响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27种。

气质联用法测定纺织品中多种阻燃剂的研究

A new method was developed for the simultaneous determination of three kinds of flame retardants such as polybromobiphenyls,pentabromodiphenyl ether,octabromobiphenyl ether and tris(2,3-dibromopropyl) phosphate in textile products by gas chromatography/mass spectrometry with selected ion monitoring mode.The retardants in textile products were Soxhlet extracted with toluene as the extraction solvent.The pretreatment conditions and analytical conditions were optimized.The method was simple,rapid and accurate.The average recovery ranged from 82.7% to 105% while RSD varied from 2.0% to 5.6%(n=5).The detection limit ranged from 0.5 to 10mg/kg(S/N=5).

顶空-气质联用法测定书刊印刷品中挥发性有机化合物

本文笔者采用顶空一气相色谱/质谱联用法,对书刊印刷品中17种挥发性有机化合物进行检测。并对实际样品进行检测,实验结果表明,该方法前处理简单,分离效果好,能有效避免测试结果假阳性的情况,适用于书刊印刷品中挥发性有机物含量的测定。

气相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中38种致敏香料的含量

建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法(GC/MS)。样品经乙酸乙酯提取后,采用选择离子模式(SIM)进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,检出限为0.2~0.7 mg/kg,平均加标回收率(n=6)范围为85.9%~107.4%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~5.7%。该法准确、灵敏、快速,适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威

[目的]为农药残留检测提供技术支持。[方法]采用凝胶色谱净化技术对草莓提取液样品进行净化,再用气相色谱/质谱联用法对样品液中的克百威残留进行了定性和定量测定。[结果]在0.01-5.00 mg/L范围内峰面积与样品液浓度呈线性相关,回归方程为Y=236 175X-8 388.4,相关系数为0.999 7。按照样品处理过程测定的该方法的加标回收率为87.6%-92.4%,相对标准偏差为3.4%-5.1%。在空白草莓样品中添加克百威标样含量为0.01 mg/kg时,测量得信噪比大于3,故该方法的检出限为0.01 mg/kg。[结论]通过该试验建立的草莓中克百威残留的分析方法适用于一般实验室的检验。

气相色谱质谱联用法测定烟用胶粘剂中的苯系物

本文建立了气相色谱质谱联用法测定烟用胶粘剂中苯系物的方法，采用溶剂萃取的方法提取样品中的苯系物，采用气相色谱进行分离，质谱进行定性分析，外标法进行定量分析。结果显示：苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的线性良好，检出限分别为0．03、0．02、0．03、0．02、0．02mg／kg，定量限分别为0．07、0．05、0．07、0．05、0．05mg／kg。对烟用胶粘剂样品进行加标回收，平均回收率均在92．2％-99．0％之间，6次测定的相对标准偏差均小于3％，该方法具有准确、快速、简单以及灵敏度高的特点，能够适应大规模样品的快速分析要求。

气相色谱-质谱联用法检测牛乳中乙草胺的研究

建立了牛乳中残留农药乙草胺的气相色谱-质谱联用（GC—Ms）检测方法。牛乳样品经乙腈振荡提取，氮吹浓缩，基质分散剂（基质分散剂由无水硫酸镁、PSA和Cleanert PestiCarbX；墨化炭黑组成）净化，气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。结果表明，乙草胺在5-300μg／L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（R^2）为0．9991，平均回收率范围为93．42％-98．82％，相对标准偏差范围为2．00％-2．61％，乙草胺在4℃条件下30d内稳定性良好。该方法简单、灵敏、实用性强，适用于牛乳中乙草胺的检测分析。

冷阱捕集-GC/MS法同时检测卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷

为同时准确测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷,建立了冷阱捕集-气相色谱/质谱联用(GC/MS)方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,在低温冷阱条件下用甲苯捕集主流烟气气相物,利用GC/MS检测主流烟气气相物中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量,对21种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的环氧乙烷和环氧丙烷进行了测定。结果表明:1该方法线性良好(R2≥0.999 7),环氧乙烷和环氧丙烷的检测限分别为0.03μg/支和6.8 ng/支,回收率在91.0%～101.5%之间,日内、日间精密度在2.4%～6.0%之间。221种卷烟样品主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量分别为1.4～17.8μg/支和158.8～1153.0 ng/支。该方法操作简单、结果准确可靠,适合于同时测定卷烟主流烟气中环氧乙烷和环氧丙烷的释放量。

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。

冷阱捕集-GC/MS法测定卷烟主流烟气中的氯乙烯

为了简单、灵敏地测定卷烟主流烟气中的氯乙烯,使用剑桥滤片捕集主流烟气粒相物,两个串联的吸收瓶（甲醇溶液作为吸收液）在低温冷肼条件下捕集主流烟气气相物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）分析主流烟气气相物中氯乙烯的含量,并测定了23种国内外不同焦油量卷烟主流烟气中的氯乙烯。结果表明：1该方法的检测限为2.0 ng/支,回收率在95.0%~97.4%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于8%。2测定的23种国内外不同焦油量卷烟主流烟气氯乙烯的释放量范围为20.0~74.8 ng/支。该方法简单、快速、准确,适合于卷烟烟气中氯乙烯的分析。

GC/MS法测定有机溶剂中的三乙胺

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术对两份有机溶剂进行三乙胺成分鉴定的方法。方法:采用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)对有机溶剂中的三乙胺进行定性分析和百分含量的定量分析。结果:三乙胺在本次实验设置的色谱条件和质谱条件下能与其他有机物良好分离,在质谱图上可通过三乙胺的86,58,30,101等几个特征离子峰进行准确定性。结论:GC/MS法鉴定未知有机毒物简单、灵敏、快速、准确,适合于公共卫生突发事件的应急处理。

一起不明成分挥发性有机物的GC/MS快速鉴定法

目的应用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术快速鉴定不明成分挥发性有机物。方法采用顶空分析法分离样品中挥发性有机物,用气相色谱/质谱联用仪鉴定。结果检测出苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分,其中苯酚占86.28%,二氯甲烷占13.65%,甲苯占0.07%。结论该法对苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分可实现快速定性和成分定量。

HS-SPME-GC/MS法分析吸烟者唾液中的挥发性成分

利用Salivette@采样管收集人体唾液,通过对顶空(HS)进样、固相微萃取(SPME)条件,及气相色谱-质谱(GC/MS)参数进行考察和优化,建立了分析吸烟者唾液中挥发性成分的HS-SPME-GC/MS方法,并采用该方法分析了5个唾液样品。结果表明:(1)优化确定的实验条件为0.5 mL唾液样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20 min,解吸3 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。(2)"利群"(软长嘴)、"中华"(软)、"云烟"(软珍)、"玉溪"(软)和"芙蓉王"(硬)吸烟者唾液样品中分别检出56、53、52、45和53种挥发性成分;5个唾液样品中共检测到61种挥发性成分,包括酮类27种、醛类11种、腈类2种、烯类2种、酯类3种、醇类2种、酚类5种、杂环类7种和苯系物2种;主要挥发性成分为酮类。(3)5个唾液样品挥发性成分的选择相似性指数(SSI)分析结果表明:"玉溪"(软)-"中华"(软)、"利群"(软长嘴)-"芙蓉王"(硬)、"云烟"(软珍)-"玉溪"(软)吸烟者唾液样品两两配对比较共检出指标相似度>85%,"利群"(软长嘴)-"中华"(软)、"利群"(软长嘴)-"云烟"(软珍)吸烟者唾液样品两两配对比较共检出指标相似度<80%。该方法前处理简单,适用于不同吸烟者唾液中挥发性成分的分析检测。

基于近红外光谱和GC-MS法对油樟叶中挥发油的抗氧化研究和化学组成分析

本研究采用无溶剂微波辅助萃取法(SFME)和传统水蒸馏法(HD)获得油樟精油。通过单因素试验探究了无溶剂微波萃取法的最优条件。所得油樟精油萃取量为2.2 mL/100 g原料,水蒸气蒸馏法获得油樟精油的产量为1.6 mL/100 g。通过单因素分析法确定SFME的最佳萃取条件为微波功率700 W,微波处理时间25 min。用GC-MS分析SFME和HD萃取的油樟精油的化学成分,油樟挥发性成分由烯烃,醇类和少量的酯类化合物组成。SMFE法获得的精油中,相对含量最高的为桉叶油醇(相对含量为67.07%);其次是α-松油醇(相对含量为11.33%);桧烯含量也较高(相对含量为10.98%)。HD法获得的精油中,成分含量最高的也是桉叶油醇(相对含量为53.84%),其次是α-松油醇(相对含量为14.89%),桧烯含量也较高(相对含量为10.48%)。在DPPH、ABTS自由基清除实验中,50%浓度的精油样品对DPPH阴离子自由基的清除率为96.50%,5%浓度的精油样品对ABTS阳离子自由基的清除率为96.35%。可见油樟精油对两种自由基具有较高的清除率,且对ABTS阳离子自由基的清除能力高于对DPPH阴离子自由基的清除能力。采用近红外技术(NIRS)对样品进行红外光谱分析来探究油樟精油的抗氧化类型,为今后的对油樟挥发油的研究提供数据支持。

GC-MS法分析沙蒿籽中挥发油与种子油的化学组成

本研究以沙蒿籽为原料,采用水中蒸馏法得到沙蒿籽挥发油,分别采用石油醚溶剂萃取和超临界二氧化碳萃取的方法,得到沙蒿籽种子油,并应用气质联用法(GC-MS)分析其化学组成。实验结果表明:沙蒿籽挥发性成分多为烯烃类或烯醇类化合物,其中含量最高的为β-罗勒烯以及它的同分异构体(相对含量为25.34%);其次是β-没药烯(相对含量为10.318%);D-柠檬烯含量也较高(相对含量为5.293%)。CO2超临界流体萃取所得沙蒿种子油中含有70.246%的亚油酸,13.433%的油酸和8.150%的棕榈酸。

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中腐霉利残留

建立气质联用法测定蔬菜中腐霉利残留量的快速检测分析方法。方法:试样用乙腈提取并旋蒸后经石墨碳/氨基固相复合萃取柱净化,采用DB-5MS毛细管柱程序升温分离,选择多反应监测模式(MRM)测定。结果:在本试验条件下,腐霉利分离效果较好,该方法检出限为0.003 mg/kg,回收率为89.7%~116.2%,相对标准偏差为3.5%~6.9%。结论:该方法具有较高的灵敏度和准确度,可用于蔬菜中腐霉利残留量的确证与定量检测。

GC-MS法分析沙葱籽中挥发油与种子油的化学组成

本研究以沙葱籽为原料,采用水中蒸馏法得到沙葱籽挥发油,采用超临界二氧化碳萃取法得到沙葱种子油,并应用气质联用法(GC-MS)分析其化学组成。实验结果表明:沙葱籽挥发性成分多为酯类或烯烃类化合物,其中含量最高的为二乙基十六酸二乙酯,以及它的同分异构体(相对含量为20.828%);其次是角鲨烯(相对含量为7.383%);联二苯酚类含量也较高(相对含量为5.798%)。CO2超临界流体萃取所得沙葱种子油中含有68.533%的亚油酸,16.640%的油酸和6.374%的棕榈酸,此外还含有2.257%花生酸和饱和脂肪酸(十九碳酸1.368%、二十碳酸0.760%、二十二碳酸0.244%),还含有微量角鲨烯(相对含量为0.242%)。

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚（2-ME）、乙二醇单乙醚（2-EE）、乙二醇乙醚醋酸酯（CAC）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮（NMP）和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量.样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析.结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg.以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5％～97.1％,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1％.该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值.

自来水中有机污染物的检测及评价

目的通过对自来水中有机污染物的检测,了解和评价某市自来水中有机物污染状况。方法用顶空气相色谱法测定自来水中挥发性卤代烃,用气相色谱/质谱联用(GC/MS)法测定其他有机污染物。结果某市5个自来水厂出厂水检出有机污染物均在100种以上,累计308种,其中主要有机污染物81种,致癌、致畸、致突变物质20余种。结论某市自来水已受到不同程度的有机物污染,特别是以滇池为源水的自来水污染较为严重。