气质法对含邻苯二甲酸酯类白酒质控样的检测

为了监测实验室的检测能力,进一步提高食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检验工作质量,保证检验结果的准确及可靠性,采用气质法对含邻苯二甲酸酯类塑化剂白酒质控样进行检测,采用离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片丰度比定性,同位素内标法定量。结果表明,在0~1μg/mL的质量浓度范围内,16种邻苯二甲酸酯标准曲线相关系数均大于0.997,加标回收率为90%~110%,检出值均在质控样证书中的特性值区间之内,考核结果为合格。

气质法测定蚊香中4种有效成分的研究

目的建立一种准确、快速,同时测定蚊香中4种有效成分的气相色谱-质谱联用法(GC-MS),并且分析比较其中成分及使用。方法采用Rtx-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,EI源,对蚊香中4种有效成分即烯丙菊酯、炔丙菊酯、四氟甲醚菊酯、氯氟醚菊酯进行GC-MS分析,并对其进行定性鉴定和定量分析。结果该分析方法的线性相关系数为0.999 99,回收率为94.3%~98.7%,相对标准偏差为1.96%。结论用此方法检测了蚊香中4种有效成分的含量,分离效果非常好,准确度和精密度都非常高,快速而简便,同时达到了定性鉴定和定量分析的要求。

工业园区VOCs无组织排放监控罐采样-气质法的建立

为了确定工业园区无组织排放挥发性有机物(VOCs)的污染特征及其特征污染物,建立了SUMMA罐采样-气质联用法测定环境空气中39种VOCs的方法。实验结果表明,方法的相对标准偏差为0.4%~4.2%,重复性限为0.77~12.64μg/m3,测得4组不同加标量的加标回收率分别为93.68%~105.36%、85.28%~116.80%、93.02%~102.04%及86.48%~102.09%;实际样品中检出环境空气中的挥发性卤代烃和苯系物共34种,其中,卤代烷烃有15种,卤代烯烃6种,苯系物9种,卤代苯4种;VOCs平均质量浓度为124.33μg/m3,特征污染物为甲苯(21.94μg/m3)、苯(21.40μg/m3)、二氯甲烷(13.28μg/m3)及二氯丙烷(11.57μg/m3)。

气质法测定食品中甜蜜素的含量方法探讨

本文使用了气质法对甜蜜素的含量进行检测,分别使用弱极性的HP-5色谱柱和强极性的DB-WAX色谱柱对甜蜜素含量检测差异进行对比分析。

调整气质法联合小艾飞蜜膏治疗更年期子宫肌瘤疗效观察

目的:观察维吾尔医调整气质法联合小艾飞蜜膏治疗更年期子宫肌瘤的临床疗效;方法:选取更年期子宫肌瘤62例患者,随机将其分为对照组与观察组,对照组(粘液质体液烧焦而形成的异常黑胆质型更年期子宫肌瘤患者)28例,观察组(黑胆质体液烧焦而形成的异常黑胆质型更年期子宫肌瘤患者)34例。对照组采用心理疗法联合使用抗肿瘤维成药小艾飞蜜膏治疗,观察组采用调整气质疗法(采取成熟疗法和清除疗法)联合使用抗肿瘤维成药小艾飞蜜膏治疗,比较两组的临床疗效。结果:观察组的总有效率为91.2%,优于对照组的82.2%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:对妇女更年期综合征进行早期诊断、体液分型及时辨质施治十分重要。采用维吾尔医调整气质法联合小艾飞蜜膏治疗,疗效较好,对于缓解更年期的各种临床症状及提高患者的生活质量具有积极意义,值得临床推广应用。

维吾尔医调整气质法联合维吾尔药益脑吾斯提库都斯糖浆治疗女性更年期抑郁症的临床研究

目的:观察维吾尔医调整气质法联合维吾尔药益脑吾斯提库都斯糖浆治疗女性更年期抑郁症的临床疗效。方法:通过前瞻性研究法对2016年1月至2017年1月在新疆维吾尔自治区维吾尔医医院确诊为女性更年期的60例住院部患者作为研究对象。使用SDS,HAMD抑郁量表按照CCMD-3抑郁诊断标准进行抑郁诊断,按照维医异常体液分型标准对异常体液辨证分型。随机分为对照组(异常胆液质型更年期抑郁症组)30例和观察组(异常黑胆质型更年期抑郁症组)30例,对照组采用维吾尔医调整气质疗法(采取成熟疗法和清除疗法)同步进行心理疗法,观察组在对照组基础上加用维吾尔药益脑吾斯提库都斯糖浆,7周为1个疗程。比较两组患者的临床疗效。结果:观察组的临床疗效率优于对照组,两组治疗总有效率分别为90.5%、80%,两组比较差异均有统计学意义(P<0.05)。结论:益脑吾斯提库都斯糖浆有良好的抗抑郁作用,能改善失眠症状和后遗症的疗效显著,可能是通过对气质失调,体液失衡和神经内分泌系统整体的良性调节发挥对女性更年期抑郁症的治疗作用。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

蔬菜基质对气质法测定有机磷和聚酯类农药残留的影响

验证萝卜、上海青、生姜3种基质标准工作液以及色谱柱分离条件对测定毒死蜱、高效氯氟氰菊酯2类农药残留测定结果的准确性影响。研究萝卜、上海青、生姜空白基质配制成3种基质的工作标准溶液和调整气相色谱柱分析条件,测定3种蔬菜样品的加标回收率及基质标准工作液交叉相互测定。结果表明:方法最低检出限为0.000 88 mg/kg,萝卜基质毒死蜱线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 899 69;萝卜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 821 41。生姜基质毒死蜱线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 927 79;生姜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 902 86。上海青基质毒死蜱线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 800 60;上海青基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005~0.5μg/mL,r~2=0.999 640 33。毒死蜱加标量为0.5 mg/kg、高效氯氟氰菊酯加标量为0.4 mg/kg,n=6。3种空白基质标液对萝卜、小白菜、仔姜的测定精密度显示:小白菜加标毒死蜱SRSD为4.6%,高效氯氟氰菊酯SRSD为8.5%;萝卜加标毒死蜱SRSD为5.5%,高效氯氟氰菊酯SRSD为5.9%;仔姜加标毒死蜱SRSD为6.5%,高效氯氟氰菊酯SRSD为5.5%。精密度均小于10%。加标回收率均在86.2%~105.2%之间。基质标准溶液互测3种样品加标结果重现性好,精密度高。采用该方法任意选择3种蔬菜中的一种作为空白基质配制标准工作液测定毒死蜱、高效氯氟氰菊酯,都具有准确性高、重现性好的特点,对蔬菜农药分析工作具有深远意义。

基于气质联用法的鞋用胶粘剂中6种苯系物的测定

建立了气质联用法测定鞋用胶粘剂中6种苯系物的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,提取胶粘剂中的6种苯系物,优化了仪器分析条件。结果表明,本方法6种苯系物的检出限为35~65 mg/kg,加标回收率为91.9%~98.0%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。本方法仪器分析时间短,回收率高,重复性好,结果可靠,适用于胶粘剂中6种苯系物的检测。

直接进样-气质联用法测定头孢曲松钠中10种残留溶剂及其质量评价研究

目的建立直接进样测定头孢曲松钠中10种残留溶剂的气质联用方法,对不同企业的样品进行质量评价研究。方法采用Agilent J&W DB-624UI色谱柱(60 m×0.250 mm,1.4μm);进样口温度为235℃,初始温度30℃,保持12 min,以5℃·min^(-1)速率升至100℃,保持l min,再以50℃·min^(-1)速率升至235℃,保持10 min;流速3 mL·min^(-1);不分流进样;进样体积0.2μL;在选择性离子检测模式下,以正丁醇为溶剂直接进样检测,外标法定量。采用Plackett-Burman试验设计结合Pareto图对方法耐用性影响因素进行考察,并对51家企业的51批样品的残留溶剂进行考察。结果10种残留溶剂分别在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);回收率为99.7%~103.9%,RSD均小于2%;检测限范围为0.006~67.750μg·g-1;方法耐用性良好。51批样品中丙酮均有检出,甲醇、乙腈及异丙醇3种残留溶剂部分企业有检出。结论该方法操作简便、准确可靠、样品用量少,试剂来源广、易得,适用于头孢曲松钠残留溶剂的含量测定及质量控制。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

全自动固相萃取-气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%~107%。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

气质联用法测定湘西香醋中7种挥发性成分

采用蒸馏萃取法对湘西香醋的挥发性物质进行提取处理,利用气质联用仪测定了其中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇含量.分析测试条件为HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱,进样口温度220℃,分流比40∶1,四级杆温度230℃,离子源温度230℃,SIM模式.结果表明,气质联用法测定湘西香醋中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇的线性关系系数在0.991~0.999之间,方法重复性小于10%,均满足测定需求,可用于湘西香醋中挥发性成分的定量测定.

气质联用法在食品农药残留检测中的应用

在现代农业生产中,农药的广泛应用无疑对提高农作物产量、防治病虫害起到了重要作用。然而,农药不合理使用引发的农药残留问题也对食品安全构成了潜在威胁,如何准确、快速地检测食品中的农药残留成为食品安全领域亟待解决的问题。气质联用法作为高效、灵敏的分析技术,在食品农药残留检测中发挥着日益重要的作用。基于此,本文对气质联用法在食品农药残留检测中的应用进行探讨,以期为食品安全检测工作提供有益的参考。

基于气质联用法的农产品农残检测实验分析

文章首先概述了气质联用法的概念与技术优势,然后以实验方式验证了气质联用法在柑橘类水果农残检测中的作用,最后总结了气质联用法用于农产品农残检测的要点,希望可以更好地普及该检测方法,全面保障食品安全。

气质联用法在食品农残检测中的应用

在现代农业中,农药的使用非常普遍,对于防止农作物的病虫害,提升其产量和质量起着非常重要的作用。然而,由于农药使用不当或违规,食品安全问题也时常出现,食品中农药残留的问题已经成为了大众关注的焦点。因此,对于食品中农药残留的检测一直是国家高度重视的焦点问题,目前主要使用的方法是气质联用法。气质联用法将气相色谱法和质谱法结合起来,实现了各种检测方法的优势互补,能够增强检测方法的适用性,保证检测结果与实际情况相符。

基于氦气质谱法的动力电池包热管理模块密封性检测系统

根据动力电池包热管理模块密封性检测要求,提出一种基于氦气质谱法的动力电池包热管理模块密封性检测系统。为避免氦气泄露污染,先利用低氦进行大漏粗检,再利用氦气进行精检;通过氦气回收和氮气清扫等工艺,降低检测成本,提高检测可靠性;采用双真空箱交替工作模式,提高检测效率。经实验验证,最小检测漏率小于1.5×10^(-6)mbar·L/s,满足动力电池包热管理模块密封性检测要求。

气质联用法测定苯胺灵残留量实验教学

以食品化学实验课蔬菜中苯胺灵残留量的测定——气相色谱串联质谱法的实验为例,就测定苯胺灵残留量的样品制备、提取、净化、浓缩、上机测定及数据处理等实验教学全流程中应注意的问题及教学方法进行了研究。学生通过测定蔬菜中苯胺灵残留量的实验,既能理解和掌握食品分析仪器的基本原理,同时可以提升对复杂流程实验的全局掌控能力,真正学会“粗细结合、关注核心”的职业习惯。

塑料食品接触材料中13种丙烯酸酯单体的热解吸-气质联用法测定

采用固体样品直接进样技术,将样品在裂解仪的石英裂解管中进行加热,使塑料食品接触材料中残留的丙烯酸酯单体释放出来,再利用气质联用仪对其进行在线分析,从而建立了1个同时测定塑料食品接触材料中13种丙烯酸酯单体含量的气质联用分析方法,并进行了外标法定量。对方法的热解吸条件和分析条件进行了优化,并对方法的线性关系和精密度进行了研究。该方法13种丙烯酸酯单体的仪器检出限均为15ng,方法检出限均为3mg/kg。方法精密度实验的相对标准偏差(RSD)为2.85%~12.56%。本方法操作简单、灵敏度高、定性可靠并具有较低的检出限,不需进行复杂的前处理即可实现对13种丙烯酸酯的快速分析,满足相关法规的限量要求,可用于塑料食品接触材料中丙烯酸酯单体含量的检测。