同时蒸馏萃取结合气质联机分析北京地区红腐乳挥发性成分的研究

采用同时蒸馏萃取,结合气质联机,对北京地区的王致和腐乳的挥发性香成分进行了研究,并对溶剂和萃取时间进行了优化。研究结果表明,较优的同时蒸馏萃取条件是以二氯甲烷为萃取溶剂,300g腐乳加350mL水,加热萃取4h;挥发性成分总共鉴定出83种,其中醇类8种、醛类11种、酮类9种、酸类1种、酯类24种、酚及酚醚类6种、吡嗪类7种、含氧杂环类5种、含氮杂环类3种、含硫类2种,其它的混合成分7种,含量较高的成分主要有亚油酸乙酯、十六酸乙酯、苯乙醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、甲基吡嗪等。

逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05～5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1～10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3～25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。

气质联机法测定崂山绿茶中香气成分(I)

介绍了青岛崂山绿茶中香气成分的分析方法。用常压水蒸气蒸馏法提取崂山绿茶中的香气成分。冷凝液用乙醚萃取。萃取液经脱水,在室温25℃1个标准大气压下使乙醚挥发,保留体积为1.5 mL。用气相色谱-质谱联机法(GC MS,Saturn 2000)对其中的香气成分进行了定性分析。被检出的天然香气物质有44种,与NIST谱图库(美国标准与技术研究院NIST数据库)的匹配效果较好,尤其是12种具有代表性的成分。试验结果表明,崂山绿茶中香气物质种类较丰富。

逆固相基质分散净化和气质联机法测定土壤DDT残留

本文研究了逆固相基质分散净化和气质联机测定土壤中DDT残留量的方法。样品用丙酮/正己烷(1:1,v/v)超声波提取,然后用固相材料吸附净化,用GC-MS(选择离子方式)测定。结果表明,改良后的QuEChERS方法步骤简单,费用低廉,高效准确,方法的添加回收率在99%至107%之间,线性方程的R2>0.99,适合大批量样本快速检测土壤中DDT的残留量。用该法测定了某农药厂周围和厂区地下土壤0.2-10m深的样本115个,为进一步治理提供了数据支持。结果表明,土壤样本中∑DDT(p,p'-DDE,o,p'-DDT,p,p'-DDD,p,p'-DDT)的残留量在0.045mg/kg至14271.96mg/kg之间,多数样本残留量超过国家标准GB15618-1995,DDT在研究地块表现出显著的空间变异趋势,深层土壤样本中p,p'-DDT降解为p,p'-DDD显著。

水果和蔬菜中农药残留的气质联机分析

本文建立了一种用气相色谱(GC)和离子阱质谱联仪(MS/MS)对17多种农药进行检测、定量和结构确认的方法。这种方法对大多被测样品的灵敏度等于或者低于气谱仪的选择性检测器。利用串联质谱(MS/MS)可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息(1个母离子和2个或更多的子离子)。这种方法可对浓度范围低至ppb水平的多种农药进行准确的检测和鉴定。

气质联机快速检测确证毒鼠强食物中毒

目的 建立中毒食物样品中快速检测毒鼠强的气质联机方法。方法 依靠特征离子所表达的结构信息进行定性,依靠 特征定量离子峰面积进行定量测定,克服气相色谱单靠保留时间定性和总离子流峰面积定量所带来的误差。结果 本方法 SIM采集方式时最低检测量0.05ng;多个样品、不同浓度加标,回收率在65.3%-85.0%之间。结论 该方法简单快捷,一般 单样品可在40min内得出结论,特别适合应急毒检要求,定性定量准确性、灵敏度均优于气相色谱法。

水中佳乐麝香的固相微萃取-气质联机测定方法

采用聚二甲基硅氧烷膜厚100μm的纤维萃取设备,阐述了测定水中HHCB的固相微萃取-气质联机的检测方法。研究发现,对于水中的HHCB来说,温度控制在35℃,萃取时间为40 min,pH值为7.0,可实现HHCB的有效萃取,水中的离子对萃取效率的干扰较小。使用该方法测得上海龙华污水厂原水中HHCB浓度为286 ng/L,虹口区泗塘河水中HHCB浓度低于检测下限。

用DB-1代替DB-5MS柱的气质联机法测定克伦特罗残留

目的研究应用DB-1毛细管柱代替DB-5MS柱进行克伦特罗残留分析的可行性及优缺点。方法分别采用DB-1、DB-5MS毛细管柱,采用相同的色谱升温程序,对经过同步衍生化处理的低浓度到高浓度的克伦特罗标准系列及梅托洛尔内标进行GC-5MS测定分析。结果在DB-1柱上衍生化及未衍生化的标准和内标峰分离完全,而在DB-5MS上只有硅烷化的标准和内标才可分离出峰。结论实践证明,DB-1柱对克伦特罗的分离效果较DB-5MS柱好,选用DB-1柱可弥补由于衍生化效率低及标准与内标衍生化程度不同带来的测定误差。

热脱附-气质联机法测试挥发性有机物的解析条件研究

采用热脱附-气质联机法测试空气中挥发性有机物,对热脱附仪工作时的解析温度、解析时间、载气流速及冷阱温度等条件进行分析比较,得出最优化的热解析条件,以提高分析准确度,降低检出限。

气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺方法的研究

随着社会经济的发展,人们环境意识的提高,水中有机污染越来越受人们关注,目前国家尚没有N,N-二甲基苯胺的标准分析方法,但在工作中时常能遇到N,N-二甲基苯胺的监测分析。通过对采用气质联机法分析水中N,N-二甲基苯胺的方法的研究,希望能为国内环保监测工作提供一定的经验与技术。

气质联机法分析水中苯胺方法的研究

随着社会经济的发展,人们环境意识的提高,水中有机污染越来越受人们关注,目前国家对于苯胺的标准分析方法为液相色谱法与N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法,但在国内有些环境监测部门没有液相色谱仪器,而气质联机在国内比较普遍,本文通过对采用气质联机法分析水中苯胺的方法的研究,希望能为国内环保监测工作提供一定的经验与技术。

顶空气质联机测定水中挥发性有机物的方法研究

本文优化了用顶空-气质联机法测定水中挥发性有机物的实验条件,为今后的相关工作做一些准备。

固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究

利用固相微萃取（SPME）快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机（GC/MS）测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。

气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究

通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品,7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物,省去了繁琐的有机物提取和净化工序,避免和有机溶剂接触,将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分,结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物,这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。

两种汽车制动软管橡胶成分的鉴定分析

汽车制动软管橡胶产品的选材直接关系汽车的行车制动安全性,为从根源上降低由制动器传递制动压力造成的安全事故的发生,在软管生产前端对橡胶材料的鉴定和品质把控显得尤为重要。采用红外光谱仪和热裂解-气质联机对两款汽车制动管橡胶产品样片进行分析,先通过红外光谱对橡胶的类别进行初判,再利用热裂解-气质联机实现对橡胶裂解碎片成分进行准确定性分析,从而确定橡胶的胶料成分,实现了对橡胶组成的鉴定。该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点。

玉米、小麦、水稻秸秆自然发酵的生化变化

测定玉米、小麦、水稻干秸秆在自然发酵中的生化变化。结果表明:玉米秸秆气味香甜,pH下降迅速并保持在4.2 以下,挥发性发酵产物种类有13种,主要为乙醇、乙酸、乳酸及甘油等利于提高饲料品质的物质;而小麦和水稻秸秆质地 生硬,生料气味,pH下降困难,挥发性发酵产物多达20种,其中乳酸和乙酸较少,而产生丁酸等影响发酵品质的物质较 多;发酵物中可溶性糖含量的变化在一定程度上反映其优劣;当发酵初期可溶性糖较多时,pH下降迅速,后期可溶性糖 含量平稳;而当初期可溶性糖含量较低时,pH下降缓慢,后期可溶性糖含量则一直下降。

SDE-GC-MS法测定发酵乳中风味物质

为考察乳酸菌单菌种发酵乳的产香特性,使用同时蒸馏萃取-气谱-质谱技术(SDE-GC-MS)测定发酵乳中挥发性风味物质。在嗜热链球菌发酵乳中共鉴定出13种相关风味成分:酯类5种、醇类1种、酸类4种、醛类1种、酮类2种,其中主要风味物质2,3-丁二酮和2,3-戊二酮含量分别为0.241μg/ml和0.223μg/ml。