气-质联用法(EI.PCI.NCI)在系统毒物分析中的应用

本文应用电子轰击质谱(EI),正、负化学电离质谱(PCI.NCI)技术,建立了315种常见毒,药物的气一质联用系统分析方法。并建立了 EIMS、PCIMS、NCIMS 质谱图谱库。司法鉴定实践表明使用气相保留指数,特征碎片和 EI、PCI、NCI 图谱库检索等多指标的系统分析方法,是未知物鉴定的强有力的工具。

气-质联用法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定料酒中痕量邻苯二甲酸酯的方法,研究了邻苯二甲酸酯的线性范围、回收率及精密度。结果表明：16种邻苯二甲酸酯在0.025~4.000mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均≥0.998,16种化合物的检出限为0.010~0.025mg/kg,平均回收率为85.5%~112.7%,相对标准偏差（n=6）为2.4%~9.4%。该方法灵敏度高,用于料酒中16种邻苯二甲酸酯类残留增塑剂的测定,结果令人满意。

气-质联用法测定吉非贝齐血药浓度及药代动力学研究

AIM: To develop a GC MS method for the study of pharmacokinetics of gemfibrozil in healthy human body. METHODS: A 25 m×0 2 mm ID HP 5 silica capillary column was used. The carrier gas was helium. The internal standard was ibuprofen. After acidification with 3 mol·L -1 HCl solution, the plasma was extracted with n hexane — dichloromethane (3∶1) and then reacted with bis (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA). RESULTS: A good linearity was obtained from 0 4 to 60 0 μg·mL -1 of gemfibrozil in human plasma (γ=0 9992). The detection limit of gemfibrozil in plasma was 0 1 μg·mL -1 . The average recovery was 96 5%. The pharmacokinetics of gemfibrozil was determined by this GC MS method following a single oral dose of 600 mg gemfibrozil capsule given to each of 10 volunteers. The results showed that the plasma concentration time courses conformed to one compartment model. CONCLUSION: The established GC MS method was found to be a good method for determination of gemfibrozil in human plasma. The method was precise and sensitive.

气-质联用法测定食品中N-二甲基亚硝胺方法的改进

本文采用QuEChERS前处理技术,建立了一种测定食品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。该方法采用乙腈为提取试剂,振荡和超声提取后在-18℃下冷冻3 h,离心后,上清液经QuEChERS填料净化,采用气-质联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定。结果表明,在该试验条件下,N-二甲基亚硝胺在0.01~0.20μg·mL^(-1)线性良好,相关系数r为0.9995,方法检测限为0.15μg·kg^(-1),加标回收率为83.8%~101.2%,相对标准偏差为1.6%~5.3%。该方法操作简单方便、可批量操作,适用于食品中N-二甲基亚硝胺含量的测定。

气-质联用法检测番茄中的嗪草酮及其主要代谢产物

建立了番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的多残留检测方法，分别考察不同提取溶剂及提取方法对目标物的萃取效率。研究表明：乙腈做提取溶剂结合超声提取，嗪草酮及其主要代谢产物脱氨基嗪草酮（DA）、二酮嗪草酮（DK）以及脱氨基二酮嗪草酮（DADK）的回收率均较高。番茄中嗪草酮及其3种代谢物的添加浓度在0．1、0．5、1．0mg／kg3个水平时，嗪草酮、DA、DK、DADK的平均回收率分别为77．02％～83．86％、76．34％～78．7％、73．45％～79．23％及75．57％～85．13％；其最低检出限分别为0．002、0．004、0．003、0．010mg／kg；相对标准偏差为1．80％～6．80％。番茄中嗪草酮及其主要代谢产物的最终残留量检测结果表明：低剂量施药区的番茄样品仅检出DADK，含量为0．019mg／kg；高剂量施药区的番茄中嗪草酮和DA未检出，检出的OK、DADK含量分别为0．002、0．149mg／kg。

气-质联用仪法对蔬菜中农药残留量的分析

用气相色谱 -质谱联用仪测定了武汉市区市售 15种时令蔬菜中的 8种农药的残留量。分析结果表明 ,其中菠菜、青菜、卷心菜等水叶菜中甲胺磷、甲基对硫磷、氧乐果、乐果的残留量超过国家标准。检出率为 6 0 .0 %。

吹扫捕集与气相色谱-质联联用法测定饮用水中苯系物

〔目的〕用吹扫捕集与气质联用技术对饮用水中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯的测定进行了研究。〔方法〕该法采用HP -INNOWAX色谱柱使一直是分离难题的间、对二甲苯得到了很好的分离。〔结果〕对 8种苯系物进行了线性、回收率、精密度试验 ,其平均回收率为 95 .5 %-10 3 %(n =6) ,相对标准偏差为 1.44 %-4 .65 %(n =6) ,最低检出限为 0 .2 -0 .5 μg L。〔结论〕测定结果表明 ,该法操作简单 ,重现性好 ,灵敏度高 ,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。

气相色谱—质谱联用法在中药研究中的应用

简要介绍气—质联用法在中药研究中的应用 ,着重介绍其在中药的化学分析、炮制、鉴定、制剂和生物药剂学等方面的研究应用。

卷烟烟气中苯并[a]芘测定方法研究

为准确测定卷烟烟气中的苯并[a]芘(BaP),建立了2种测定卷烟烟气中BaP的方法———高效液相色谱法和气质联用法。优化了2种方法的前处理过程、仪器分析条件,并测定了其重复性、回收率和检测限。通过2种分析方法的比较,确定了环己烷萃取、硅胶柱固相萃取纯化和气相色谱-质谱法定量检测BaP含量的标准分析方法。该法BaP的检测限为1.44ng/mL,回收率为99.45%～102.40%,CV为2.77%。采用该法测定了国内外81种卷烟烟气中的BaP含量,并对这些卷烟烟气中BaP含量分布进行了探讨。

水中松节油气相色谱的测定方法研究

研究建立了气相色谱和气-质联用法测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油，萃取后直接进行色谱分离分析，松节油的主要成分能有效分离，水中松节油的最低检测浓度气相色谱法为0．01mg／L，气-质联用法可达0．001mg／L；准确度好，两种测定方法的样品添加回收率在90．3％-115％之间；平行6次进行精密度试验，两种分析方法的相对标准差低于5．9％。结果表明，气相色谱法简便、快速、准确、重现性好，适合地表水中松节油的测定，选择离子气-质联用法可排除干扰，定量、定性更加准确可靠，适合复杂水样的分析。

甘磷酸胆碱原料药中3种遗传毒性杂质含量测定方法的建立

目的:建立气-质联用(GC-MS)法同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。方法:以4批甘磷酸胆碱原料药为检测样品。色谱柱为ZB-WAXplusTM;进样口温度为200℃;进样方式为不分流进样;载气为氦气(He),恒流模式;程序升温为初始温度30℃保持1min,然后以30℃/min的速率升温至220℃并保持5min;进样量为1μL。离子源为电子轰击源(EI),电离电压为70eV,离子源温度为200℃;质谱传输接口温度为250℃;质谱监测模式为选择离子(SIM);检测特征离子为环氧氯丙烷[质荷比(m/z)49、57、62]、缩水甘油(m/z31、43、44)、3-氯-1,2-丙二醇(m/z44、61、79);溶剂延迟时间为3min。结果:环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇检测的质量浓度线性范围分别为29.86~746.48、172.91~922.18、21.18~211.85ng/mL(r均大于0.9990);检测限分别为19.91、115.27、10.59ng/mL;定量限分别为29.86、172.91、21.18ng/mL;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(室温放置12h,n=8)试验的RSD均小于10%;平均加样回收率分别为93.88%、91.45%、91.86%,RSD分别为5.10%、3.10%、2.49%(n=9)。在4批甘磷酸胆碱原料药中,均未检出上述3种遗传毒性杂质。结论:建立的GC-MS法简单高效、准确度高、重复性好,可用于同时测定甘磷酸胆碱原料药中环氧氯丙烷、缩水甘油、3-氯-1,2-丙二醇等3种遗传毒性杂质的含量。

气-质联用结合衍生化法分析血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮

目的：考察家兔血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮同时衍生化后GC／MS检测分析结果。方法：血浆样品中加入内标物丙基解痘素（SKF525A）后碱化，乙醚萃取，三氟醋酸酐（TFA）衍生化，GC／MS全扫描定性、内标法和工作曲线法定量分析。结果：甲基苯丙胺和氯胺酮在血浆中的线性检测范围分别为0．0100～10．0μg·mL^-1和0.0100-20．0μg·mL^-1；方法回收率为95．26％～101．10％；日内及日间相对标准差均小于15％。结论：建立了衍生化后同时测定血浆中甲基苯丙胺及氯胺酮的GC／MS定性定量分析方法，该法简便、灵敏、重复性好，适用于甲基苯丙胺和氟胺酮混合滥用中毒案例的快速鉴定。

共轭亚油酸分析方法的研究进展

共轭亚油酸由含有共轭双键的亚油酸的位置和几何异构体组成 ,具有多种生理活性作用。综述了共轭亚油酸分析方法的研究进展 ,包括气相色谱、银离子高效液相色谱、气 -质联用和高效毛细管电泳。选择可靠的分析方法是共轭亚油酸研究的关键。

乐昌含笑叶挥发油GC-MS及其活性初步测定

采用气-质联用法对乐昌含笑叶挥发油的化学成分研究表明,该油含23种化合物,其含量较高的物质有:十四氢化芘(18.891%);3,6-二甲基-5-丙烯基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-苯并呋喃(16.066%);2,5-二环戊亚基-环戊酮(9.436%);3,3-二甲基-5-叔丁基-1-茚酮(8.892%);乙酸-3a,9b-二甲基-7-羰十氢化环戊并[a]萘-3-酯(8.024%);1,3-二甲基-2-丁烯基-5-叔丁基苯(5.720%);β-丁香烯(4.719%);5,11(13)-桉叶二烯-8,12-内酯(4.005%);β-橄香烯(3.232%);γ-杜松烯(1.977%);β-法尼烯(1.810%);含木香内酯(1.084%)。文章还对其挥发油的活性进行了初步测定。

地锦草质量控制研究现状及思考

对有关地锦草的现代分析研究文献进行梳理综述,旨在为地锦草质量控制提供参考。

Visualine—II法和气－质联用法检测尿液中吗啡的对比研究

用Ｖｉｓｕａｌｉｎｅ—ＩＩ快速毒品检测盒（Ｖ—ＩＩ）和气－质联用法（ＧＣ／ＭＳ）对３０例海洛因依赖者进行尿液中吗啡的系统检测。在２０３份尿样中，对比ＧＣ／ＭＳ的结果，Ｖ－ＩＩ阳性率为９５．７％，假阴性率为４３％，假阳性率为３．７％；当尿样中吗啡含量＞１．０ｕｇ·ｍｌ－１时，Ｖ－ＩＩ阳性率为１００％。而对照４０例正常人的尿样检测结果，Ｖ－ＩＩ均呈阴性反应。研究结果表明，Ｖ—ＩＩ的灵敏度和准确性均较高，且具有简便、快捷的特点，是一种比较理想的快速检测工具。

三种检测尿中吗啡方法的比较分析

对２４７个尿样分别用Ｖ－Ⅱ、ＡＣ、ＴＬＣ三种方法分析，结果与ＧＣ／ＭＳ的结果对照，Ｖ－Ⅱ法的检测灵敏度最高，ＴＬＣ的检测灵敏度最低。Ｖ－Ⅱ法有假阳性５个（２．７％），ＡＣ有假阳性３个（３．７％），ＴＬＣ无假阳性结果。

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。

芍花提取物SPME-GC/MS成分分析及抗炎抗氧化活性研究

目的采用超临界CO_(2)萃取法对芍花进行提取,得到芍花提取物,研究芍花提取物的主要化学成分以及其抗炎、抗氧化活性。方法采用固相微萃取气-质色谱联用法(SPME-GC/MS)对芍花提取物的主要成分进行分析;利用噻唑蓝法(MTT法)考察芍花提取物对脂多糖(LPS)致炎RAW264.7巨噬细胞的抗炎作用,同时对RAW264.7巨噬细胞分泌NO的含量进行测定;通过MTT法考察芍花提取物对H_(2)O_(2)诱导的RAW264.7巨噬细胞细胞损伤的保护作用。结果通过SPME-GC/MS分析,从芍花提取物中分离鉴定了15种主要物质,其中D-樟脑含量最高,其含量为27.56%,此外芍花提取物中还含有丹皮酚、苯甲酸、4-甲氧基苯酚等成分;芍花提取物能够增加LPS诱导的RAW264.7巨噬细胞致炎模型的细胞存活率,降低细胞中NO含量;芍花提取物对受H_(2)O_(2)氧化损伤的RAW264.7巨噬细胞具有一定保护作用。结论芍花提取物对LPS引起的RAW264.7巨噬细胞炎症损伤及H_(2)O_(2)导致的RAW264.7巨噬细胞氧化损伤具有一定的抗炎、抗氧化活性,这可能与芍花提取物中鉴别出的D-樟脑、丹皮酚及苯甲酸等活性成分有关。