大气压交流辉光放电等离子体气-液相化学反应器

本文介绍一种大气压交流辉光放电等离子体气－液相化学反应器的结构、放电实验及应用结果。该反应器在气－液混合和大气压条件下顺利地产生了氢等离子体，并在常温、常压和无催化剂作用下，对液相Ｃ１８烯酸进行选择性加氢。结果表明，作为原料的Ｃ１８烯酸的碘值（ＩⅤ）降低了１０％，色谱分析不仅验证了这一结果，而且表明有较好的选择性。

燃料馏分油气-液相平衡常数的测定与关联

实沸点蒸馏原油获得燃料馏分油。采用拟静态法测定不同沸程的22种燃料馏分油在系列温度下的泡点蒸气压,用Antoine方程关联蒸气压与温度的关系。在泡点压力分别为10kPa、30kPa、50kPa、80kPa和101 325kPa时,按虚拟组分处理法计算了燃料宽馏分油中各虚拟组分的气 液相平衡常数,关联了气 液相平衡常数与虚拟组分的沸点以及相平衡温度、压力的关系,得到的表达式可以计算常压沸点范围在348 15K至623 15K间燃料宽馏分油的气 液相平衡常数,经180个数据点回归检验,平均误差为4 5%。

基于气-液相变的等压压缩空气储能方法研究

风能和太阳能等可再生能源具有间歇性和不稳定性的特点,不能大规模接入电网。压缩空气储能作为大规模储能技术可以调节电网负荷,削峰填谷,解决上述问题。目前压缩空气储能系统的压缩空气都是在体积恒定的容器中储存,压缩空气在释放时经过减压阀节流减压至预定的较低压力,浪费了大量的有用能,导致系统效率低,压缩空气利用率低。等压压缩空气储能通过保持压缩空气在储存和释放时压力的恒定,解决系统效率低的问题。基于质量守恒和能量守恒定律,建立压缩空气的热力学模型,采用基于气-液相变的等压方法,系统效率提高了12.18%。

微小空间内光合细菌与气-液相界面作用的可视化实验

实验研究了光合细菌在微槽道光生化反应器内的产氢过程以及光合细菌与气-液相界面之间的相互作用。实验发现微槽道内气泡的初始生长点多位于粗糙的侧壁面,气-液相界面内外气体分子的浓差扩散导致气泡不断长大,液体流速增大加快了气泡的生长速率。在某些区域还观察到气泡逐渐缩小直至溶解于液相中的现象;光合细菌会在气-液相界面既存在不可逆吸附现象又存在排斥现象,吸附在气-液相界面的光合细菌会围绕气泡表面运动。同时吸附在气-液相界面的光合细菌增加了气泡的机械强度和稳定性并阻碍气泡的聚合。

髙聚能束处理白术经气-液相色谱质谱联用药效（成份）分析

目的：观察高聚能束经气-液相色谱质谱联用对新型平江白术药材与传统平江白术药材的处理效果.方法：随机选择100粒两年生平江白术优质种子,使用随机数字法将其分为实验组和对照组,各50粒.对照组种子常规种植,实验组种子经高聚能束处理后再行种植.2年后白术长成,各取200g白术,制作得挥发油,同组样本制作5批挥发油,观察两组挥发油的 GC-MS 总离子流图、5批实验组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、5批对照组挥发油的 GC-MS 总离子流叠加图、对其相似度、主要成分进行分析,并对白术挥发油成分进行定性分析.结果：200g 白术实验组得挥发油2.5ml,对照组得挥发油2.8ml,2组所含成分和含量都比较接近.各样品的指纹图谱相似程度很高,都大于〉0.93,说明2组白术药材成分相对一致.利用主成分分析法（PCA）对所得的指纹图谱数据进行分析,结果它们所含的化学成分比较接近.2组化学成分一致,只是有部分化学成分含量有差异.结论：新型平江白术药材与传统平江白术药材活性成分差异不明显,且其抗病、抗寒能力强,死蔸率低,产量高,可以替代传统平江白术使用.

氧化亚氮和氧气二元组分气-液相平衡研究

为提高液体氧化亚氮的自增压性能,使用PR(Peng-Robinson)状态方程,求解不同百分含量、温度、压强条件下氧化亚氮和氧气的相平衡状态,得到-40~30℃下二元组分气-液相平衡数据,并与文献中的实验数据进行对比验证。结果表明:计算获得的相平衡数据与文献中的实验数据吻合程度较好,PR状态方程能较好地描述该二元组分气-液相状态;在相同的温度条件下,随着压强的升高,气相密度增大,而由于氧气的溶解度增大导致液相密度逐渐减小,-40℃时压强从1MPa增大到15 MPa,气相密度提高了28倍,液相密度从1 126kg/m3减小到767kg/m3;在一定压强条件下,与气相密度相比,液相密度受温度的影响更显著,8 MPa时气相密度从-40℃的200kg/m3升高到30℃的318kg/m3,液相密度从-40℃的1 035kg/m3减小到30℃的542kg/m3。

利用气-液相变热传热提高传热效率技术在化工生产中的应用

针对放热反应的化工生产过程,将生产实践经验和气-液相变过程的传热、流体流动形态变化的特点结合进行理论分析,总结出利用气-液相变热传热提高传热效率技术在化工生产中的应用方案,并对其在化工生产中应用的优点和局限性进行分析。

高效液相色谱-气相色谱法测定涂渍大米中石蜡含量

基于高效液相色谱-气相色谱法(HPLC-GC)建立一种涂渍大米中石蜡的定量测定方法。涂渍在大米上的石蜡经正己烷提取、氮吹浓缩,HPLC-GC测定,内标法定量。结果表明:涂渍在大米上的石蜡含量在0.5~5.0 mg/kg范围内线性良好,方法检出限为0.05 mg/kg;不同添加水平下,涂渍大米中石蜡的平均回收率为89.79%~108.80%,日内相对标准偏差为0.34%~7.86%,日间相对标准偏差为1.60%~8.90%,表现出简单、快速,灵敏度高、重现性好的特性。

中能重离子碰撞中的气-液相变和同位旋分馏

利用核物质理论研究气 -液相变结果表明 ,气 -液相变中临界温度Tc 随系统质量的增加而增加 ,但随碰撞系统同位旋的增加而减小 .利用改进的同位旋相关的量子分子动力学模型 ,研究了中能重离子碰撞过程中同位旋分馏强度随碰撞系统的同位旋和系统质量的变化 ,结果表明 ,同位旋分馏强度与气 -液相变临界温度Tc 有对应的关系 ,特别是气 -液相变和同位旋分馏都发生在正常核密度以下低密度的spinodal不稳定区 .这表明气 -液相变和同位旋分馏具有相类似的动力学行为和内在联系 ,也预示着可以通过对同位旋分馏强度的研究和测量来揭示中能重离子碰撞过程中气

铁纳米颗粒的脉冲激光气相蒸发-液相合成研究

采用激光气相蒸发-液相收集新方法合成纳米Fe颗粒,主要利用扫描电镜、透射电镜和振动样品磁强计等分析方法对纳米颗粒的形貌、大小、磁性及合成机理进行了分析.结果表明：以45#钢为靶材、20%乙二醇＋80%乙醇为液相收集体系和N2为载气,在激光能量密度为42 J/mm2、脉宽3 ms、频率10 Hz和N2流量为0.5 L/min的条件下,成功制备出了Fe纳米颗粒;颗粒呈球形且呈链状连接趋势,主要粒径在20~30nm之间;纳米铁颗粒矫顽力为523 Oe,饱和磁化强度为45 emu/g;脉冲激光诱导45#钢靶材产生含Fe成分的等离子体,在气相中均匀成核,并发生一定程度的长大,然后在载气N2的带动下进入液相中进一步生长为纳米颗粒,液相中的乙二醇起到了原位分散纳米颗粒的作用.

高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

纳米白炭黑的气相-液相法制备

以煤矸石为原料，气相-液相法直接制成纳米白炭黑（SiO2·xH2O）。通过控制氟化氢通入速度和四氟化硅水解速度，并加入乙醇为分散剂，利用X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱分析（IR）和透射电镜（TEM）等方法对制成的白炭黑粉体样品进行表征。结果表明，制备的纳米白炭黑粉体呈球形、粒径分布范围为15～20nm，纯度99．95％。并对制作白炭黑过程产生的废滤液可以综合利用，在滤液中加入一定量的碱化剂后，调节pH至3．0左右，使AlC13和FeCl3发生聚合反应，制备出聚合氯化铝铁，试验表明，其絮凝效果良好。

液相色谱-毛细管气相色谱/质谱离线联用分析烟草中的挥发性及半挥发性成分

建立了一种用于烟草样品中挥发性、半挥发性成分分析的液相色谱-毛细管气相色谱/质谱(LC-CGC/MS)离线联用方法。研究了LC-CGC/MS的分离机理。LC分析选用氨基分析柱(250mm×2.0mm,5μm)作为分析柱,正己烷-二氯甲烷-乙腈(90∶6.6∶3.4,v/v/v)作为流动相,对挥发性、半挥发性成分进行分离,收集得到5个馏分,并存放在5个氮吹瓶中。多次进样并收集相同时间段的馏分,氮吹浓缩至1mL,然后分别进行CGC/MS分析,所用的CGC柱为DB-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)。结果显示,与直接采用CGC/MS分析相比,采用LC-CGC/MS分析复杂样本的效果更好,定性的可靠性更高。

高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油

建立高效液相色谱-气相色谱(high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC)联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的方法。首先,采用正己烷提取大米(或稻谷)中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明:液体石蜡(MOSH的标准物质)在0.5~100 mg/L范围呈良好线性关系(相关系数为0.999),方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%~91.4%(相对标准偏差为4.6%~5.5%)。应用本方法测定24个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30~2.30 mg/kg。

在线液相色谱-气相色谱/质谱联用快速分析烟叶中的西柏三烯二醇

西柏三烯二醇是重要的中性香味物质--茄酮及其衍生物的前体物,对烟叶的香气风格和品质具有重要影响.建立了以超声波辅助溶剂萃取技术,结合在线液相色谱-气相色谱/质谱(liquid chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,LC-GC/MS)联用法对烟草中的西柏三烯二醇进行快速分析的方法.该方法的前处理操作快速简便,检测灵敏度高,重复性好,在对不同地区K326青烟叶中西柏三烯二醇含量的比较分析中也取得了良好的结果,适用于烟草中西柏三烯二醇含量的大规模分析.

基于液相色谱-气相色谱联用测定巧克力中的饱和烃与芳香烃矿物油

建立基于液相色谱-气相色谱(on-line liquid chromatography-gas chromatography,LC-GC)联用测定巧克力中饱和烃(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)和芳香烃矿物油(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)的方法。该方法以正己烷于60℃超声提取20 min,取上清液以硅胶除去脂肪,以间氯过氧苯甲酸与烯烃进行环氧化反应,最后以LC-GC联用技术分离测定,其中LC用于保留油脂和烯烃环氧化物,同时分离得到MOSH和MOAH,通过由阀切换、保留间隙与溶剂排空阀组成的LC-GC接口分别将MOSH和MOAH导入2个平行的GC通道并以氢火焰离子化检测器测定。该方法的定量限为0.5 mg/kg,矿物油在0.5~85.5 mg/L内线性关系良好(R2=0.998),加标回收率为80.3%~93.8%,相对标准偏差为1.58%~8.22%。测定了28个巧克力产品中的矿物油含量,其中有20个产品检出MOSH,含量为1.83~22.23 mg/kg,1个检出1.57 mg/kg MOAH。谱图分析表明,一些产品中含有塑料迁移出的聚烯烃低聚饱和烃(polyolefin oligomeric saturated hydrocarbons,POSH),LC-GC无法分离POSH与MOSH,因此测得结果实际上是MOSH和POSH的总量。

在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定：样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40#L,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0#L相比,分析灵敏度提高了20倍。方法线性范围达0.08~50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合。

典型电加热卷烟与传统卷烟烟气粒相成分比较研究

【背景和目的】加热卷烟具有烟草的感官特征,但由于受热方式不同,香气风格特征与传统卷烟存在较大区别。为明确加热卷烟烟气组成特征,开展代表性产品烟气成分对比研究。【方法】通过在线液相色谱-气相色谱/质谱联用系统对代表性的传统卷烟及加热卷烟产品进行烟气成分分析。【结果】(1)4种加热卷烟烟气成分种类和含量均低于传统卷烟。(2)4种不同类型加热卷烟产品烟气组成差异不大,但HTP-1烟气组分特征接近于混合型卷烟。(3)加热卷烟烟气特征香气成分包括大马酮、羟基丙酮、糠醇、γ-丁内酯、β-石竹烯、植醇、芳樟醇等,体现了加热卷烟烟草本香、烘焙、烤甜香的典型风格特征。【结论】4种代表性的加热卷烟烟气组成总体上属于传统卷烟烟气组成的子集,同时具有自身的特征。烟气组成是影响加热卷烟和传统卷烟烟气风格特征差异的主要原因。

基于Plackett-Burman设计的气井采出水储罐安全研究

针对天然气气井采出水储罐可能存在易燃易爆安全风险的实际生产问题,首先利用X射线衍射仪、离子色谱仪、气质联用仪对气井采出水中的固体杂质、无机杂质和有机杂质进行了检测分析,并利用Plackett-Burman设计通过室内实验研究了不同杂质含量下气井采出水体系的气-液相平衡变化规律。结果表明:气井采出水中的杂质主要包括Fe3O4等固体杂质、K+等无机杂质以及甲酸等有机杂质几大类;与纯甲醇-水体系相比,杂质会对气井采出水的气-液相平衡产生不同程度的影响且总体上表现出一定的正偏差;在这些杂质中,FeS、MgCO3、K+、Ca2+、F-、甲酸、正癸烷、正庚烷、1,2,4-三甲基苯和乙基环己烷等对甲醇气相摩尔分数均存在显著影响,其中乙基环己烷影响最大,Ca2+次之,FeS最小。研究结果可为气井采出水储罐安全运行提供科学、可靠的理论依据和数据来源,同时对同类型设备也具有一定的借鉴作用。