高效液相和气质联用色谱法检测不同方法提取川芎挥发油的化学成分

目的:对川芎药材不同提取方法所得挥发油的化学成分进行比较分析。方法:联合高效液相色谱法(HPLC)和气质联用色谱法(GC-MS)对提取物进行比较分析。结果:石油醚提取样品的苯酞类化合物种类比水蒸汽蒸馏提取样品的多。水蒸汽蒸馏提取样品不含脂肪酸,脂肪酸酯含量、种类也较少,主要是小分子易挥发的烯萜类成分。石油醚提取挥发油收率是水蒸汽蒸馏提取的2.5倍。结论:不同的提取方法所得样品化学成分有差异,石油醚提取川芎挥发油较好。

气质联用(GC/MS)分析茅台王子酒的香气成分

以低度酱香型白酒—茅台王子酒为样品 ,采用气相色谱—质谱联用技术直接进样分析了茅台王子酒的香气成分 ,共分离出 2 6个色谱峰 ,并鉴定了其中 2 2个成分 ,占其香气成分的 99 17%。

气质联用色谱法检测粮谷中五种除草剂的残留

探讨了粮谷中2，4，5-三氯苯氧基乙酸（2，4，5-涕）、二氯喹啉酸（快杀稗）、3-异丙基-（1H）-苯并-2，1，3-噻二嗪-4-酮-2，2-二氧化物（灭草松）、3—6-二氯-2甲样机苯甲酸（麦草威）、2-甲基氯苯氧乙酸（2甲4氯）5种酸性除草剂的残留量的测定方法。采用溶剂加速萃取技术（ASE）和CLNpakEV-2000柱和CLNoakEV—G柱对样品进行凝胶渗透萃取、净化，并用DB-5MS（30m×0．25mm×0．25μm）柱，以GC—MSD—SIM方式进行分析，5种除草剂的在0．01～0．50μg／g添加范围内的回收率为92．59％～101．16％，相对标准偏差为0．6％～4．2％，检出限为0．01～0．02μg／g，该方法完全能满足残留检测要求。

自制吸附萃取搅拌棒结合气相色谱嗅觉计(GC/O)、气质联用仪(GC/MS)分析肉味香精呈香组分

采用自制吸附萃取搅拌棒对肉味香精呈香组分进行提取,利用热脱附仪进样,结合气相色谱嗅觉计联用(GC/O)、气质联用(GC/MS)双重定性方式,令组分富集率更高,检测结果更加真实、客观地反映出香精的香气组成。为高级香精的调配及仿香工作提供有力依据。实验仪器采用在色谱柱出口安装"石英三通"进行1∶1分流,样品被同时引入质谱和嗅觉计,避免了单一定性方法存在的不足。其中,两种方法共同检出的物质31种,仅GC/O检出的物质24种,仅GC/MS检出的物质26种。

赛默飞世尔科技扩展GC/MS类产品——全新三重四级杆气质联用方案

大连，中国（2007年6月6日）——服务科学世界领先的赛默飞世尔科技隆重推出TSQ Quantum^TM GC气相色谱质谱联用系统。该解决方案适用于制药、食品、临床研究，毒理和环境分析实验室，通过QED—MS／MS，实现低检出限定量和结构同时确认。该款创新的气质联用系统于2007年大连国际色谱学术报告会及仪器展览会上推出。

气质联用法和高效液相色谱法测定水中苯并芘的对比

苯并芘是世界公认的一种致癌物,是蓄水槽污染、管道涂层污染以及工业“三废”污染等诱发的一类水体污染物,会给人体健康带来严重危害,如肿瘤、消化道疾病、皮肤病等等,甚至可能会危及人们的生命安全。为了有效防范水体中苯并芘污染,必须要采取先进测定手段对它们的含量进行有效检测。本文对比分析了高效液相色谱法迎合气质联用法两种测定方法在对水中苯并芘含量进行测定的异同性,发现二者基本上都可以满足环境水样的检验与分析要求。而考虑到杂峰干扰因素影响,在检测中要优先应用气质联用法的SIM模式来避免检验样本中复杂成分可能给检测结果带来的干扰。

气质联用法测定黑果小檗中脂肪酸

采用气质联用法(GC/MS法)分析黑果小檗果实中脂肪酸组成,样品用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,并用归一化法计算含量。结果显示,黑果小檗果实的中主要含有十四烷酸(肉豆蔻酸)、2-甲基庚酸(异辛酸)、十六烷酸(棕榈酸)、十六碳烯酸(棕榈油酸)、16-甲基十七烷酸(异硬脂酸)、十七烷酸、十八烷酸(硬脂酸)、十八碳烯酸(油酸)、十八碳二烯酸(亚油酸)、十八碳三烯酸(亚麻酸)、二十烷酸(花生酸)、二十碳烯酸、二十一烷酸、二十碳三烯酸、二十二烷酸(山嵛酸)、二十四烷酸(木蜡酸甲酯)等多种脂肪酸。该方法测定黑果小檗中多不饱和脂肪酸,方便、快速、准确。

不同部位烟叶的热重-红外-气质联用分析研究

采用热重-红外-气质(STA-IR-GC-MS)联用技术,对上、中、下不同部位烟叶在不同失重点下的裂解产物进行在线检测分析。结果发现:不同部位烟叶在270℃时均能释放出非挥发性多羟基成分,例如甲基-L-吡喃阿拉伯糖甙、甲基葡萄糖甙、甲基-α-D-吡喃甘露糖甙等,而在350℃时主要释放气相成分;在不同失重点均能产生粒相物烟碱,但中部烟叶在270℃和350℃时释放出的总成分明显多于上部和下部。此方法前处理省时便捷。

海洛因的气质联用分析

采用气质联用 (GC/MS)方法 ,对海洛因样品进行了检测分析 ,结果检出了海洛因、单乙酰吗啡、乙酰可待因、茶碱、咖啡因及巴比妥等成分 ,其中海洛因工作曲线的线性方程为A =2 4 4 86 .5×C +45 15 7.2 ,相关系数r=0 9987,海洛因含量为 7 5 3%。

微波萃取气质联用测定苍耳子水提取液的研究

对苍耳子的水溶性物质进行微波萃取,并用正交实验设计法对萃取条件进行优化,确定萃取条件为:20～40mesh 苍耳子,30mL 蒸馏水,微波功率480W,控温110℃萃取25min。然后利用 GC/MS 首次分析鉴定了微波萃取苍耳子水提取液的成份组成,共鉴定出18种成分。苍耳子水提取液的主要成分是丙三醇(含量74.41%),丁醛(3.80%),肉桂酸(2.89%),琥珀酸(2.83%)。还含有一些糖类,糖醇类物质。为进一步开发利用苍耳子,研究其有效成分与药理作用的关系提供一定依据。

三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK

为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%～2.7%(n=6)、回收率为98.9%～116.8%、定量下限为0.087ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228-2008(GC-TEA)一致性好,验证了本方法的准确性。

偏二甲肼自氧化产物的气质联用分析

本文应用GC/MS系统对黄色偏二甲肼进行了分析,实验合成了亚硝基二甲胺、四甲基四氮烯,从而确定了偏二甲肼发黄变质的主要产物,并推测偏二甲肼的自氧化机理。

热脱附-气质联用法测定环境空气中的挥发性有机物

国家环境标准中规定了固定污染源废气中挥发性有机物的固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法(TDGCMS).综合参考了美国EPA的现行标准,摸索出了适合在国内推广的检测方法,即采用热脱附-气相色谱质谱(TD-GCMS),对环境空气中35种痕量的VOCs进行分析检测.

吹扫捕集-气质联用法测定土壤中60种挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气质联用法(P&T-GC/MS)测定土壤中的60种挥发性有机污染物,方法检出限可达0.01—0.08μg·kg-1,方法灵敏度高,满足简单、快速、灵敏度高等要求,能够检测出土壤中痕量的挥发性有机物.

气质联用法测定饲料中的三聚氰胺

按农业部标准对323批动物源性饲料、配合饲料、浓缩饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料、饲料原料进行三聚氰胺检测,结果检测出阳性率为2.48%。测定饲料中三聚氰胺含量,通常使用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱质谱联用法（GC-MS）,高效液相色谱法检测（各实验室高效液相色谱仪普遍）具备存在较高的假阳性率,因此检出的阳性需用GC-MS法确证。本试验是利用气质联用法测定饲料中的三聚氰胺,方法简单、可行。