重水氘代率的NMR测定方法

本文提出一种利用含水量的定量调制测定重水氘代率的核磁共振(NMR)实验方法,并通过实验和推理为所建实验方法提供理论依据。该方法操作环节少,易于定量操控,因而所得结果可信度高。实际样品的测量表明可满足普通核磁共振实验室对重水试剂评估的要求。

格林尼亚反应合成全氘代-α-苯乙醇

以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)