顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

基于气质联用法的鞋用胶粘剂中6种苯系物的测定

建立了气质联用法测定鞋用胶粘剂中6种苯系物的分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,提取胶粘剂中的6种苯系物,优化了仪器分析条件。结果表明,本方法6种苯系物的检出限为35~65 mg/kg,加标回收率为91.9%~98.0%,相对标准偏差为3.8%~7.8%。本方法仪器分析时间短,回收率高,重复性好,结果可靠,适用于胶粘剂中6种苯系物的检测。

基于电子鼻和气质联用比较分析花椒芽与香椿芽炒鸡蛋特征风味

基于电子鼻和固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究花椒芽与香椿芽炒鸡蛋挥发性特征风味物质的异同。电子鼻分析表明花椒芽和香椿芽炒鸡蛋的风味指纹图谱相似,总体香味响应值区别不大。气质分析表明,烯烃类(69.370%)是花椒芽炒鸡蛋的特征挥发性风味物质,其中D-柠檬烯(34.973%)和月桂烯(17.656%)的相对含量较高;酯类(56.057%)是香椿芽炒鸡蛋的主要风味物质,其中相对含量较高的是乙酸乙酯(32.810%)和乙酸异戊酯(17.397%)。花椒芽和香椿芽炒鸡蛋中检测出18种相同的风味物质,其中D-柠檬烯、月桂烯、α-蒎烯等的相对含量比较高,因此花椒芽与香椿芽炒鸡蛋在风味上具有相似之处。花椒芽炒鸡蛋中的主要挥发性化合物D-柠檬烯和月桂烯具有较强的药理活性,据此推测花椒芽炒鸡蛋可能还具有一定的药理功能。由于前期实验结果表明两者能被人们接受的程度不存在显著差异,因此,花椒芽炒鸡蛋同样具有较好的研究意义和推广前景。该研究为综合利用花椒叶资源提供了食用开发花椒芽的资料参考。

基于气质联用技术的黄芩素防治放射性肠损伤小鼠血清代谢组学分析

目的通过基于气质联用(GC-MS)技术的代谢组学方法,考察黄芩素干预下放射性肠损伤小鼠血清代谢产物变化,以及黄芩素参与放射性肠损伤防治过程中,内源性生物小分子的变化特征,探讨黄芩素潜在的调控机制。方法建立小鼠放射性肠损伤模型,并随机分为正常对照组、模型组、低剂量黄芩素组和高剂量黄芩素组。黄芩素以灌胃方式给予,采用GC-MS技术,对各组小鼠血清样本进行分析,通过偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)筛选差异性代谢物,利用MetaboAnalyst分析潜在的代谢通路。结果小鼠肠组织病理切片显示,黄芩素高剂量组和低剂量组对放射性肠损伤有一定的防护作用。代谢组学分析表明,空白组、模型组、低剂量和高剂量黄芩素给药组代谢谱存在显著差异。黄芩素灌胃给药后,放射性肠损伤小鼠的内源性代谢物有正常化趋势。研究共筛选出11个潜在代谢标志物,以及与此相关的5条代谢通路,其中糖代谢、谷胱甘肽通路、氨代谢相关通路尤为显著。结论黄芩素对放射性肠损伤有一定的防治作用。黄芩素参与糖代谢和谷胱甘肽代谢,改善放射导致的内源性物质紊乱是其潜在作用机制。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量

采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物

建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。

三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量

本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。

直接进样-气质联用法测定头孢曲松钠中10种残留溶剂及其质量评价研究

目的建立直接进样测定头孢曲松钠中10种残留溶剂的气质联用方法,对不同企业的样品进行质量评价研究。方法采用Agilent J&W DB-624UI色谱柱(60 m×0.250 mm,1.4μm);进样口温度为235℃,初始温度30℃,保持12 min,以5℃·min^(-1)速率升至100℃,保持l min,再以50℃·min^(-1)速率升至235℃,保持10 min;流速3 mL·min^(-1);不分流进样;进样体积0.2μL;在选择性离子检测模式下,以正丁醇为溶剂直接进样检测,外标法定量。采用Plackett-Burman试验设计结合Pareto图对方法耐用性影响因素进行考察,并对51家企业的51批样品的残留溶剂进行考察。结果10种残留溶剂分别在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);回收率为99.7%~103.9%,RSD均小于2%;检测限范围为0.006~67.750μg·g-1;方法耐用性良好。51批样品中丙酮均有检出,甲醇、乙腈及异丙醇3种残留溶剂部分企业有检出。结论该方法操作简便、准确可靠、样品用量少,试剂来源广、易得,适用于头孢曲松钠残留溶剂的含量测定及质量控制。

气质联用法测定纺织品中的甲酚曲唑

建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中甲酚曲唑的分析方法,以乙腈为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中的甲酚曲唑,优化了气质联用仪的仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明:方法线性范围10~50μg/mL,检出限为18.3 mg/kg,加标回收率为93.2%~96.3%,相对标准偏差为3.7%~5.7%。

全自动固相萃取-气质联用法测定废水中硝基苯类化合物

采用全自动固相萃取处理废水,气相色谱-质谱联用法测定废水中的15种硝基苯类化合物,通过优化试验条件,使方法在0.100 mg/L~10.0 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.012μg/L~0.038μg/L,标准溶液11次测定结果的RSD为1.0%~7.5%。对实际水样做2个质量浓度水平的加标回收试验,平均加标回收率为78.0%~107%。

QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留

前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

气质联用法测定湘西香醋中7种挥发性成分

采用蒸馏萃取法对湘西香醋的挥发性物质进行提取处理,利用气质联用仪测定了其中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇含量.分析测试条件为HP-INNOWAX毛细管气相色谱柱,进样口温度220℃,分流比40∶1,四级杆温度230℃,离子源温度230℃,SIM模式.结果表明,气质联用法测定湘西香醋中乙酸乙酯、乙醇、乳酸乙酯、2,3-丁二酮、3-羟基-2-丁酮、糠醛和2,3-丁二醇的线性关系系数在0.991~0.999之间,方法重复性小于10%,均满足测定需求,可用于湘西香醋中挥发性成分的定量测定.

基于PTGC保留时间预测的气质联用系统虚拟实验室建设研究

该文主要探究气质联用系统虚拟实验室的构建方法与应用效果。虚拟实验室是参照气质联用仪的物理结构建立的,由虚拟仪器、虚拟环境、虚拟工作站等构成,可用于待测样品的定性和定量分析,具备气质联用仪的绝大多数功能,但是具有使用成本更低、操作更加简便、支持二次开发等优势。选择甲苯、乙苯、辛醇混合物样品,分别使用气质联用仪和气质联用系统虚拟实验室进行测定,结果表明实测值与模拟值的误差可以控制在0.5%以下,表明该文设计的虚拟实验室精度较高,可用性较强。

气质联用法在食品农药残留检测中的应用

在现代农业生产中,农药的广泛应用无疑对提高农作物产量、防治病虫害起到了重要作用。然而,农药不合理使用引发的农药残留问题也对食品安全构成了潜在威胁,如何准确、快速地检测食品中的农药残留成为食品安全领域亟待解决的问题。气质联用法作为高效、灵敏的分析技术,在食品农药残留检测中发挥着日益重要的作用。基于此,本文对气质联用法在食品农药残留检测中的应用进行探讨,以期为食品安全检测工作提供有益的参考。

吹扫捕集-气质联用法监测水中挥发性有机物

了解水体中VOCs的存在和浓度情况,可以帮助评估水质安全、预防污染传播以及发现潜在的危害源。本文结合地表水站VOCs运维项目,通过全自动VOCs监测系统,成功建立了一种吹扫捕集气质联用方法来监测地表水中54种挥发性有机物。结果表明该方法的线性系数在0.991~1.000之间,检出限范围为0.09~0.38μg/L,重复性为3.4%~12.8%,加标回收率为95.3%~104.2%。此方法便于操作、反应迅速,可用来同时监测地表水中的54种挥发性有机物。这项研究为地表水中挥发性有机物的监测和分析提供了一种可靠的方法,为水质监测和预警提供技术支持,具有一定的应用推广价值。

基于气质联用法的农产品农残检测实验分析

文章首先概述了气质联用法的概念与技术优势,然后以实验方式验证了气质联用法在柑橘类水果农残检测中的作用,最后总结了气质联用法用于农产品农残检测的要点,希望可以更好地普及该检测方法,全面保障食品安全。

气质联用技术在食品农药残留检验中的应用

近年来,随着世界范围内食品安全问题的日益突出,对食品中的农药残留进行检测已成为保障公众健康的重要手段。农药残留严重危害人类健康,所以对食品中的农药残留进行准确、高效地检测具有重要意义。气质联用技术以高灵敏、高效率的特点,被广泛应用于食品农残检测中。本文主对气质联用技术在我国食品农药残留检验中的应用进行研究,并提出相应的应用策略。