阿维菌素及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的三氟乙酰胺衍生化产物稳定性研究

采用衍生化液相色谱-荧光检测法,研究了阿维菌素及甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)在甲基咪唑存在下与三氟乙酸酐衍生化反应后样品溶液放置时间及保存温度对检测结果的影响。研究表明:在常温下,阿维菌素衍生化反应溶液放置180 min后、甲维盐衍生化反应溶液放置360 min后,两者衍生化产物的峰面积即急剧下降;衍生化反应20 min后,样品于4℃下保存(冷藏),阿维菌素在2 d内、甲维盐在3 d内,两者衍生化产物的检测结果保持稳定;而在-20℃下保存(冷冻),5 d内可保证阿维菌素和甲维盐衍生化后检测结果的准确性。因此在运用衍生化液相色谱荧光检测法时,应严格控制好衍生化反应后样品溶液的放置时间及保存温度,以保证检测结果的准确性。

GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸

建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.以双(三甲硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为:柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1～102 μg/mL和4.7～114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%.

林口林区落叶松花蝇的防治试验

花蝇是落叶松球果和种子的主要害虫之一。在林口林区发生普遍,危害严重,一般年份球果被害率在60%以上,最高年份球果被害率达95%,种子被害率达80%以上,严重影响着种子的产量和质量。采用敌百虫引诱剂、氟乙化酰胺内吸剂对花蝇进行了防治试验,取得了良好的效果。