在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。

凝胶色谱气质联用仪的日常维护与保养

凝胶色谱气质联用仪是目前用于农残检测比较先进的仪器设备,对其做好日常的维护保养必不可少。科学的维护与保养一方面有利于提供更加准确的检测数据;另一方面可以提高仪器设备使用寿命。文章就该仪器设备的一些日常维护与保养进行阐述,以供参考。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪的研制

基于快速气相色谱分析技术和飞行时间质谱技术,研制了快速气相色谱/电子轰击离子源-飞行时间质谱联用仪。仪器由进样系统、气相色谱分离系统、气质接口、电子轰击离子源、垂直引入反射式飞行时间质量分析器、数据采集系统和硬件控制系统等组成。设计了汽化室、加热膜色谱柱和一种三层套管的传输管用于连接色谱与质谱。以烃类混合标准气体为对象,对载气压力、色谱柱温度和电压参数进行了优化,实现了对各类有机物的快速分离和准确定性。最后,将该方法用于测试苯系物和异丁烷标气,进行了仪器性能测试。结果表明,质量范围是4~502 amu,分辨率优于500,检测限为500 ppb,分析时间小于5 min,重现性RSD小于10%,动态范围达到四个数量级。

气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留检测中的应用

综述气相色谱和气相色谱质谱联用在农药残留分析中的应用,并分析各自的优势和局限性。

气相色谱质谱联用法测定土壤中多氯联苯

使用气相色谱质谱连用法测定土壤中亚格劳尔1242以快速溶剂提取仪对土壤样品进行提取，所得的提取液以凝胶净化仪进行净化，在线浓缩后转换溶剂为正己烷。以气相色谱质谱联用仪进行测定，方法检出限为0．05mg／kg，加标回收率范围83．0～101．2％，相对标准偏差为4．8％。适合土壤中亚格劳尔1242的自动前处理和测定。

气相联用色谱技术在食品检验中的应用

气质联用是利用气质联用仪进行复杂成分分离与鉴定的,常用与食品检验之中。我国近几年已经将气质联用仪广泛的应用于食品检验之中,本文就来讨论气质联用色谱技术在食品检验中的应用。食品检验是保证食品安全的重要措施,如果食品检验设备不够先进,就无法很好的监测食品中所含的有害物质,就会给人们的身体健康带来严重的影响,因此国家非常重视对于食品检验问题。

加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法测定小麦中多环芳烃

建立了小麦中8种多环芳烃的分析方法。样品通过加速溶剂萃取,经全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和硅胶柱净化,最后用GC-MS测定。实验中优化了加速溶剂萃取条件和凝胶渗透色谱净化条件。结果表明,在120℃用正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)提取8min,萃取3次的提取效果最好,1000～1800s是凝胶渗透色谱净化的最佳收集时间段。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为70.6%～117.7%、5.42%～16.6%。多环芳烃的方法检测限在0.11～0.9μg/kg之间。用该方法测得小麦样品中8种PAHs含量在7.6～495.2μg/kg之间。

氯硅烷单体的毛细管气相色谱柱分离分析

采用BN-200ms毛细管色谱柱实现了甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷等氯硅烷单体混合物的完全分离,并得到气质联用分析的证实。

顶空毛细管柱气质联用法测定饮用水中10种有机化合物

目的：建立一种高效实用快速的顶空毛细管柱气质联用法测定生活饮用水中10种有机化合物。方法：用顶空装置恒温,1 ml注射器进样,气质联用法检测。结果：方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率96.2%～103.5%。结论：本法测定生活饮用水中10种有机化合物,其检测结果均能符合生活饮用水标准检验方法有机物指标GB/T5750.8-2006所规定的相关要求。

程序升温毛细管气质联用法同时快速测定30种农药和2种老鼠药(氟乙酰胺、毒鼠强)

目的建立一种程序升温毛细管气质联用法同时快速测定30种农药和2种老鼠药(氟乙酰胺、毒鼠强)的测定方法。方法样品用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,气质联用法检测。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率>87.4%。结论本法测定30种农药和2种老鼠药(氟乙酰胺、毒鼠强),其检测结果均能符合食品卫生标准所规定的相关要求。

工作场所空气中丙烯酸甲酯等6种有害物质气质联用同时测定方法的研究

目的建立一种高效实用快速的工作场所空气中丙烯酸甲酯等6种有害物质气质联用同时测定方法。方法用活性碳管采样,二硫化碳解吸,气质联用法检测。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率(解吸率)>98.0%。结论本法测定丙烯酸甲酯等6种有害物质,其检测结果均能符合中华人民共和国国家职业卫生标准所规定的相关要求。

程序升温毛细管气质联用法快速测定食品中12种有机氯农药

目的：建立一种程序升温毛细管气质联用法快速测定食品中12种有机氯农药的测定方法。方法：样品用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,气质联用法检测。结果：方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率95.3%-105.7%。结论：本法测定食品中12种有机氯农药,其检测结果均能符合食品卫生标准所规定的相关要求。

工作场所空气中苯等10种有害物质气质联用同时测定方法的研究

目的建立一种高效实用快速的工作场所空气中苯等10种有害物质气质联用同时测定方法。方法用活性碳管采样,二硫化碳解吸,气质联用法检测。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率(解吸率)>98.7%。结论本法测定苯等10种有害物质,其检测结果均能符合中华人民共和国国家职业病卫生标准所规定的相关要求。

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯(英文)

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).

气相色谱条件对混合醇分离的影响

本文以氮气做载气,考察了气相色谱条件,如色谱柱、柱箱温度、载气流速等对混合醇分离速度和分离度的影响。实验表明,以HP-5毛细管柱为色谱柱,当柱箱温度为90℃,载气流速为2 m L/min时,混合醇能够得到比较理想的分离效果。

白酒中微量芳香成分的气相色谱-质谱检测

分别采用DB-WAX、HP-5MS石英毛细管柱,选用直接进样方式,利用气相色谱-质谱联用仪对重庆某白酒厂4种白酒中的微量成分进行定性分析,通过图谱库检索,鉴定出4种白酒中微量芳香物质的成分,并研究了其在不同白酒中的差异.本方法为白酒的勾兑和质量控制提供了一种高效、准确的分析方法.