固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清

目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。

气质联用法测定纺织品中多种阻燃剂的研究

A new method was developed for the simultaneous determination of three kinds of flame retardants such as polybromobiphenyls,pentabromodiphenyl ether,octabromobiphenyl ether and tris(2,3-dibromopropyl) phosphate in textile products by gas chromatography/mass spectrometry with selected ion monitoring mode.The retardants in textile products were Soxhlet extracted with toluene as the extraction solvent.The pretreatment conditions and analytical conditions were optimized.The method was simple,rapid and accurate.The average recovery ranged from 82.7% to 105% while RSD varied from 2.0% to 5.6%(n=5).The detection limit ranged from 0.5 to 10mg/kg(S/N=5).

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86．3％-113．7％。在藻类大量增殖时期，监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度，发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高；当藻细胞数低于5×10^6个／L时，2-MIB浓度低于国标限值（10ng／L）。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性，且两者存在较为一致的变化趋势，佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物；GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。

气相色谱-质谱法同时测定树莓中6种农药的残留

建立了树莓中敌敌畏、毒死蜱、二嗪磷、甲基对硫磷、百菌清、乙草胺6种农药残留同时检测的气相色谱-质谱(GC-MS-SIM)方法。采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,外标法定量。该方法回收率为69.7%～118.5%,RSD为5.32%～17.66%,测定检出限为0.01～0.05mg/kg。