基于超高效液相色谱-串联质谱技术对葡萄籽提取物化学成分的分析及其多成分含量测定

该研究应用液质联用技术结合UNIFI筛查平台,对葡萄籽提取物中化学成分进行快速定性分析,并建立葡萄籽提取物中有效成分的含量测定方法。首先利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱技术采集葡萄籽提取物的质谱数据,根据UNIFI软件自建数据库匹配的结果,结合对照品保留时间、特征碎片离子及相关文献确认,从葡萄籽提取物中共鉴别出20个化学成分,包括7个多酚类、1个三萜类,1个黄酮醇类、1个不饱和脂肪酸类、1个多羟基茋类、3个酚酸类、6个氨基酸类。另外,采用超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时定量测定了葡萄籽提取物中4种有效成分(儿茶素、表儿茶素、原花青素B2、原花青素C1),其在各自范围内线性关系良好(r≥0.998),平均加样回收率为96.7%~102.6%,RSD为1.6%~3.1%。该研究结果为葡萄籽提取物中化学成分的定性及定量分析提供了一种快速、简便、准确的方法,为其质量评价及药效物质基础研究提供了重要的理论参考。

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析

目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术分析不同乳酸菌发酵桑叶化学成分的变化

比较不同乳酸菌发酵工艺对桑叶化学成分的影响,筛选优势菌种。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱检测桑叶中的化学成分,通过对照品、分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定桑叶甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA 14.1软件建立桑叶各发酵品的主成分分析(principal component analysis,PCA)模型和偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)模型,获取PCA得分图、PLS-DA载荷图和变量投影重要性(variable importance in projection,VIP)值,筛选桑叶发酵前后的差异物质。本实验鉴定出了41个化学成分,PCA结果提示经不同发酵工艺发酵后的桑叶组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的11个化学成分,可作为发酵前后差异性的化学标记物,分别为大波斯菊苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、金丝桃苷、3,4-二咖啡酰奎宁酸、橙黄决明素、水杨酸、染料木苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、鸟苷、异麦角甾苷、毛蕊花糖苷;将其综合加权评分后发现鼠李糖乳杆菌发酵桑叶中有效成分含量最高。桑叶发酵前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分桑叶不同发酵品最重要的化合物类别,鼠李糖乳杆菌为桑叶的优势发酵菌种。

快速液相色谱-串联质谱联用技术在蔬菜农药残留分析中的应用

目前农药残留问题已经成为全球范围内的重要环境和食品安全隐患,因此对蔬菜中的农药残留进行准确快速的分析和检测显得尤为重要。该研究聚焦于快速液相色谱-串联质谱联用技术(LC-MS/MS)在蔬菜农药残留分析中的应用潜力。通过建立和优化适用于蔬菜样品的LC-MS/MS分析方法并对不同蔬菜中的农药残留进行定量分析。结果表明LC-MS/MS技术具有高灵敏度、高选择性和高准确性,能够满足对蔬菜样品中多种农药残留进行同时快速准确分析的需求,该方法在蔬菜农药残留分析中具有广泛的应用前景。

食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究

本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。

超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留

目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。

离子色谱-质谱联用技术在生命健康领域中的应用进展

离子色谱是一种用于分离强极性和可电离物质的色谱技术,质谱是一种基于离子m/z的分析技术,离子色谱与质谱联用(IC-MS)可用于复杂样品中可电离化合物(包括无机化合物和有机化合物)的分离、鉴定与定量。本文综述了IC-MS技术的发展以及近20年来IC-MS技术在食品分析、药物分析、代谢组学和临床中毒检测等领域的应用进展和未来发展趋势。在食品分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在无机阴离子、有机酸、极性农药、生物胺和糖类等物质检测方面的应用进展;在药物分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在药物杂质分析、药物降解产物鉴定和血药浓度测定领域的研究进展;在代谢组学方面,本文主要介绍了IC-MS技术在生物基质中的有机酸、糖磷酸酯、核苷酸等强极性代谢物分离、分析领域的研究进展;在临床中毒分析方面,本文主要介绍了IC-MS技术在烷基甲基膦酸、甲基膦酸、草甘膦、3-硝基丙酸和茚满二酮类鼠药等强极性或可电离有毒化合物检测方面的应用进展。本文将为IC-MS技术在生命健康领域的进一步拓展和应用提供有益参考。

超临界流体色谱-质谱联用技术及其应用研究进展

超临界流体色谱技术因其快速高效的分离方法和绿色环保的分析方法而闻名。由于现代仪器的发展,人们对超临界流体色谱的兴趣显著提升。通过超临界流体色谱分离与质谱检测相结合,使其短时间内实现高选择性、高灵敏度地分析复杂样品中的痕量化合物。超临界流体色谱-质谱联用技术应用报道数量不断增加,并且其应用领域正在迅速扩大。重点关注了近十年来超临界流体色谱-质谱联用技术在食品科学、环境、药学以及医学领域的相关研究,并分析其未来发展潜力。

QuEChERS结合优化的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定韭菜中9种易残留农药

基于UPLC-MS/MS建立可同时测定多菌灵、腐霉利、吡虫啉、啶虫脒、乙酰甲胺磷、毒死蜱、甲胺磷、二甲戊灵、氧乐果这9种韭菜中易残留农药的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,优化的质谱及色谱参数,MRM监测模式下检测,基质配标,外标法定量。结果表明,多菌灵在1~200μg/kg、腐霉利在5~500μg/kg、其余7种农药在1~500μg/kg线性关系良好,R在0.99以上,定量限均可达到10μg/kg;在10、50、100、200μg/kg 4个添加水平,9种农药平均回收率在70%~115%之间,RSD在0.6%~6.7%。该方法简便、高效、准确,可在4 min内完成韭菜中9种易残留农药的检测。

液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用

液相色谱-质谱联用技术将液相色谱的高分离能力与质谱强大的定性功能相结合,可以实现对复杂样品高灵敏度、高选择性的快速分离和准确定性定量分析,广泛应用于药物分析研究特别是中药分析研究中。阐述了液相色谱-质谱联用技术在中药成分研究,指纹图谱研究和中药代谢动力学研究中的应用,旨在对中药研究提供一定的技术支持。

基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法的花椒中氨基酸和核苷类成分分析与评价

建立了UPLC-MS/MS法同时测定花椒中17种氨基酸和6种核苷的分析方法,并对不同产地的花椒样品进行主成分分析和聚类分析。样品经水提取后用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定,采用电喷雾电离源,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,17种氨基酸和6种核苷在各自的线性范围内线性良好,检出限为0.0013~0.0878μg/g,定量限为0.0045~0.2927μg/g;加标回收率为60.4%~120.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~13.4%,操作方法简便快速,灵敏度和稳定性较好;14批次花椒样品中TAA在333.5~569.9 mg/kg之间,平均含量为451.3 mg/kg,其中S4氨基酸总量最高;氨基酸中精氨酸含量最高,平均含量为172.7 mg/kg,占TAA的38.3%;核苷总量在14.4~38.5 mg/kg之间,平均含量为27.7 mg/kg,其中S3核苷总量最高;核苷中尿苷含量最高,平均含量为21.6 mg/kg,占核苷总量的77.9%;通过主成分分析和聚类分析发现来自甘肃省陇南市西和县、甘肃省陇南市武都区、甘肃省天水市秦安区的花椒综合品质较高,位列该次测定的第一梯队,测定的数据可为甘肃地方特色产业的开发利用提供数据支持。

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析白背叶全成分

目的使用超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)方法鉴定白背叶叶提取物中的化学成分。方法通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS获取其裂解信息,结合二级质谱数据库、Scifinder数据库等,结合Progenesis SDF Studio软件、Progenesis QI软件和搜索文献进行MS和MS/MS碎片解析。结果鉴定出63个化学成分,包括21个有机酸类、19个黄酮类、6个酚类、4个酯类、4个醇类、3个生物碱类、2个糖类、2个醛类、1个胆碱类及1个喹啉类,所鉴定出成分的准确质量测量结果均为±5 ppm误差。结论通过该方法对白背叶叶提取物中的化学成分进行全面的分析,为白背叶药材化学成分分析提供基础。

基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用技术的益心舒胶囊化学成分分析与鉴定

目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS)联用技术对中药复方益心舒胶囊的化学成分进行分析与鉴定。方法自2021年9―12月,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8µm)分析益心舒胶囊50%甲醇提取物;流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃。采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用MassLynxV4.1软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰、二级碎片等质谱信息,结合对照品和相关文献资料,对益心舒胶囊的化学成分进行鉴定。结果从益心舒胶囊中检测并鉴定出86个化合物,其中皂苷35个、酚酸16个、二萜20个、木脂素9个及其他类别成分6个。结论该方法准确稳定,快速阐明益心舒胶囊的化学成分。益心舒胶囊物质基础的阐明为其质量控制、有效成分确定和治疗机制研究提供了有力支撑。

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大豆中的6种硒形态

基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)建立了大豆中硒代半胱氨酸(SeCys)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)、硒酸根(Se(Ⅵ))和亚硒酸根(Se(Ⅵ))等6种硒形态的分析方法。样品采用超声辅助蛋白酶水解提取,经Athena C_(18)色谱柱分离,以2.0 mmol/L四丁基溴化铵-30.0mmol/L磷酸氢二铵-2.0%甲醇(pH 7.4)为流动相,等度洗脱,最终通过ICP-MS(H_(2)-He碰撞反应池模式)测定6种硒形态。结果表明,各硒形态在1.0~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,检出限为0.05~0.13μg/L。实际大豆样品加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差为1.5%~7.0%,将该方法应用于大豆中硒形态的分析,发现主要形态为SeMet。建立的方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高等优点,适用于大豆中硒形态分析。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留

采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取,冷冻5 h后经100 mg C_(18)净化,上清液过0.22μm有机系滤膜后,采用HPLC-MS/MS测定。结果表明:15种目标分析物在0.01~1 mg/L范围内,其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系,决定系数(R^(2))≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%~109%之间,相对标准偏差为0.30%~11%(n=5),方法的定量限在0.001~0.01 mg/kg之间,检出限在0.0003~0.003 mg/kg之间,满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示:21份样品中乙螨唑的残留量大于方法的检出限,但小于方法定量限,1份样品中乙螨唑的残留量为0.0036 mg/kg;其余14种目标物的残留量均小于方法的检出限。该方法适用于牛生乳中农药残留的快速检测,可为我国牛生乳中12种脂溶性农药的最大残留限量(MRLs)的建立及膳食风险评估提供参考。

基于液相色谱-串联质谱技术鉴定药物靶标的研究进展

药物靶标是指细胞、组织或器官的特殊结构,它能与药物相互作用,促使药物发挥疗效。全面识别药物靶标对了解药物的作用机制及其潜在的副作用至关重要。目前,应用广泛的药物靶标识别和鉴定技术,如基于活性的蛋白质分析(activity-based protein profiling,ABPP)、以化合物为中心的化学蛋白质组学(compound-centric chemical proteomics,CCCP),需要对化合物小分子进行修饰,这可能会降低甚至改变药物分子的活性。因此,无需对药物分子进行化学修饰的技术,如药物亲和反应的靶标稳定(drug affinity responsive target stability,DARTS)、细胞热位移分析(cellular thermal shift assay,CETSA)和热蛋白质组分析(thermal proteome profiling,TPP),逐渐成为药物靶标研究的重要手段。液相色谱-串联质谱技术是鉴定药物靶标蛋白的重要工具。本文综述了基于液相色谱-串联质谱技术的药物靶标研究方法的应用,并对药物靶标鉴定技术的未来发展进行了展望。

液相色谱-质谱联用法结合主成分分析考察食品中前体物质对杂环胺生成的影响

为了考察不同温度条件下前体物质及其含量对杂环胺生成的影响,采用超高效液相色谱串联质谱法定性定量分析了不同温度(200℃,230℃和270℃)、不同前体物质种类(葡萄糖、肌酸、肌酸酐、苯丙氨酸、色氨酸和苏氨酸)以及不同添加量(添加1倍和2倍原料牛肉中的含量)条件下,烤牛肉饼中的17种极性和非极性杂环胺,采用主成分分析考察了温度、前体物质种类及其添加量对杂环胺生成的影响,并筛选出了受到影响的关键杂环胺。结果表明,3种温度条件下杂环胺的生成具有较明显的差异;200℃条件下前体物质的种类对杂环胺生成的影响较小,而230℃和270℃条件下则有较大的影响;对于葡萄糖、肌酸、肌酸酐和苏氨酸,3种温度下添加量对杂环胺的生成均影响较小;而对于苯丙氨酸和色氨酸,200℃条件下添加量对杂环胺生成的影响较小,230℃和270℃条件下添加量对杂环胺生成的影响则较大。由主成分分析载荷图筛选出4种杂环胺(Harman、Norharman、MeIQ x和PhIP)为温度、前体物质及其添加量影响的关键杂环胺。本方法可用于各种因素对杂环胺生成的影响研究以及相关关键杂环胺的筛选。

液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中70种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱一串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35min 内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0μg/mL 内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.

超高效液相色谱-质谱结合主成分分析方法研究制川乌配伍前后的肠内菌代谢差异

利用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术结合主成分分析方法研究制川乌单煎液、制川乌与白芍、制川乌与防己共煎液在大鼠肠内菌中的代谢差异。采用SIMCA-P软件,以肠内菌代谢后乌头类生物碱的相对含量为变量进行主成分(PCA)分析。在主成分得分图中,制川乌单煎液与制川乌-白芍、制川乌-防己共煎液均可以明显区分,说明制川乌单煎液与制川乌-白芍、制川乌-防己共煎液的肠内菌生物转化存在显著差异。通过主成分分析载荷图及独立样本t检验,从制川乌-白芍组得到7种差异显著的标志物,从制川乌-防己组得到6种标志物,其中制川乌-白芍组有4种标志物经肠内菌代谢后含量高于制川乌组,而制川乌-防己组有1种化合物含量高于制川乌组,两组中其它标志物含量低于制川乌组。这些标志物可能是制川乌配伍前后药效差异的物质基础。

基于液相色谱-质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析

通过高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)分别对肺癌细胞与正常细胞的极性与非极性代谢物进行指纹图谱分析,进一步应用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对代谢组学数据进行多维统计分析。研究结果显示,与正常细胞相比,肿瘤细胞存在异常的蛋白质、脂肪酸、磷脂代谢,并发现31种对分类有显著贡献的代谢小分子物质。通过本研究,建立了基于液相色谱-质谱联用技术的肺癌细胞代谢组学分析方法,发现了肺癌潜在疾病标记物,可为肺癌分子标记物的发现及其早期诊断提供新思路和新方法。