％。

气相色谱-质谱法同时测定动物尿样中莱克多巴胺和克伦特罗

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法（SPE-GC／MS）同时测定动物尿样中的莱克多巴胺和克伦特罗的方法。试样中的药物经乙酸乙酯提取后，经SLH固相萃取柱净化，氮吹至干，衍生化后进行气相色谱一质谱测定。两种药物的检出限均为0．3μg／L，定量限均为1．0μg／L，线性范围为0．02～1．0μg／L。加标浓度在4．0～20．0μg／L范围内．莱克多巴胺加标回收率为78．6％～101．2％，批内相对标准偏差≤7．0％；克伦特罗加标回收率为92．3％～112．2％．批内相对标准偏差≤6．9％。

食用油中6种苯系物残留量的测定——顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术,结合HP-INNOWAX极性毛细管柱,建立了食用油中6种苯系物的检测方法。该方法可将对二甲苯、间二甲苯分离开来,实现了6种苯系物的精确定量。在方法的测定条件下,6种苯系物峰面积与其含量呈良好的线性关系,方法检出限在0.05 mg/kg以下,加标回收率在80%～110%之间,RSD小于15%。该方法为检测食用油中苯系物残留提供了一种精确、快速、简便的分析方法。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。

基于HS-SPME-GC-MS分析不同龙眼果酒中香气成分

该研究以龙眼为原料,3种酿酒酵母(LABA、CRI、L-EL)为发酵菌种制备龙眼果酒,采用顶空固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)法对其香气成分进行分析,并结合相对气味活度值(ROAV)评价各香气成分对龙眼果酒总体风味的贡献程度,以确定关键香气成分。结果表明,3种酿酒酵母酿造的龙眼果酒中共检出挥发性风味物质58种,其中,酯类19种、醇类8种、醛类7种、烯类2种、酸类4种、醚类3种、酚类5种、醛酮类6种、呋喃类4种。CRI酵母发酵果酒挥发性风味物质的种类最丰富(43种),酯类物质含量最高(1.54 g/L),关键香气成分(ROAV≥1)有7种,分别为丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、水杨酸甲酯、丁二酸二乙酯、苯乙酸乙酯。因此,酵母CRI更适合酿造龙眼果酒。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析有机气体组分的定量方法研究

The solid phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry (SPME/GC/MS) analytical technique has been used to study quantitatively the outgases from materials aging. The detective method and its conditions have been discussed. The effect of extracting time on analysis results and the linear correlations between the concentration and its peak areas and the repeatability of this method have been researched.. The correlative factors of quantitatively extracting some organic components have been received.

固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法解析井冈蜜柚中的风味物质特征

目的通过与琯溪蜜柚和沙田柚对比来解析井冈蜜柚风味物质特征。方法采用固相微萃取-全二维气相色谱-质谱法(solid phase micro extraction-gas chromatography×gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC×GC-MS)测定了井冈蜜柚、沙田柚和琯溪蜜柚3个品种柚肉和柚皮的挥发性物质,通过聚类分析挖掘井冈蜜柚的特征风味物质。结果相比较琯溪蜜柚和沙田柚,挖掘到井冈蜜柚果肉中反-2-庚烯醛、己醛、1-辛烯-3-酮、芳樟醇、戊醛、桉油烯醇为特征风味物质,而井冈蜜柚果皮中β-罗勒烯、桉油烯醇、香叶醇、τ-依兰油烯、3,7-二甲基-6-辛烯醛、新橙花醛、α-松油醇为特征风味物质。对不同品种的果肉与果皮进行对比,发现柚果皮中反-香芹醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、β-蒎烯、香叶醇、芳樟醇、癸醛这些化合物的含量较高。结论本研究通过聚类分析挖掘出井冈蜜柚特征风味物质,可以为井冈蜜柚风味的品质控制提供依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同嫩度河红茶香气的差异

目的了解不同嫩度河红茶特征香气组分情况。方法利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法,对同一品种制作的不同嫩度的河红茶的香气组分进行分析。结果河红茶中共检测并鉴定出68种香气成分。醇类、酸类、醛类、酮类、酯类、烯类、杂环类化合物相对含量分别为14.03%~19.47%、1.29%~3.31%、3.64%~11.81%、0.94%~2.99%、10.29%~17.37%、1.43%~3.01%、4.03%~5.92%,烷、萘及其他类化合物总相对含量低于0.66%。不同的嫩度的河红茶香气物质含量及组成比例不尽相同;香气化合物的含量也随着新梢嫩度的降低而提高,香气成分含量以一芽三叶河红茶(T4)最优。通过正交偏最小二乘判别分析分析发现,不同嫩度河红茶关键性成分分别为:水杨酸甲酯、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、己酸顺式-3-己烯酯、苯乙醛、α-法呢烯、苯甲醛、γ-杜松烯、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酸、癸酸乙酯、3-己烯-1-醇、反式氧化芳樟醇(呋喃类)、壬醛、β-紫罗兰酮、反式氧化芳樟醇(吡喃类)、己酸己酯、α-蒎烯。结论不同嫩度河红茶呈现不同变化的关键性香气物质,主要表现为花香、果香、青香、甜香等。以上结果阐明了河红茶香气成分分级指标,为实现河红茶香气品质客观评价提供了参考。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物

本文以顶空固相微萃取-气相色谱质谱法同时检测白酒中多种挥发性有机污染物为研究对象,首先简单介绍了白酒与顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法,随后分析了白酒食品安全检测现状,最后结合具体的实验,对顶空固相微萃取-气相色谱质谱法在白酒挥发性有机污染物检测中的应用进行分析,以供参考。

固相微萃取-气质联用法对红子种子挥发性组分的测定

采用固相微萃取法提取贵州红子[Pyracantha fortuneana(Maxim.)Li]种子中的挥发性组分,采用GC-MS进行分析。结果表明,从红子种子中共鉴定出30种化学组分,占挥发性组分的91.98%,包括月桂酸(12.36%)、(E,E)-2,4-癸二烯醛(8.87%)、亚油酸(7.96%)、壬醛(6.91%)、己醛(6.79%)和2-十一烯醛(5.20%)等。

顶空固相微萃取-气质联用技术结合内标法测定液体乳游离中链脂肪酸

原料乳和乳制品中主要的游离中链脂肪酸(己酸、辛酸、癸酸)由于具有强烈的风味特征,是影响液体乳质量安全的重要化合物。实验采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)联用技术结合内标法定量的测定液体乳中游离中链脂肪酸的方法。结果表明:此测定方法准确度高、操作简单、萃取效率高。

固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析添加孜然粉的甜菊苷低糖曲奇食品的风味物质

采用固相微萃取技术和气相色谱-质谱联用技术对3种不同曲奇食品体系包括普通曲奇(对照组)、甜菊苷低糖曲奇[用甜菊苷代替对照中45%(m/m)的糖,S组],以及含孜然粉的甜菊苷低糖曲奇[在S组基础上添加10%(m/m)孜然粉,"S+C"组]中挥发性风味物质的种类和含量进行研究,探索孜然粉对甜菊苷低糖曲奇食品风味物质的影响。结果共发现97种风味物质,其中16种同时存在于这3组(对照、S和S+C)样品中,甜菊苷的加入使得曲奇中生成了34种对照样中没有的风味物质,此外还有25种风味物质仅存在于S+C组中。在对照样曲奇中,其主要的风味物质为醛类、酮类和酯类,甜菊苷的加入使得杂环类风味物质含量显著增加。在低糖曲奇中添加孜然粉,会使得风味物质中醛类和烯类的含量明显增加,其中醛类占总风味物质的48%,主要为枯醛(27.45%)、2-蒈烯-10-醛(15.01%)和水芹醛(3.08%);烯类含量占26.51%,主要为α-蒎烯(8.08%)、γ-萜品烯(8.07%)、柠檬烯(1.91%)和β-月桂烯(1.67%)。

基于电子鼻、HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS评价不同制油工艺对大豆油品质及风味的影响

为探究不同制油工艺(冷榨法、浸出法、冷榨-浸出法)对三级大豆油品质及风味的影响,测定了大豆油的理化性质及脂肪酸组成,分别采用电子鼻、顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gaschromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)法和顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)法鉴定3种豆油中挥发性化合物,并借助聚类热图、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对3种豆油的挥发性化合物数据进行差异分析。结果表明,冷榨型豆油的水分含量最低,浸出型豆油过氧化值显著偏高且油脂色泽最深;浓香型豆油中亚油酸含量最多,营养价值更高;被检出的挥发性组分中,醇类、醛类以及吡嗪类化合物为豆油风味的形成做出主要贡献,明晰了部分风味化合物形成的原因。最终通过OPLS-DA筛选出45种贡献较大的挥发性化合物,同时构建可靠的用以鉴别浓香型豆油的模型。此外,发现豆油的品质与风味之间存在一定的相关性。

应用气相色谱-质谱联用与感官评价分析猪肉丸子风味

为评价分析消费者对不同猪肉丸子的喜爱程度,对4种肥瘦比不同的猪肉丸子进行感官评价,并用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPMEGC-MS)法获取丸子的挥发性风味物质。感官评价结果表明:4种丸子的香味、嫩度、多汁性、受喜爱程度等感官评价指标差异显著,嫩度、多汁性与受喜爱程度的相关性大于香味与受喜爱程度的相关性。对4种丸子共有的挥发性风味物质进行相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析,确定丸子的关键挥发性风味物质为己醛、辛醛、壬醛、反式-2-壬烯醛、桉树醇、1-辛烯-3-醇。使用偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)模型对香味和关键挥发性风味物质进行分析,发现所有关键挥发性风味物质都与香味相关,其中己醛和桉树醇对香味具有显著影响。

气相色谱-质谱联用与相对气味活度值法分析坛子肉风味物质的研究

目的分析探讨坛子肉中的关键性风味物质。方法应用固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)对5种不同坛子肉的挥发性风味物质进行分离鉴定,并应用相对气味活度值法(relative odor activity value,ROAV)对5种坛子肉共有的挥发性风味物质进行特征性分析。结果5种不同坛子肉中分别检测出60、57、51、54、57种挥发性风味物质,坛子肉主要风味物质有醛、醇、酯、酸、酮等物质,其关键挥发性风味物质为己醛、乙酸乙酯、反式-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、3-甲基丁醛和2-己烯醛。结论本研究方法可以得出坛子肉的主要及关键挥发性风味物质,方法有一定的实用性。