加速器质谱测量树木年轮中不可交换有机氚的样品制备方法

树木年轮具有良好的分年特性,其中的纤维素不会被分解供能,纤维素中不可交换有机氚(Nonexchangeable organically bound tritium, NE-OBT)难与其它物质产生交换,无流动性,能够准确地反映环境中的历史氚水平。使用加速器质谱(Accelerator mass spectrometry, AMS)进行测量,只需10 mg纤维素和200 s测量时间,比传统液体闪烁计数法更适于测定树木年轮中的NE-OBT。本研究改进了树木年轮中NE-OBT的AMS样品的制备过程。用次氯酸钠处理法取代酸碱酸处理法提取样品的纤维素,使纤维素的纯度从64.8%提升至83.9%。通过两步法将提取得到的纤维素转化为加速器质谱可以测量的氢化钛粉末样品。严格控制高温氧化时的纤维素量在10.00～10.05 mg之间、高温氧化时间从4 h延长到10 h、水在真空系统中的转移时间在1 min以上和冷阱温度在-88℃～-80℃之间,采用开门冷却等手段和措施,实现了AMS样品制备过程中同位素效应的稳定,建立了规范的NE-OBT AMS制样流程。在T/H的同位素丰度比为10~5～10~7TU时,标样的加速器质谱测量结果与液体闪烁计数法测量结果双对数线性回归拟合的相关性系数R^2=0.99912,表明本研究制备的样品能够用于加速器质谱测量,通过多量级标样标定校准后,可以得到准确的测量数值。

交换性有机氚去除过程中元素和有机物质变化的研究

为了了解E-OBT去除过程的干物质中元素的变化和同位素交换过程中浸泡液中颜色产生的机制,本研究以中国居民经常食用的几种农作物(小麦、小米、玉米、大豆、精米、胡萝卜、白萝卜、马铃薯和青菜)作为研究对象,利用元素分析、紫外分光光度计和红外光谱仪作为研究手段进行研究,对同位素交换前后的干物质进行元素分析,同时对交换水进行紫外光谱分析,对水中溶解的物质进行红外光谱分析。研究结果表明:在发生同位素交换过程中有一些物质溶解于交换水中,但是H元素的含量变化差异不大;同时研究表明一些分子溶解于交换水中,紫外分析证实了这些分子为蛋白质、淀粉和核酸;通过红外分析可知有一定量的含C和H有机化合物在浸泡过程中发生溶解进入浸泡液,造成有机物含量的损失和H原子的减少。本研究结果表明浸泡能够引起一些元素和物质的损失。

Pt—C—PTFE疏水性催化剂的H_2O—H_2同位素交换研究

本文简要介绍了Pt-C-PTFE疏水性催化剂的制备方法,采用此种催化剂进行了T-H交换实验,得到催化活性与温度、氢气流速的关系。同时对气/液并流和气/汽并流交换实验作了比较,后者活性大大高于前者。此外,在疏水性催化济中加入适量亲水性载体,可以大大提高催化剂的交换效率。

氚离子束标记新技术

本文介绍一种先进的氚离子束标记技术,用于蛋白质、肽和非挥发性有机化合物的氚标记。在该技术中,加速受激发的氚离子束,去轰击固体样品,发生氢-氚交换反应。氚化大豆胰蛋白酶抑制剂、核糖核酸酶A、弹性蛋白和茯苓聚糖等十一种化合物已用此法输备。氚化粗产物经透析、离子交换色层和凝胶过滤等方法纯化后,蛋白质和聚糖的比活性一般可达37GBq/mmol以上,没有放射性副产物和具有与天然物质相同的生物活性。氚化蛋白质的氨基酸分析表明,在蛋白质中,His、Tyr和Phe残基具有较高的比活性而Val、Ile和Ser残基的比活性较低。

植物样品中有机氚测量方法的初步研究

为研究植物样品中有机氚(OBT)浓度相关测量的最佳方法,以秦山核电基地所采植物和人为氚污染的植物样品为研究对象,对去除交换性有机氚(E-OBT)所需的最合适浸泡水用量和浸泡时间及样品氧化燃烧和收集过程中氚的残留效应进行了研究。结果表明:用30倍于干物质质量的低氚水浸泡24h,可有效去除植物样品中的E-OBT;用50mL低氚水冲洗氧化燃烧炉1次,即可将残留在其中的氚冲洗干净;经3次大量低氚水冲洗后OBT水样收集瓶与石英舟中无氚残留。