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稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征
1
作者
王伟
王雪婷
杜晓宁
《化学试剂》
北大核心
2017年第7期755-758,共4页
以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯...
以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸-环-D_4)=5∶1,m(对甲苯磺酸)∶m(对羟基苯甲酸-环-D_4)=0.05∶1,反应温度为95℃,反应时间为4.5 h。产物经GC-MS、~1HNMR和FT-IR进行分析,化学纯度>99.0%,同位素丰度>97 atom%D。
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关键词
同位素内标
试剂
对羟基苯甲酸正丁酯
尼泊金丁酯
稳定同位素
标记
氘标记试剂
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职称材料
题名
稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征
1
作者
王伟
王雪婷
杜晓宁
机构
上海化工研究院上海稳定性同位素工程技术研究中心
出处
《化学试剂》
北大核心
2017年第7期755-758,共4页
基金
科技部"十二五"重点支撑计划项目(2015BAK-45B-20)
文摘
以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸-环-D_4)=5∶1,m(对甲苯磺酸)∶m(对羟基苯甲酸-环-D_4)=0.05∶1,反应温度为95℃,反应时间为4.5 h。产物经GC-MS、~1HNMR和FT-IR进行分析,化学纯度>99.0%,同位素丰度>97 atom%D。
关键词
同位素内标
试剂
对羟基苯甲酸正丁酯
尼泊金丁酯
稳定同位素
标记
氘标记试剂
Keywords
isotope internal reagent
butyl 4-hydroxybenzoate
butyl paraben
stable isotope labeling
deuterium labeling reagent
分类号
O628.2 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
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1
稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征
王伟
王雪婷
杜晓宁
《化学试剂》
北大核心
2017
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