气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的不确定度评定

依照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对气袋采样-热脱附-气相色谱/质谱法测定汽车内饰材料中7种苯系物挥发量的结果进行不确定度评定。分析了测量过程中引入的不确定度来源,包括采样过程、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度。结果显示,不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,可采取相关方法确保不确定度在适当范围内,提高测定结果的准确性。

气袋采样气相色谱法测定呼出气中1,2-二氯乙烷

采用气袋收集工人呼出气 ,经活性炭管富集、二硫化碳解吸后 ,取解吸液用气相色谱测定 1,2 二氯乙烷浓度。工作曲线r =0 9996,合并变异系数 2 5 % ,平均解吸率98 2 %～ 10 2 1% ,10 0mg活性炭对DCE穿透容量 5 0mg ,检测限 3 0ng。本方法能满足卫生监测的要求 ,且方便。

气袋采样-热脱附气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰VOC散发量的不确定度评定

采用气袋采样收集汽车内饰件中散发出来的VOC,使用热脱附气相色谱-质谱联用仪测试VOC含量,对测量结果的不确定度进行评定。通过对试验过程中样品采集、标准储备液、标准系列制备、曲线拟合等因素进行分析,计算了不确定度分量和合成不确定度。以甲苯为例,当汽车内饰件中甲苯散发量的测试结果为30.31μg/m^(3)时,扩展不确定度为4.21μg/m^(3);当测试结果约为30、150μg/m^(3)时,相对扩展不确定度分别为14%、8%(k=2)。曲线拟合引入的不确定度对测量结果的影响最大,通过使用高精度的采样泵和流量计,选用合适的量具规范标准系列制备的操作,减小分析仪器引入的不确定度等方法可降低测量结果的不确定度,提高检测的准确性。

气袋采样-气相色谱/质谱法测定塑胶跑道中挥发性有机物

建立了气袋采样-气相色谱/质谱法测定塑胶跑道中18种挥发性有机物及总挥发性有机物的方法。对试样的恒温温度、恒温时间以及采样温度等参数进行优化,最佳条件为装有试样的气袋在60℃下恒温2 h,恒温后于60℃下采集样品,并用热脱附-气相色谱/质谱测定,全扫描方式定量。在50~2000 ng范围内,目标物均呈现出良好的线性关系,相关系数R^2均大于0.993,方法检出限0.9~2.2μg/m^3。在50、200、600 ng添加浓度下,挥发性有机物组分回收率分别为84.4%~112%、90.8%~105%、92.8%~106%,相对标准偏差分别为3.3%~13.1%、1.6%~10.6%、1.9%~8.0%。本方法简便、快速、准确,可用于塑胶跑道中挥发性有机物分析。

气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中醛类恶臭物质

采用气袋采样-苏玛罐转移-GC/MS法测定废气中5种醛类恶臭物质,醛类同分异构体能够被完全分离、定性定量。保存时间验证试验表明,5种低浓度醛类在Tedler采样袋和PVDFs采样袋中能稳定存放12 h,高浓度醛类能较稳定地保存24 h,转移至苏玛罐中的样品能够稳定存放至少14 d。方法在4×10^(-10)～2×10^(-8)范围内线性良好,方法检出限为0.127μg/m^3～0.207μg/m^3,混合标气6次测定结果的RSD为3.4%～8.8%,加标回收率为103%～114%。

气袋采样/气相色谱-质谱法测定固定污染源废气中VOCs

利用气袋采样/气相色谱-质谱法对固定污染源废气中24种挥发性有机物(VOCs)进行了测定。结果表明:优化条件下,在5.00~100 ng浓度范围内线性关系良好,24种组分相关系数范围为0.9990~0.9999;当进样体积为300mL时,24种VOCs的检出限范围为0.001~0.007 mg/m 3;2种不同浓度空白加标样的相对标准偏差(RSD)范围为0.32%~13.2%;加标回收率为92.0%~112.0%。用建立的方法分析了盐城市某企业污染源废气VOCs,结果显示:该样品中共检出丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对/间-二甲苯、邻二甲苯、2-庚酮、苯甲醚、苯甲醛、2-壬酮等14种VOCs。

苏码罐采样和气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法测定填埋气体中4种恶臭物质的研究

通过气袋采样-苏码罐转移-预浓缩-GC/MS法和苏码罐-预浓缩-GC/MS法测定填埋气中恶臭物质。结果表明:4种恶臭物质进行定量,相对响应因子均<20%,进样量为50ml时,方法检出限为0.3~0.6ug/m^(3),方法精密度在0.51%~4.34%之间,加标回收率为93.4%~107%之间。用2种采样方法分别采集的6个样品用预浓缩-GC/MS法进行了检测,结果发现,各物质图谱特征鲜明,定量目标物分离效果好,保留时间重现性好,但气袋采集的硫化物含量低于用苏码罐采集的硫化物含量。因此,苏码罐-预浓缩-GC/MS法测定填埋气中的恶臭物质,采样更简便,操作更便捷,准确度更高,该法的应用可以增强对臭气的监测分析能力。

气袋采样/热脱附-气相色谱-质谱法检测儿童地垫中35种挥发性有机物

建立了热脱附-气相色谱-质谱法(TD-GC-MS)分析儿童地垫中35种挥发性有机物(VOCS)的检测方法。将样品裁剪后密封于Tedlar气体采样袋中,充入5 L N2,置于60℃的恒温烘箱中保持2h,冷至室温,用采样器抽取1 L气体经吸附管进行富集,用热脱附-气相色谱-质谱联用仪进行分析。考察了吸附填料的富集效果以及样品的处理温度、处理时间对测定结果的影响。35种VOCS在5~100 ng线性范围内,线性相关系数均达到0. 9934以上,检出限为0. 2~2. 3μg/m3。吸附管加标量为5,20,100 ng时,平均加标回收率为86. 0%~113. 8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0. 3%~11. 1%。结果表明,该方法适用于儿童地垫中VOCS的检测。

浅析非甲烷总烃测定时采样气袋问题

非甲烷总烃是环境监测中相对常见和重要的一个指标。本文通过讨论和实验验证说明了非甲烷总烃监测中采样气袋在重复使用时空白的保证问题,如何实时地在不影响数据准确性的前提下有效的提高工作效率以及注意事项。

非甲烷总烃气袋清洗及保存时间研究

非甲烷总烃标准中规定采样容器有符合HJ 732规定的气袋。本文探讨在实际监测中气袋重复使用的空白问题以及气袋保存的样品放置时间对测定结果的影响问题,以寻求更佳的气袋清洗方法及保存时间。

GCMS法测定大气醛类恶臭物质的采样袋适用性研究

采用气袋采样-GCMS分析法测定大气中丙醛等5种醛类恶臭物质,对Tedler等5种不同材质采样袋进行适用性研究。结果表明,Tedler 2号采样袋对低浓度醛类回收率影响最小,低浓度醛类在其中能稳定存放12 h,在PVDFs采样袋中低浓度醛类须在6 h内测定,高浓度醛类在Tedler 2号采样袋和PVDFs采样袋中能较稳定地保存24 h,24 h内的回收率在78%以上。

固定污染源废气中苯系物的测定方法研究

基于标准DB31/933-2015附录E固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法进行了验证探究实验,该方法标准曲线线性良好,相关性系数均高于0.998;重复性准确度测定情况良好,苯系物各组分RSD%在0.9%~5%之间,加标回收率在80%~100%之间。该方法操作简单、准确度高、精密度好,适用于固定污染源废气中苯系物的测定;但是由于气体样品本身性质的不稳定和考虑到气袋质量参差不齐,采集的样品应尽快分析,根据DB31/933-2015附录E要求,样品应在12 h内完成分析。