氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX SB-Aq、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器.在245nm波下对氟丙菊酯·阿维菌素水乳剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法中氟丙菊酯线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.02,变异系数为0.84%,平均回收率为99.76%;阿维菌素的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.03,变异系数为0.22%,平均回收率为99.52%。

氟丙菊酯原药对大鼠亚慢性毒性作用的研究

目的研究90d喂养氟丙菊酯原药后,其对大鼠的最大无作用剂量。方法将80只SD大鼠(雌雄各半)按体重随机分为4组,分别为氟丙菊酯原药雄性0.49mg/kg·bw·d组、3.91mg/kg·bw·d组、31.25mg/kg·bw·d和正常对照组,氟丙菊酯原药雌性0.45mg/kg·bw·d组、3.62mg/kg·bw·d组、29.00mg/kg·bw·d和正常对照组。实验结束后检测血液学、血清生化、体重和脏器系数等指标,对结果进行统计学处理。结果高剂量组雄、雌性大鼠体质量增长缓慢;雄性大鼠高剂量组脑重量系数明显高于对照组,中、高剂量组肾、睾丸脏器重量系数明显高于对照组,雌性大鼠高剂量组脑重量系数明显高于对照组,中、高剂量组肝脏器重量系数明显低于对照组。雄性大鼠高剂量组的ALT、TBIL值明显高于对照组,CHE明显低于对照组,中、高剂量组的GLU明显低于对照组。雌性大鼠高剂量组的ALP明显高于对照组,中、高剂量组的TP、ALB、CHE明显低于对照组。(P<0.05,P<0.01)。结论氟丙菊酯原药对雄性大鼠经口染毒剂量为3.91mg/kg·bw·d及以上时,对雌性大鼠经口染毒剂量为3.62mg/kg·bw·d及以上时,大鼠有毒性效应;氟丙菊酯原药对雄性大鼠亚慢性经口毒性最大无作用剂量为0.49mg/kg·bw·d,对雌性大鼠亚慢性经口毒性最大无作用剂量为0.45mg/kg·bw·d。

氟丙菊酯合成工艺研究

研究了氟丙菊酯的合成工艺。通过取代反应、艾伯佐夫反应、维蒂烯反应和酯化反应完成碳骨架的构建,合成了中间体(1R,3S,Z)-3-(3-叔丁氧基-3-氧代丙1-烯基)-2,2-二甲基环丙甲酸-(S)-氰基(3-苯氧基苯基)甲酯(AMT)。通过消去反应和酯化反应将AMT分子中的叔丁酯基转换成六氟异丙基,完成氟丙菊酯的合成。确定了最优反应条件,优化后六步总收率达到71.92%,氟丙菊酯含量99.37%。所用工艺稳定性好,适合工业化生产。

气相色谱法分析氟丙菊酯

为建立气相色谱法氟丙菊酯原药的定量分析方法,文章通过HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器,以邻苯二甲酸二正丁酯为内标物对氟丙菊酯进行气相色谱分离和测定。方法的线性关系系数为0.9989,加标回收率99.6%-101.0%,相对标准偏差2.0%。结果证明,该方法具有良好的精密度和准确度,操作简便快速,可作为氟丙菊酯原药质量控制的定量分析方法。

氟丙菊酯异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立一种正相高效液相色谱法,用于氟丙菊酯异构体含量的分析。[方法]采用Phenomenex Hyperclone色谱柱,波长选为235 nm,应用正己烷-四氢呋喃(体积比为98.5∶1.5)作为流动相进行分离,测定氟丙菊酯异构体含量。[结果]该方法可以很好地分离氟丙菊酯手性异构体,方法精密度在0.45%~0.92%之间,加标回收率在99.3%~100.6%之间。[结论]该方法可以用于氟丙菊酯原药中异构体的定量分析。