除草剂阿特拉津气质联用色谱的测定

阿特拉津又名莠去津,是由瑞士Basel Geigy化学公司开发的一种广泛使用的均三嗪类除草剂,用于玉米、高粱、甘蔗、果园、草皮场和林地等的阔叶杂草和禾草的防除。农田中大量投放的水溶性较强的阿特拉津也是在各国河流、小溪等水体中检出率最高的除草剂。实验表明,长期低剂量的阿特拉津作用有诱发人类染色体破裂与生殖系统疾病的危险,也是水生动物种类大量减少的主要原因。

气质联用色谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量

采用气相色谱－质谱法测定炎痛宁喷雾液中乙醇含量。结果乙醇在１．７１７～８．５８７ｎｍｏｌ范围内线性良好，ｒ＝０．９９３４，平均加样回收率为９８．４１％，ＲＳＤ为０．５２％。方法简便，重现性和精密度满意，可为含醇制剂控制乙醇量提供检测方法。

活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱测定废煤气脱硫剂中的萘

采用活性炭纤维固相微萃取—气质联用色谱法测定废煤气脱硫剂中的萘含量,探讨了萃取方式、萃取时间、萃取温度、解吸条件对萃取效率的影响。结果表明,最优萃取条件为40℃下顶空萃取10 min,260℃下解吸2 min。最优萃取条件下,检测方法的线性范围为200～870 mg/L,相关系数为0.998,检测限为10 ng/L。利用该方法对实际废煤气脱硫剂进行分析,得到废煤气脱硫剂中萘的质量分数为0.9%～2.0%。

气质联用色谱测定江西产地桉叶油成分

为了分析江西产地桉叶油的化学成分,采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对江西产地的5批次桉叶油进行成分鉴定。结果表明,经GC-MS分析鉴定出桉叶油含29种成分,江西产地桉叶油主要成分桉油精含量为:22.31%、22.50%、22.49%、22.41%和22.44%。

气质联用色谱测定四个产地牡丹皮挥发油成分

为了分析比较陕西、安徽、河南、山东4个产地牡丹皮挥发油的化学成分,采用超临界CO2萃取法、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对陕西、安徽、河南、山东4个产地的牡丹皮挥发油进行成分鉴定。结果表明,山东、安徽、河南、陕西牡丹皮挥发油的得油率分别是0.26%、0.25%、0.22%、0.27%,丹皮酚相对含量为91.51%、87.83%、53.92%、84.07%,共有的化学成分有丹皮酚、油酸等。

气质联用色谱技术在食品检验中的应用

近年来,随着人们生活品质的提升,以及食品安全问题的频繁曝光,食品安全已成为我国社会的热点问题,保障食品安全关乎人们的切身利益。在其安全工作中,食品检验是非常重要的措施,其需要依靠先进的检验设备和技术,如果食品检验设备不够先进,就无法准确地检测其中的有害物质,会严重危害到人们的身体健康。因此,我国对食品检验问题非常重视,先进的检验技术和设备为食品检验提供了重要保障。文章主要对气质联用色谱技术在食品检验中的应用进行分析研究,以期读者对该技术应用具备更全面的认知,促进我国食品检验工作的进步。

在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留

目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.

固相萃取-气质色谱联用法测定PVC管材中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量

通过试验研究萃取剂、萃取方式等样品的前处理条件,建立了一种固相萃取-气质色谱联用测定PVC管材中10余种邻苯二甲酸酯类增塑剂环境激素含量的方法,填补了PVC管材检测在此领域的空白。

凝胶色谱气质联用仪的日常维护与保养

凝胶色谱气质联用仪是目前用于农残检测比较先进的仪器设备,对其做好日常的维护保养必不可少。科学的维护与保养一方面有利于提供更加准确的检测数据;另一方面可以提高仪器设备使用寿命。文章就该仪器设备的一些日常维护与保养进行阐述,以供参考。

QuChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱联用法测定水果蔬菜中氟虫腈农药残留

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)联用法测定水果蔬菜中氟虫腈的残留。采用QuEChERS法对样品进行净化处理,即乙腈为提取液、无水硫酸钠和N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂去除基质干扰,以在线GPC-GC/MS系统进样分析,采用负化学源电离,SIM方式定量检测。回收率为86.0%~108.1%,相对标准偏差(RSD)<10%,方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.5和4.5μg/kg,已用于水果、蔬菜等220份样品的检测。该方法前处理简单快速、灵敏度高,适应于水果蔬菜中氟虫腈的检测。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

复方驱蚊精油化学成分分析及其驱避活性评价

[目的]分析由薄荷、浮萍、石菖蒲、迷迭香4种中药植物配伍而成的复方驱蚊精油的化学成分,并进行驱避活性评价。[方法]通过气质联用色谱技术(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)分析复方驱蚊精油的化学成分,按照《空间驱避产品药效试验及评价(Y型管法)》,评价精油对白纹伊蚊成虫的驱避活性。[结果]鉴定出主要挥发性成分58种,占精油总成分的98.28%,萜类18种(44.99%)、烯烃类9种(20.27%)、酯类5种(14.07%)、芳香烃类8种(12.00%)、烷烃类7种(3.48%)、醇类9种(2.78%)、酮类2种(0.69%)。复方驱蚊精油对白纹伊蚊的驱避率(percent repellency,PR)平均达90%。[结论]复方驱蚊精油的化学成分较多,对白纹伊蚊起到驱避作用的可能有薄荷醇、薄荷酮、α-蒎烯等多种化学成分,平均驱避效果达到A级水平。

提高常规色谱分析的速度,应对新法规的需求

珀金埃尔默公司新推出的Clarus 600型GC和GCMS采用全新柱温箱设计,能够缩短每次分析循环的时间,在有限的时间内可以完成更多的分析测试,从而提高分析效率和仪器的投资回报率。特别适合于需要大批量分析检测的实验室和需要测定挥发性有机物的分析工作。

二色补血草挥发油与氨基酸成分分析

目的:研究二色补血草挥发油和氨基酸的成分及相对含量。方法:采用GC/MS和氨基酸自动分析仪分别测定二色补血草的挥发油和氨基酸的组成和含量。结果:确定了挥发油中的38种成分和16种氨基酸及其含量。结论:二色补血草挥发油中5种最主要成分为二十六烷(8.83%)、二十二烷(7.27%)、二十四烷(5.93%)、二十三烷(5.74%)和二十八烷(4.39%);16种氨基酸中谷氨酸G lu(0.9552%)、半胱氨酸Cys(0.8045%)、天冬氨酸Asp(0.7030)和亮氨酸Leu(0.5563%)含量最高。

固相萃取-气质法测定超高压处理泡菜风味物质

泡萝卜经超高压处理后,运用固相萃取和气相-质谱联用仪对其风味进行测定,研究不同超高压时间、不同超高压压力处理对泡萝卜风味物质的影响。测定结果显示,超高压作用后的泡萝卜能够检测出好多风味成分,如烷烃类、酚类、醇类及酮类等。这些风味物质受超高压作用的时间与压力影响不同。一般随着超高压作用时间延长和作用压力提高,主要风味物质受到破坏或者含量下降。由此可见,250 MPa超高压处理10 min的泡萝卜检测出的风味物质的种类及相对含量比其他压力与时间处理检测出的风味物质种类及相对含量要多得多,超高压处理压力与时间对风味物质影响较大,需要掌控好处理压力及时间。

1,1,1,2-四氟乙烷中有关物质的气相色谱和质谱联用分析

目的:用GC-MS和GC法对1,1,1,2-四氟乙烷中的有关物质进行定性、定量分析。方法:GC色谱条件,采用DB-1301(120 m×0.25 mm×1μm)色谱柱,载气为高纯氮气,进样口温度200℃,流速1 mL·min-1,FID检测器温度180℃,柱温为程序升温(-20℃保持12 min,以10.0℃·min-1速率升温到190℃,保持5 min,液氮冷却)。GC-MS条件的GC部分同上,质谱条件,载气为高纯氦气,70 eV,EI离子源,质量扫描范围为40～400 amu。结果:得到了有关物质的气相色谱图及相应的质谱图,对其进行解析,初步鉴定出各有关物质为2-氯-1,1,1-三氟乙烷;氟氯甲烷;2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷;2-氯-1,1-二氟乙烯;1,2-二氯-1,1,2,2-四氟乙烷;1,1-二氯-1,2,2,2-四氟乙烷;一氯二氟甲烷;1,1,2,2-四氟乙烷;1,1,1-三氟丙烯;1,1,1-三氟乙烷;1,1-二氟乙烷;氯五氟乙烷;五氟乙烷;氯氟乙烯。结论:为研究1,1,1,2-四氟乙烷用药安全及提高产品质量提供了科学依据。

一种定性分析ABS生产废水中溶解性有机物的方法

联合使用气质联用色谱(GC-MS)、傅里叶变换红外分光光度计(FTIR)及三维荧光光谱(EEM)等三种分析检测仪器对ABS树脂生产废水中的溶解性有机污染物进行全面的定性分析。检测结果表明气质联用色谱能够定性分析出该废水中苯乙酮、苯乙烯、二苯异丙醇、2-氰基乙醚、双(2-氰基乙基)胺、3,3-硫代丙二腈、3-(二甲氨基)-丙腈、丙烯腈等21种溶解性有机物污染物,而FTIR和EEM的检测结果进一步的验证了GC-MS检测结果的准确性和完整性。本研究结果为后续废水处理工艺的开发提供了重要的指导作用。

不同高级氧化法对ABS树脂生产废水的降解特性

为了优化得出丙烯腈-苯乙烯-丁二烯的聚合物(ABS)生产废水的最佳预处理方法,采用不同的高级氧化法处理该废水.在定性分析ABS废水中特征污染物的基础上,采用气质联用色谱检测分析经不同高级氧化法处理后出水中主要特征污染物的变化,研究不同高级氧化法对废水中有毒特征污染物的降解特性.结果表明:ABS树脂生产废水中含有约10种特征污染物,主要为苯系物和有机腈类污染物,其中苯系物的相对质量分数最高,占有机物总量的75.3%;芬顿试剂法的氧化降解能力最强,其处理后出水中仅残留2种少量的有机腈类化合物,即芬顿法为ABS废水的最佳预处理方法.

3种沉水植物水培液中抑藻活性物质的分析

以华南地区常见的对蓝绿藻具有显著抑制作用的马来眼子菜Potamogeton malaianus、黑藻Hydrilla verticillata和苦草Vallasneria asiatica水培液为研究材料,利用乙酸乙酯提取浓缩后,使用气质联用色谱(GC-MS)技术对其中的化学物质进行了检测,并分析了其中具有抑藻活性的成分.结果表明,3种植物的水培液中可检出的化合物有40多种,主要为多元醇、脂肪酸、酚酸和羟基酸等成分,含量最多的是脂肪酸类,其次是羟基酸类;马来眼子菜水培液的亚麻酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯丙烯酸、反式阿魏酸和半日花烷型二萜化合物,黑藻水培液的顺乌头酸和顺阿魏酸,苦草水培液中的2-甲基乙酰乙酸乙脂可能具有抑藻活性.