用四极质谱法测定从金属氚化物中释放的^3He

使用自行设计的超高真空金属系统和气体样品净化装置，以引进的Ｇａｓｔｒａｃｅ－ｓ型气体分析四极质谱计为分析器，以纯度为９９９％的３Ｈｅ和４Ｈｅ气体为标准气样，对微量气体样品中Ｈｅ同位素的四极质谱峰高比测定法进行了实验研究。结果表明，Ｚｒ－Ａｌ活性气体吸收剂能在３９０ｓ内将活性杂质气体含量为４０．７％的３Ｈｅ气体样品净化到接近１００％。当Ｈｅ进样量＞５×１０－７ｍｌ．ａｔｍ时，仪器灵敏度稳定，Ｓ（３Ｈｅ）／Ｓ（４Ｈｅ）＝０．４１，在本系统中，仪器对Ｈｅ原子的探测极限达到了１０１０。

金属氚化物中^3He的热解吸方法

在自行设计的全金属高真空热解吸系统上,以ELITESPE50型四极质谱计(QMS)为分析器,建立了金属氚化物中3He的热解吸和数据处理方法。解吸过程中,金属系统处于真空密闭状态,薄膜压力计直接测量解吸出的气体压力,质谱计则通过微量渗漏阀在线取样测量,所采集的数据均为积分形式。研究结果表明:四极质谱计标定解吸系统内4He的分压<350Pa时,其相关系数R>0.99,且记忆效应的贡献极弱;离子态氚T+对m/e=3组分分压的贡献可按IT+≈0.01IT2+确定,不干扰3He的测定;将气体解吸所得的积分数据经平滑并微分处理后可准确得到气体释放速率与退火温度的关系,即热解吸谱。

^3He的产生对钛氚化物性能的影响

文章基于第一原理对T衰变成3He后钛氚化物体系的电子结构及弹性模量进行计算。计算结果表明:TiT2中衰变产生的3He将占据体积较小的四面体间隙,并非占据体积较大的八面体间隙;3He的产生加强了最近邻的T原子与Ti原子的成键作用,Ti—T总的平均成键作用增强,这是氚化物时效后平衡压降低的原因;3He产生后,体系Ti—T键的大量损耗是体系体模量急剧下降的原因。

Ti、Zr、Er及Nd等金属氚化物的~3He释放

利用四极质谱计(QMS)法测量了Ti、zr、Er及Nd等4种单质金属的氚化物~3He释放,通过数年监测与数据积累。对这4种金属氚化物的~3He释放行为进行了比较研究。结果表明,它们贮存早期的~3He释放速率极低,其释放速率均不及生成速率的1%,其中,Ti、Zr氚化物~3He释放系数(RF)为10^(-6)～10^(-5)量级,Er、Nd氚化物的~3He RF为10^(-3)量级,随着贮存时间的增加,当金属氚化物内积累较多的~3He时,其RF会迅速增长至10^(-1)量级,释放速率接近生成速率。

金属氚化物的时效和时效效应

结合贮氚材料在核技术中的应用,简要介绍了目前关于3He在氚化物中的存在和演化行为、延缓3He从材料中析出的可能途径以及氚时效对氚化物性能影响的研究进展,并对几种单质氚化物的固He性能进行了比较.为了对照理解,也简要介绍了高能辐照产生的He在材料中的存在行为.

钛氚化物中氦迁移能的第一原理研究

应用第一原理方法研究了时效初期氦原子在理想的钛氚化物(TiT2)中的迁移行为。计算结果显示氦的迁移能是1.07eV,比氦自身的反冲能(1.03eV)大,因此氦原子很难迁移,从而很好地解释了氦在时效初期不溢出氚化物以及时效后期金属氚化物中出现氦泡的实验现象。以迁移能为基础建立的固氦标准比以位置择优取向能为基础建立的固氦标准更合理。

金属氚化物中氦行为的研究现状与发展趋势

简要概述了近些年来金属氚化物中3He的存在和演化行为、延缓3He从材料中析出的可能途径以及时效对氚化物性能影响等方面的研究进展,重点对几种金属氚化物的3He时效行为进行了比较分析,并对其研究趋势作了概要评述。文章同时简要介绍了本研究组在金属氚化物3He演化行为研究方面的理论模拟和实验研究方面的工作进展。

脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放测量技术研究

为认识脉冲离子束作用下金属氚化物的氦释放行为,建立了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放测量系统。利用标准体积气体取样装置,采用气体反扩散法,对系统的容积比、灵敏度进行了实验标定。在此基础上,发展了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放的测量技术,开展了脉冲离子束作用下金属氚化物氦释放实验研究。结果显示,单次脉冲离子束作用下金属氚化物的氦释放呈脉冲式,释放量最大可达10^(13)个原子以上。

金属氚化物中氦泡生长显微机制研究现状与发展趋势

氚是核聚变反应的关键核燃料,金属氚化物是国防领域及核聚变能源领域中的重要功能材料。氚衰变产生的氦原子及其演化过程严重影响金属氚化物的宏观性能,氦泡的形成与驻留又会影响金属氚化物的贮氚性能,金属氚化物中氦泡生长机制的研究是备受关注的重要科学问题。受限于氚的放射性和缺乏对氚与氦等轻元素原子的显微分析技术,氦泡生长模型的研究长期处于唯象理论阶段。近年来,随着电子显微分析技术的进步,提出了更加准确分析氦泡信息的新技术,氦泡生长显微机制研究取得了新的突破。本文将首先简要介绍金属氚化物中氦泡生长机制的主要理论与成果,然后介绍电子显微分析技术的发展及研究成果,最后针对氦泡生长显微机制的研究趋势做出展望。

3He的产生对钪氚化物性能影响的第一性原理研究

采用第一性原理对T衰变成3He后,钪氚化物体系的结合能和弹性模量进行了计算.计算结果表明,ScT2中衰变形成的3He将占据体积较小的四面体间隙;3He的产生导致最近邻的T原子与Sc原子的成键作用增强,这可能是氚化物时效后平衡压降低的原因.分析了3He产生后,钪氚化物体系体模量下降的原因.

金属氚化物中^3He的热解析行为初步研究

国内外关于金属中氦行为的热解析研究报道尚不多见，特别是关于高固氦合金材料设计、制备、性能快速评价的研究尤为缺乏。本工作从室温到1273K全程线性升温，采用四极质谱计实时测量的方法，研究金属氚化物中^3He的热解析行为。

氚化钛、钛基合金氚化物时效过程的晶体结构变化研究-Ⅱ

氚化物部件的主要缺点之一是它们的寿命较短，这是由于随着氚衰变，^3He在氚化物晶体中不断积累，对晶体造成损伤，破坏了氚化物的完整性，最后^3He急剧地释放。这样一来，使用金属氚化物的技术装置的工作能力就被破坏了。

三次采油与注氚化物装置

油田开采是一个持续的开发过程,经历着低产、高产、稳产和衰减等阶段。三次采油是提高采收率的一个重要手段。但是由于其采油对象是处理微观的孔隙中难以采出的油,深化认识油层就更为必要。氚化物作为示踪剂是一种较理想的认识油层及其流体运动状态的标记物。本文介绍这种注氚化物装置。

有机氚化物对离体培养小鼠胎儿中脑细胞增殖及分化的影响

作者就四种有机氚化物对体外培养细胞的增殖及分化的影响进行了研究。方法细胞取自１１日胎龄小鼠中脑组织，对其进行高密度细胞培养，并加入有机氚化物与培养液。结果中脑细胞的分化比增殖对辐射更敏感。辐射引起剂量依赖性的培养细胞ＤＮＡ和蛋白质含量的减少。以各指标５０％的抑制剂量，用Ｘ射线为参考辐射估算的氚ＲＢＥ值在４．６～８．７范围。混合辐射，特别是当使用３Ｈ－ＴｄＲ时，能更有效地抑制中脑细胞的分化。０．０５Ｇｙ即可产生可检测到的抑制效应。结论高密度中脑细胞培养系统对辐射极为敏感，来自有机氚化物的β射线对该系统中细胞的增殖及分化的抑制作用与参考辐射Ｘ射线相比较，具有极高的相对生物效应比值。

金属氚化物的氦释放

在过去几年中，我们一直在进行金属氚化物（主要是氚化饵）的氦释放测量。我们发现，定性地看，我们感兴趣的所有氚化物都具有相同的释氦规律：最初，氦以低速度释放。该速率似乎与材料（膜或块）的外表面积有关。例如，氚化饵膜最初的氦释放速率约为其生成速率的０．３；大多数氚化物膜最初的氦释放速率大致如此。过一段时间（这段时间的长短与氦生成量、母体吸气元素性质及二氢化物相的氚饱和度有关）后。

中子发生器用氚靶的研究进展

对粒子加速器和密封中子管用氚靶的工作原理、制备过程及基本要求 ,包括具有较高的载氚密度、较高的热稳定性、氚靶靶膜应具有较低的3 He释放率和掉粉率等作了简要介绍。在此基础上 ,综述了近年来在金属氚化物膜块结构和性质、靶膜表面性质、金属氚化物的氦释放和新型靶材料的研制等方面的进展 ,提出了今后中子发生器氚靶的研究方向 ,主要涉及新型靶材料设计开发、新型结构靶研制。

LaNi_5合金长期贮氚的老化效应

为探究金属氚化物老化效应的机理 ,利用一个装载氘氚老化了 2 14 0天的LaNi5床开展实验研究。LaNi5合金贮氘氚 2 14 0天后能将几乎所有的衰变3He保留在晶格内 ,从氘化物的解吸等温线中可以观察到显著的氚老化效应 :(1)等温解吸线右移 ;(2 )坪斜增加 ;(3)可逆容量减少 ;(4)被称为“渣”(heel)的深捕陷氢同位素的形成。实验发现 ,当衰变3He在 12 30K高温消除后 ,这些老化效应完全消失 ,这就为氚老化效应的氦致机理提供了一个直接的证据。

LaNi_5氚老化效应的实验研究

测定了老化LaNi5料的解吸等温线及去氘化热力学参数。评价了氚老化对LaNi5贮氢性能的影响。结果表明 ,氚老化使LaNi5解吸等温线形貌发生重大改变。与新鲜材料相比 ,老化 2 140天后 ,在 373K下 ,坪台压力降低了约 5 0 % ,坪斜由 0 .0 33到 0 .130 ,可逆吸氢容量减少了约 1.3mmol.g-1。老化LaNi5料去氘化反应热力学焓变ΔH和熵变ΔS分别由 30 .1kJ.mol-1和 10 5J .mol-1.K-1增加到 44 .5kJ .mol-1和 12 8J.mol-1.K-1。

高活性氚钛靶膜固氦特性研究

利用研制的高真空金属氢化物测试系统,对四极质谱仪(QMS)进行He-含量定量标定,建立标准工作曲线,研究氚钛靶膜的氦释放特性。测试结果表明:短时间接触大气不会对钛膜吸氚性能产生显著影响;测试样品内氦压的升高主要来自样品室管壁吸附的氚衰变产生的He-3,随着储存时间的延长,He-3释放率逐渐降低并趋于稳定,维持在0.2%~0.3%之间,样品室内He-3形成的压力低于10-3Pa量级。制备的氚钛靶膜应用于中子发生器(中子管),在至少535d的储存周期内,氚衰变产生的He-3不会影响中子产额及中子管寿命。

LaNi_(4.9)Al_(0.1)热力学性能的氚老化效应

测定了LaNi4 .9Al0 .1热力学性能的氚老化效应。结果表明 ,吸氚 112 0d后 ,LaNi4 .9Al0 .1氚化物的解吸等温线表现出坪台压力和可逆吸氢容量随时间的增加而降低 ,并形成残留氚 (tritiumheel) ;