岩蔷薇精油的GC-MS分析及其抗氧化性

采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法,对岩蔷薇精油化学组成进行分析,并采用1,1-二苯基-2-苦肼基(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)法研究岩蔷薇精油的体外抗氧化性。结果表明,对岩蔷薇精油进行定性定量分析后共鉴定出37种化合物,已鉴定成分相对含量占精油总量的99.76%(体积分数)。相对含量较高的成分为2-甲基-4,5-壬二烯(体积分数17.97%)、香叶醇(体积分数8.87%)、芳樟醇(体积分数7.17%)、橙花醇(体积分数6.49%)、甲酸香茅酯(体积分数6.46%)和1-丁烯亚基环己烷(体积分数5.88%),共占总成分的52.84%(体积分数)。岩蔷薇精油对DPPH自由基和ABTS自由基的清除率可达70.81%和90.00%,表明岩蔷薇精油具有较好的抗氧化能力。

响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27种。

气质联用法测定纺织品中多种阻燃剂的研究

A new method was developed for the simultaneous determination of three kinds of flame retardants such as polybromobiphenyls,pentabromodiphenyl ether,octabromobiphenyl ether and tris(2,3-dibromopropyl) phosphate in textile products by gas chromatography/mass spectrometry with selected ion monitoring mode.The retardants in textile products were Soxhlet extracted with toluene as the extraction solvent.The pretreatment conditions and analytical conditions were optimized.The method was simple,rapid and accurate.The average recovery ranged from 82.7% to 105% while RSD varied from 2.0% to 5.6%(n=5).The detection limit ranged from 0.5 to 10mg/kg(S/N=5).

顶空-气质联用法测定书刊印刷品中挥发性有机化合物

本文笔者采用顶空一气相色谱/质谱联用法,对书刊印刷品中17种挥发性有机化合物进行检测。并对实际样品进行检测,实验结果表明,该方法前处理简单,分离效果好,能有效避免测试结果假阳性的情况,适用于书刊印刷品中挥发性有机物含量的测定。

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。

桑叶绿茶香气成分的SPME-GC-MS分析

为研究桑叶绿茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合计算机检索对其进行成分分析鉴定。结果表明:桑叶绿茶香气成分中醛类含量最高;不同季节制成的桑叶绿茶有39种共有香气化合物,主要为苯甲醛、1-辛烯-3-醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基-己醇、壬醛、癸醛、β-环柠檬醛、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、十七烷等;其他化合物中α-法尼烯、β-罗勒烯、苯甲酸-(Z)-3-己烯-1-酯、吲哚、雪松醇、萘及其衍生物、植醇、正己醛等物质在各样品中相对含量差异明显,其原因与桑叶采摘的季节有关;而正己醛、(Z)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等可能与桑叶绿茶香气中夹杂的豆腥味有关。

木棉花CO_2超临界萃取物的GC-MS分析

对木棉花超临界CO2 萃取物进行了GC MS分析 ,分得 88个峰 ,鉴定了其中 64种成分 。

HS-SPME-GC-MS对水酶法提取胡麻油香气成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水酶法提取的胡麻油进行鉴定,共检测出香气成分72种。其中检测出烯烃类物质2种、醛类物质11种、醇类物质27种、酯类物质4种、酸类物质5种、酮类物质4种、杂环类物质10种、烷烃类物质7种、其他香气物质2种,香气成分主要以醇类和醛类物质为主。

气相色谱-质谱联用法测定日用品及食品中9种凉味剂的含量

建立了日用品及食品中薄荷脑等9种新型凉味剂含量的测定方法。样品经乙醇超声提取后,用DB-1701MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）分离,选择离子监测模式（SIM）进行质谱检测。在优化分析条件下,9种凉味剂分离良好,其在0.25～250μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,除薄荷氧基-1,2丙二醇（0.26μg/g）外,其余凉味剂的检出限均小于0.1μg/g;在3个不同加标浓度下的平均回收率为82.8%～103.5%,相对标准偏差（RSD,n=6）均不高于3.7%。该方法灵敏、准确、可靠,能较好地分离薄荷脑等9种凉味剂,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点,可为含薄荷（清凉）口味食品的质量控制及未知凉味剂含量样品的分析提供科学数据。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱联用法测定草莓中残留的克百威

[目的]为农药残留检测提供技术支持。[方法]采用凝胶色谱净化技术对草莓提取液样品进行净化,再用气相色谱/质谱联用法对样品液中的克百威残留进行了定性和定量测定。[结果]在0.01-5.00 mg/L范围内峰面积与样品液浓度呈线性相关,回归方程为Y=236 175X-8 388.4,相关系数为0.999 7。按照样品处理过程测定的该方法的加标回收率为87.6%-92.4%,相对标准偏差为3.4%-5.1%。在空白草莓样品中添加克百威标样含量为0.01 mg/kg时,测量得信噪比大于3,故该方法的检出限为0.01 mg/kg。[结论]通过该试验建立的草莓中克百威残留的分析方法适用于一般实验室的检验。

GC-MS/MS法测定水产品中残留硫丹及代谢物

建立水产品中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸盐残留量的分析方法。样品经乙腈溶液提取,浓缩后过凝胶柱净化,以选择反应监测离子(selected reaction monitoring,SRM)方式进行气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer,GC-MS/MS)分析,采用外标法定量。硫丹在0.004μg/m L^0.5μg/m L范围内线性关系良好(R2>0.999),该方法的定量检出限为0.004 mg/kg,回收率为73.6%~96.2%,相对标准偏差为3.2%~7.2%。

GC-MS测定生活饮用水及水源水中6种酰胺类除草剂

目的建立生活饮用水及水源水中甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、异丙草胺、异丙甲草胺的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法。方法水样中6种酰胺类除草剂通过C_(18)固相萃取柱吸附萃取,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液经脱水、浓缩定容后,用GC-MS分析测定。根据待测物的保留时间和质谱图定性,再通过待测物的定量离子外标法定量。结果本法分离效果好,测定曲线浓度范围(5.0~250)μg/L,若取水样500 mL浓缩至1.0 mL测定,样品测定的最低检测质量浓度为0.01μg/L。当样品加标浓度为0.02、0.20和0.50μg/L时,方法的加标回收率范围为78.6%~106.4%,连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为1.7%~6.8%。对待测组分在水中的稳定性进行研究表明,样品于4℃保存24 h后仍可获得较稳定的结果。结论该方法操作简便,灵敏度高,可用于生活饮用水及水源水中6种酰胺类除草剂的测定。

ATR-FTIR结合GC-MS鉴别印油种类

建立了一种傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴别印章印文的方法。结果表明,在波数4000~1700 cm-1范围内,根据其红外光谱图特征峰的个数及峰位置可将15种样品分为5类;结合气相色谱-质谱联用法,可以有效区分同一品牌不同型号及不同品牌不同型号的样品。该方法具有样品制备简单、分析速度快、价格低廉、自动化程度高的优点,为物证鉴定中印章印文的鉴别提供可靠的检验方法,对物证鉴定中的文件检验分析具有较强的实践应用价值。

GC-MS测定西洋参中的腐霉利

目的建立GC-MS测定西洋参中腐霉利的方法。方法西洋参药材经提取并用QuEChERS法净化,进入气相色谱串联质谱仪,经外标曲线法定量,测定药材中腐霉利的含量。结果在0.5~10μg/ml范围内,腐霉利呈现良好的线性关系(r>0.99),检出限为0.003 mg/kg,回收率90.7%~92.6%,相对标准偏差(RSD)小于6.3%。结论所建方法灵敏、准确,适用性强,可以快速、准确地分析西洋参中的腐霉利含量。

基于GC-MS/GC-O对白及花挥发性成分的分析

采用同时蒸馏-萃取法(simultaneous distertraction extraction,SDE)提取白及花挥发性物质,通过气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometery,GC-MS)和气相色谱-嗅闻测量法(gas chromatography-olfactometer,GC-O),开展白及花4种样品的挥发性成分和气味特征的研究。GC-MS分析表明,白及花中共鉴定出71种9类挥发性成分,主要包括醇类13种(18.31%),醛类16种(22.54%),酯类8种(11.27%)。这些化合物的含量,从花蕾期到展瓣花期大多呈现明显增加,而酯类化合物含量则呈现下降。GC-O结合感官评价,白及花挥发性成分的气味特征呈现为青草气、花香气、果香气和药香气等,其关键气味化合物由正己醛、壬醛、芳樟醇和愈创木酚等组成。

城市污泥中的有机污染物的GC-MS法类型分布研究

对有机污染物的样品预处理方法和检测条件进行了探讨与优化,采用气相色谱/质谱联用法(GC-MS)对存在于沈阳三个污水处理厂产出污泥的有机污染物进行了类型分布研究.结果表明:烷烃类是满堂河污泥的主要污染物,各类有机物检出量远低于其它两种污泥;烷烃类、芳烃类和烯烃类是仙女河污泥的主要污染物,各类有机物检出量都较高.有机物污染程度比较:仙女河污泥>北部污泥>满堂河污泥,资源化利用首选满堂河污泥.三种污泥都含有美国EPA和我国优先控制有机污染物,应注意监控由于长期累积作用对土壤和地下水造成的二次污染.

基于近红外光谱和GC-MS法对油樟叶中挥发油的抗氧化研究和化学组成分析

本研究采用无溶剂微波辅助萃取法(SFME)和传统水蒸馏法(HD)获得油樟精油。通过单因素试验探究了无溶剂微波萃取法的最优条件。所得油樟精油萃取量为2.2 mL/100 g原料,水蒸气蒸馏法获得油樟精油的产量为1.6 mL/100 g。通过单因素分析法确定SFME的最佳萃取条件为微波功率700 W,微波处理时间25 min。用GC-MS分析SFME和HD萃取的油樟精油的化学成分,油樟挥发性成分由烯烃,醇类和少量的酯类化合物组成。SMFE法获得的精油中,相对含量最高的为桉叶油醇(相对含量为67.07%);其次是α-松油醇(相对含量为11.33%);桧烯含量也较高(相对含量为10.98%)。HD法获得的精油中,成分含量最高的也是桉叶油醇(相对含量为53.84%),其次是α-松油醇(相对含量为14.89%),桧烯含量也较高(相对含量为10.48%)。在DPPH、ABTS自由基清除实验中,50%浓度的精油样品对DPPH阴离子自由基的清除率为96.50%,5%浓度的精油样品对ABTS阳离子自由基的清除率为96.35%。可见油樟精油对两种自由基具有较高的清除率,且对ABTS阳离子自由基的清除能力高于对DPPH阴离子自由基的清除能力。采用近红外技术(NIRS)对样品进行红外光谱分析来探究油樟精油的抗氧化类型,为今后的对油樟挥发油的研究提供数据支持。

基于HS-SPME-GC-MS分析加工方式对即食乳扇风味品质的影响

以生食、油炸和空气煎炸乳扇为研究对象,采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合香气活性值(odor activity value,OAV)分析其挥发性风味成分及关键风味物质,并测定其色泽、质构特性及蛋白质、脂肪、水分和丙烯酰胺含量。结果表明:生食、油炸和空气煎炸乳扇中分别鉴定出62种、69种和83种挥发性风味物质,主要包括17种醛类、23种醇类、22种酮类、12种酯类、17种酸类和4种醚类。主成分分析(principal component analysis,PCA)表明加工方式明显影响即食乳扇风味成分的产生。在生食、油炸、空气煎炸乳扇中分别有16、18、21种关键香气成分,从油炸和空气煎炸乳扇中鉴定了15种共有的关键香气化合物(如3-甲基丁醛、1-辛烯-3-醇、1-戊醇、2-壬酮等)是热加工乳扇高感官接受度的关键成分。热加工处理提升了乳扇浓郁的奶香味,赋予了乳扇金黄的色泽、酥脆的口感,且两种热加工乳扇中均未检出丙烯酰胺。研发的营养丰富、香味浓郁、食用安全的即食乳扇产品,有利于促进云南民族特色乳制品的发展。

基于SPME-GC-MS法分析山苏茶的香气成分

为研究山苏茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC-MS)结合计算机检索进行成分鉴定。结果表明,山苏茶中共鉴定出60种化合物,其中烷烃类19种、醇类10种、烯烃类7种、醛类6种、酯类7种、酮类4种、胺类3种及其他类3种。挥发性物质中含量最高的5种化合物分别是5-(1,2,4a,5-四甲基-2,3,4,7,8,8a-六氢萘-1-基)-3-甲基戊-1-烯-3-醇(6.71%)、咖啡因(6.06%)、植物醇(5.66%)、正十四烷(5.34%)和西松烯(5.23%)。本研究是首次针对山苏茶的研究结果,可为山苏产品研发提供科学依据。

气相色谱-质谱联用法测定食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定食品包装材料中2,6-二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚和叔丁基-4-羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和异辛烷作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定,异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果表明,在优化实验条件下,4种苯酚类抗氧剂在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限(LOD)均为0.01 mg/L,定量下限(LOQ)均为0.03 mg/L。在0.1、1.0、10.0 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为91.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~9.3%。该法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。