基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果15种农药的检出限和定量限分别为0.31~1.78μg/L及1.0~6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%~107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。结论该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。

基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计(GC/O)、气质联用仪(GC/MS)分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。

精制槟榔理化性质及基于气相色谱-离子迁移谱联用技术的风味成分分析

以3个品牌共11种精制槟榔为研究对象,分析其理化性质,使用食品物性分析仪测定其质构特性,并采用气相色谱-离子迁移谱联用技术分析和比较其风味成分。结果表明:同一品牌的精制槟榔高径比无明显差异,不同品牌之间精制槟榔高径比有一定差异;不同品牌精制槟榔多酚含量具有显著性差异(p<0.05);同一品牌或不同品牌的样品硬度、咀嚼性和弹性无显著性差异;品牌A的风味物质主要是酯类、醛类、酮类和吡嗪等,A品牌的2种不同样品的风味物质相似,与其他品牌相比风味物质的种类较少;品牌B的风味物质主要是醇类、萜烯类、醛类和酮类等,B品牌的5种不同样品的风味物质相似,与品牌A和C相比风味物质的种类较多;品牌C的4种产品的风味物质主要是萜烯类、酯类、醛类、酮类、醇类和吡嗪等,同品牌的4种不同样品的风味物质差异较大。该研究可以结合相关资料对未定性出的风味物质进行判断并建立精制槟榔产品指纹图谱,并可为精制槟榔加工工艺改进及产业升级提供理论依据。

不同产地香菇风味物质HS-SPME/GC-MS指纹图谱研究

目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香菇风味物质指纹图谱,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同产地香菇风味物质之间的差异。结果:香菇风味物质指纹图谱同相似度评价和化学计量分析结果一致,将4个不同产区的香菇分别聚为一类,正十六烷、苯乙醇、正十二烷、2,3,5-三硫杂己烷、1-辛烯-3-酮、2-丁基-2-辛烯醛、D-柠檬烯、十三烷、正辛醛、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、3-辛酮、1-辛烯-3-醇、苯乙醛和4-己烯-3-酮是不同产地香菇之间产生差异的主要成分。结论:HSSPME/GC-MS指纹图谱结合化学计量分析方法,能较好区分不同产地的香菇,为香菇的品质评价提供科学参考,对香菇的产地溯源和质量控制提供依据。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定果蔬汁中的甲拌磷

目的:对果蔬汁中残留的甲拌磷农残用气相色谱-三重四极杆质谱联用法进行定量分析。方法:样品经过QuEChERS前处理,浓缩定容后进样,利用GC-MS在MRM扫描模式下分析测定,利用目标化合物特征离子呈现的相对丰度比及存留时间,用内标方法定量。结果:在甲拌磷标液浓度范围0.005~0.100μg·mL^(-1),相关系数R2的值0.999 9,方法的检出限为0.001 9 mg·kg^(-1),定量限为0.010 0 mg·kg^(-1),0.05~0.20 mg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率82.7%~94.9%,相对标准偏差1.04%~1.43%(n=6)。结论:该方法快速、高效、准确,满足测定果蔬汁中甲拌磷的要求。

直接进样/气相色谱/串联质谱联用(DSI/GC/TMW)分析鸡蛋中的农药残留

目前鸡蛋中农药残留的分析方法不仅耗时长,耗费大,而且可检测的农药谱窄。例如,美国农业食品安检部(FSIS)使用的方法,用于检测监控美国无壳的鸡蛋产品,需要提取、萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化等很多步骤,然后用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)分析主要的有机氯类化合物。美国食品药物管理局(FDA)

气相色谱-质谱联用(GC/MS)技术对香精香料分析的经验探讨

简述了利用GC/MS方法分析香精香料的一些经验,如香精组成变化(包括缩合物的形成等)的检测和数据处理方法,仿制香精配方的校正,以及香原料质量检测过程中的注意事项等。

GC-MS3100型气相色谱(四极)质谱联用仪荣获BCEIA 2007金奖

GC—MS具有强有力的定性、定量能力及功能强大的数据处理系统，越来越受到实验室分析工作者的青睐。以前采用GC建立的检测标准逐渐被气相色谱质谱联用技术所取代，其在环境监测领域、食品安全领域、科学研究领域和工业等领域占有很大的比重，需求量呈逐年上升之势。

基于GC-IMS、GC-MS和OAV法分析花椒粉颗粒度对花椒油挥发性香气成分的影响

为研究不同颗粒度对花椒油(HJ)挥发性物质的影响,以菜籽油为浸提油脂,在130℃条件下对20、30、40、60和80目的汉源花椒粉炸制20 min制得样品。采用电子鼻、气相离子迁移谱联用仪(gas chromatographyion mobility spectrometry,GC-IMS)、气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)、香气活性值(odor activity value,OAV)和定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA),分析不同颗粒度花椒油香气挥发性成分,结合聚类分析(cluster analysis,CA)和Pearson相关法,探究样品间挥发性成分的差异性。结果表明,电子鼻和CA分析得出样品HJ-1(20目)的香气与其他差异性明显,样品HJ-4(60目)和HJ-5(80目)香气特征相似,样品HJ-2和HJ-3香气特征相似。GC-IMS共鉴定出118种香气化合物,包含未定性的20种化合物和已定性的98种化合物。定性化合物中包含13种醛类,11种酮类,12种醇类,22种酯类,16种杂环类,7种酸类,7种烯烃类,2种酚类和8种其他化合物。14种关键风味物质OAV值大于1有芳樟醇、乙酸芳樟酯、苯乙酸甲酯、γ-松油烯、水芹烯和β-蒎烯等,而HJ-4关键香气化合物对花椒油香气贡献突出。由QDA分析发现样品HJ-4表现出最强的木香、脂肪香、柠檬香和坚果香。由Pearson相关系数发现感官属性柠檬香、木香、坚果香和脂肪香与大部分关键香气化合物呈现强正相关。由综合分析可知,60目花椒粉制备HJ-4样品具有最佳的香气感官品质。由GC-IMS和OAV方法分析颗粒度对花椒油挥发性成分的影响为花椒油生产提供理论依据和实践参考。

气相色谱-质谱和液相色谱-质谱联用方法用于口腔癌代谢组学分析

口腔癌的发病率占全身恶性肿瘤的第6位,正确区分正常状态与良性和恶性口腔肿瘤,是恰当选择治疗方案的关键所在。本研究中,首先利用液相色谱-质谱和气相色谱-质谱联用方法分别得到健康人、良性口腔肿瘤患者和恶性口腔肿瘤患者血浆、尿液和唾液的代谢轮廓,然后应用正交信号校正的偏最小二乘法进行多变量统计分析。结果表明健康人、良性肿瘤患者和恶性肿瘤患者在血浆、尿液和唾液等3种体液代谢中都可以被区分开,而且找到和鉴定出19个重要差异代谢物。相关代谢通路分析显示,与健康人相比,良性和恶性口腔肿瘤患者都存在能量代谢紊乱和脂类代谢失衡的现象,但恶性口腔肿瘤患者还表现出三羧酸循环和肌醇代谢异常,这为临床诊断及治疗提供了重要信息。

气相色谱-红外光谱联用技术及应用研究进展

气相色谱-红外光谱联用技术结合了气相色谱法良好的分离能力和红外光谱法结构鉴定的优势,适合复杂未知物成分分离及其定性定量分析。本文综述了气相色谱-红外光谱联用技术(GC-IR)、数据处理方法及其应用研究进展。介绍了GC-IR同其他检测器联用的连接方式。重点综述了GC-IR谱图和数据处理方法及其在石油化工、日用化工、有机反应等领域的应用研究进展,并对气相色谱-红外光谱联用技术及应用进行了展望。

加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用测定土壤中15种有机氯农药残留的方法研究

建立了加速溶剂萃取-凝胶色谱净化-气质联用同时测定土壤中15种有机氯农药的分析方法。优化了凝胶色谱（GPC）净化的条件,比较了凝胶色谱净化及浓硫酸净化法对15种有机氯回收率的影响。结果表明,采用GPC净化能够有效避免浓硫酸净化对氯丹、异狄氏剂、硫丹、甲氧滴滴涕等农药回收率的影响,GPC净化的最佳收集时间为10-15 min,15种有机氯农药的回收率为56%-122%。15种有机氯农药在0.03-6.0 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.999以上,方法的检出限为0.1-5.0μg/kg,定量下限为0.4-16.0μg/kg。采用该方法对实际样品进行加标回收率实验,土壤样品的加标回收率为68%-122%,相对标准偏差为1.2%-5.9%。该方法简单、快捷、灵敏度高,已用于实际土壤样品的检测。

气相色谱-质谱联用结合化学计量学方法分析光照对鱼腥草挥发性成分的影响

采用色谱-质谱联用技术结合化学计量学方法对不同光照生长条件的鱼腥草挥发性成分进行分析。水蒸气蒸馏法提取鱼腥草挥发油,气相色谱-质谱进行分析。色谱指纹图谱结合主成分分析与相似度评价以探究不同光照挥发油成分的异同。直观推导式演进特征投影法(Heuristic evolving latent projections,HELP)分辨重叠色谱峰,NIST标准质谱库结合相关文献进行定性,峰面积归一化法定量,t-检验比较不同光照组成分含量间是否有显著性差异。3种光照下的鱼腥草挥发油指纹图谱存在一定的共性和差异,共鉴定出33种化合物,共有化合物26种。随着光照强度的减少,单萜类化合物含量减少,非萜类含量增多,倍半萜类变化不大。癸酰乙醛和甲基正壬酮在全光照组的含量明显低于遮光组的含量。研究结果表明,适度的遮光有利于鱼腥草挥发性有效成分含量的提高,鱼腥草药材挥发性成分种类及含量与生长条件密切相关。

卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)谱图特征识别

建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)分析卷烟主流烟气中中性化学成分的方法。以较长的弱极性柱HP-5MS(50 m×0.2 mm i.d.×0.33μm)作为第一维柱,较短的薄液膜中等极性柱DB-17MS(1.7 m×0.1 mm i.d.×0.1μm)作为第二维柱,对优质烟叶单料卷烟烟气的中性成分进行定性分析,经过人工纠错等分析初步鉴定出匹配度大于700的1 464种成分,重点讨论了中性香味羰基化合物全二维点阵的谱图特征,为烟气和复杂体系的深入研究提供了方法学基础。

快速溶剂萃取在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定大豆中53种农药残留量

目的建立大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的气质联用定量测定法。方法 采用快速溶剂萃取仪提取,经伯仲胺(primary secondary amine,PSA)及C18粉末净化,在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定。结果 该方法在0.01~0.50 mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数(r2)】0.990,方法平均回收率范围为60%~120%,相对标准偏差为2%~15%;测定低限为0.01 mg/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于大豆中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯3类53种常见农药的检测。

用气相色谱-质谱和气相色谱-红外联用技术分析热裂解汽油C_9馏分中的组成

采用气相色谱 质谱和气相色谱 红外联用技术对热裂解汽油C9馏分中的组分进行分离和定性分析。实验使用了 5 0m聚甲基硅氧烷毛细管色谱柱 ,EI电离源 ,电离能 70eV和 1 0eV ,红外光谱仪的检测器为MCT。通过分析确定了热裂解汽油C9馏分中 5 2个化合物的结构。降低质谱的电离能有利于确定组分的分子量。质谱可以提供被测组分的裂解碎片离子和分子量的信息 ,红外在确定官能团和同分异构体时要优于质谱。两种联用技术的使用较好地解决了单一方法测定复杂混合物中组分结构所存在的缺陷。