氘代同位素内标气相色谱-质谱法测定食用香精中的二甲苯麝香

建立了氘代同位素内标气相色谱-质谱测定食用香精中二甲苯麝香含量的分析方法。采用漩涡混合器混合样品,使样品基质均匀分散于萃取溶剂中,再使用超声波提取目标物,探讨了萃取溶剂种类、溶剂用量及超声时间等因素对目标物萃取效率的影响;之后使用GC-MS选择离子监测模式检测,氘代同位素内标法定量,分析了不同极性色谱柱对目标物分离的影响,确定了较佳的特征离子及其丰度比。在优化实验条件下,二甲苯麝香在0.025～0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 6,平均回收率为94%～116%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～6.5%,检出限为0.11 mg/kg,定量下限为0.38 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于食用香精中二甲苯麝香含量的测定。

氘代同位素内标-气相色谱-质谱法测定胆固醇含量鉴别地沟油的研究

采用氘代同位素稀释气相色谱-质谱方法,分析了不同种类植物油和不同来源地沟油中胆固醇含量。本方法的灵敏度和稳定性明显高于文献报道的方法,可以明显鉴别出不同种类的植物油以及植物油与地沟油胆固醇含量的差别,根据测定结果偏离情况可以进行是否添加地沟油的判定。利用该判别依据,参加了两次卫生部组织的地沟油盲样考核,阳性准确率均在90%以上,表明该方法可以作为掺杂地沟油鉴别方法之一。

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

目的：建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法。方法：蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈＋0.05%三氟醋酸（25＋75）为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式（MRM）测定,内标法定量。结果：蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg。结论：本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求。

2，6-二甲基哌啶＋水体系临界性质的氘代同位素影响

用等体积法分别确定2,6-二甲基哌啶+水和2,6-二甲基哌啶+重水体系的临界组成,并测定各自的临界温度.采用折射率法在较宽温度范围内测定两个体系的温度-折射率(T-n)共存曲线,利用标准曲线法将其转化为温度-摩尔分数(T-x)和温度-体积分数(T-准)共存曲线,求得临界指数β、指前因子B、Wegner校正项因子B1及与共存曲线直径ρd相关的参数.研究结果表明,氘代后,体系低临界温度下降了约3.2K,临界组成和共存曲线形状不变,在近临界点临界指数β仍符合三维伊辛模型(3D-Ising)的理论值(0.327).

氘代同位素内标QuEChERS法测定动物尿液中3种β_2-兴奋剂药物残留量

采用氘代同位素内标Qu ECh ERS法制备分析样品,气相色谱-质谱法检测动物尿液中的盐酸克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β2-兴奋剂残留量。样品经β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后,用氨化乙酸乙酯提取,上清液经无水Mg SO4和N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂净化后吹干衍生,气相色谱-质谱进行测定。3种β2-兴奋剂的线性良好,相关系数均大于0.998,在3个加标水平下的平均回收率为95.0%-101.0%,相对标准偏差为2.5%-6.2%,检出限（LOD）为0.3-0.6μg/L,定量下限（LOQ）为1.0-2.0μg/L。该方法操作简单、快速、稳定、精密度高,适用于动物尿液中3种β2-兴奋剂残留的快速测定。

氘代同位素稀释液相色谱-质谱法快速检测动物组织中11种β_2兴奋剂

目的建立LC/MS/MS法同时检测动物组织中11种β2兴奋剂的方法。方法食品样品添加内标溶液后经酶水解、乙酸钠溶液提取,MCX阳离子交换柱净化,在MRM模式下用LC/MS/MS测定动物组织中11种β2兴奋剂的含量。结果 11种β2兴奋剂在猪肉中的加标回收率为80%~107%,相对标准偏差为5.5%~11.8%;在0.5μg/L^200μg/L浓度范围内相关系数>0.9961;方法检出限<0.05μg/kg、定量限<0.2μg/kg。结论该法具有简单、快速、灵敏等优点,并可同时对动物性食品中多种β2受体激动剂进行定性确证和定量测定,回收率达到较好水平,适合对动物性食品中β2受体激动剂残留的分析检测。

氘代内标液质串联法测定血浆中沙丁胺醇的浓度

目的:建立液相-质谱串联法测定人血浆中的沙丁胺醇含量。方法:血浆离心后过玻璃纤维滤膜,经酶解加入氘代沙丁胺醇内标溶液,用C18小柱净化后以3%的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95∶5)溶解残余物,用液相质谱串联法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:沙丁胺醇在0.25～10.00μg.kg-1线性关系良好,检出限0.1μg.kg-1。结论:本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可用于人体内沙丁胺醇药动学与生物利用度研究。

液相色谱-串联质谱法测定羊肉中的瘦肉精

利用液相-质谱串联法测定了市售羊肉中的瘦肉精残留量。氘代沙丁胺醇与克伦特罗混合内标溶液加入经酶解的样品中,用C18小柱净化后以3%的氨水甲醇溶液对Oasis MCX小柱进行洗脱,吹干,以0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95:5)溶解残余物,用液相质谱串联连用法测定,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。发现羊肉中β受体激动剂浓度在0.25～5.0μg/L范围线性关系良好,平均回收率71.8%～104.6%,最低定量限0.02～0.3μg/L。本法灵敏准确、重现性与特异性强、干扰少,可用于检测羊肉中的瘦肉精残留量。