三氟乙酸乙酯的合成工艺优化

三氟乙酸乙酯是合成有机氟化物常用的原料之一,可合成各种含氟农药、医药及其他含氟精细化学品。制备了绿色功能离子液体1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑硫酸盐[MIM-PS][HSO_(4)]和1-甲基-(3-磺酸基丙基)咪唑对甲苯磺酸盐[MIM-PS][pTSA]作为备选催化剂,以三氟乙酸(TFA)、无水乙醇(AE)为原料,合成三氟乙酸乙酯。考察了催化剂选择、物料比例、催化剂用量、反应时间和反应温度等工艺条件,以及离子液体的重复利用情况。结果表明:当投料质量比例为:m(TFA)∶m(AE)∶m([MIM-PS][HSO_(4)])=5.7∶3.3∶0.4,反应温度为45℃,反应1.5h,产品收率可达98.3%,离子液体催化剂重复利用4次后活性没有明显降低。

NaBH_4还原二氟乙酸乙酯合成二氟乙醇的研究

采用硼氢化钠(NaBH4)还原二氟乙酸乙酯(CF2HCOOCH2CH3)合成二氟乙醇(HCF2CH2OH)。探讨NaBH4用量、溶剂、反应温度和反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明:在投料比n(NaBH4)/n(CF2HCOOCH2CH3)=0.6,乙醇为溶剂,温度0℃反应条件下,二氟乙醇的收率可以达到98.1%。在极性溶剂中,随着反应温度的升高(5℃及以上),NaBH4的分解加剧,低温对反应有利。

二氟乙酸乙酯在有机合成中的应用

二氟乙酸乙酯作为重要的含氟精细化学品,在农药、医药中有广泛的应用,主要对其在有机合成中的应用进行介绍。

二氟乙酸乙酯的合成研究

二氟乙酸乙酯是一类用途极广的含氟精细化学品,市场前景广阔,具有较高的开发价值。虽然合成该化合物的方法较多,但都有各自的不足,为了解决上述问题,开展了温和条件下合成二氟乙酸乙酯的研究工作。以四氟乙烯为原料进行试验,以85.3%的收率成功得到1,1,2,2-四氟乙基乙基醚,该中间体在酸性条件下与二氧化硅反应以91.7%的收率成功得到了目标产物二氟乙酸乙酯。结果表明:该合成方法具有反应条件温和、收率高、反应步骤少等特点,适用于工业化生产。

合成氟乙酸乙酯的工艺探讨

应用相转移催化剂,将氯乙酸乙酯和氟化钾在二甲基甲酰胺里反应,得到5-氟尿嘧啶的关键中间体氟乙酸乙酯。收率达73.5%。

三氟乙酸乙酯的合成

以三氟乙酸、无水乙醇为原料,采用0.2mol三氟乙酸、0.2g对甲苯磺酸,酸醇摩尔比为1∶1.5,加热回流反应2h,然后边反应边分馏,得到粗产物,粗产物分别经无水氯化钙和无水硫酸镁干燥,蒸馏后得到三氟乙酸乙酯,收率达75.9%。

三氟乙酸乙酯和甲酯在有机合成中的应用进展

介绍了三氟乙酸乙酯和甲酯的制备,叙述了他们在有机合成中的应用进展,讨论了由其制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用,由其与酮经Claisen缩合制备β-二酮类化合物等。指出应加强对三氟乙酸乙酯和甲酯的工艺改进和工业化研究,特别是加强应用研究,充分发挥它们作为有机合成保护基和砌块的应用。

关于三氟乙酸乙酯合成的改进方法

本文介绍了一种三氟乙酸乙酯合成的改进方法，提高了产率，同时也简化了提纯步骤，降低了成本．

固体超强酸催化合成三氟乙酸乙酯的方法研究

采用固体超强酸为催化剂,以三氟乙酸、乙醇为原料,改进合成工艺,合成三氟乙酸乙酯。方法解决了用液体酸做催化剂带来的酸污染、设备腐蚀等问题,通过条件实验,得到了催化剂制备和合成三氟乙酸乙酯的最佳工艺条件:使用浸泡硫酸浓度为0.6mol/L,焙烧温度为580℃,得到活性最好的固体超强酸催化剂。固体超强酸催化剂用量为原料总量的2.7%,乙醇与三氟乙酸物质的量之比为1.4∶1,反应时间1.1h,反应温度45~50℃,此时产品收率可达99%。

一种三氟乙酸乙酯的制备工艺

以三氟乙酸和乙醇为原料,固体超强酸为催化剂直接酯化反应,产物经过精馏提纯后直接在精馏塔顶端收集即可,反应收率在99%以上,产物纯度可达99.9%以上。

四氟乙烯合成二氟乙酸乙酯的研究

探讨了以四氟乙烯和无水乙醇作原料,先合成四氟乙基乙基醚,经精馏提纯,再以四氟乙基乙基醚和水在浓硫酸的催化下合成二氟乙酸乙酯的方法。通过选定催化剂种类及其与原料的适当配料比,同时优化工艺条件,对反应产物进行了合理的处理,对催化剂的循环利用进行了探索。

铜锌铝锰催化剂上二氟乙酸乙酯加氢制备2,2-二氟乙醇

采用金属Mn对铜锌铝催化剂进行改性,以二氟乙酸乙酯加氢制备2,2-二氟乙醇的反应体系评价催化剂性能,考察工艺条件对催化剂上二氟乙酸乙酯转化率和2,2-二氟乙醇选择性的影响。结果表明,反应温度对催化剂活性影响最大,其次是氢酯比,反应压力和原料空速对产物的选择性影响较小。在反应温度200℃、反应压力4.0 MPa、空速0.1 mL·(g·h)^(-1)和氢与酯物质的量比为60条件下,2,2-二氟乙醇选择性100%,二氟乙酸乙酯转化率72.3%。催化剂稳定性好,连续运行900 h仍然保持较好的催化活性。

三氟乙酸乙酯的新合成方法研究

研究了一种以三氟乙酰氟和乙醇、氟化钾为原料合成三氟乙酸乙酯的方法,反应过程所涉及的化合物几乎无腐蚀性,对反应设备的要求较低,降低了生产安全风险,反应过程不会产生废酸、废催化剂,反应所产生的副产物能回收再利用,解决了三氟乙酸乙酯合成的环境保护问题。

1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯催化剂的改性研究

对工业上使用的1,1,2,2-四氟乙基甲醚裂解制备二氟乙酸乙酯的催化剂活性氧化铝进行了改性研究。结果显示:活性氧化铝经质量分数为3%的镁改性后,在1,1,2,2-四氟乙基甲醚的转化率保持98%以上、目标产品二氟乙酸乙酯选择性99. 5%以上的情况下,新催化剂寿命较原活性氧化铝提高了至少3倍,大幅降低了生产成本。

一种二氟乙酸乙酯的制备工艺

采用连续加料的方式制备二氟乙酸乙酯。以二氟氯乙酸乙酯为原料,在温度和催化剂作用下加氢脱氯,得到二氟乙酸乙酯。并考察了温度和H_2/原料摩尔比对转化率的影响。结果表明反应温度在240℃左右、H_2/原料摩尔比为30,二氟氯乙酸乙酯的转化率最大。

三氟乙酸乙酯气相色谱纯度分析的质量校正方法探讨

三氟乙酸乙酯在生产中，不可避免地要带入三氟乙酸、乙醇等一些杂质，在一定条件下，自身也会水解出上述的杂质，在进行纯度分析时，通常采用峰面积归一法的气相色谱分析。分析中，因样品中各组分响应值不同，面积归一法自动积分结果与真实的质量百分比有一定的偏差。本方法的宗旨是通过采用内标法，以标样为基准，对样品主含量物质进行质量百分比的校正。

一种三氟乙酸乙酯的生产工艺

现有三氟乙酸乙酯生产工艺未解决两个问题:(1)利用三氟乙酰氯和乙醇进行连续非催化法反应制备三氟乙酸乙酯的收率仍然不高;(2)未解决副产盐酸的应用问题,利用盐酸制备得到的钛白粉易团聚,无法实现广泛的应用[1]。本研究通过优化生产工艺中原料种类和工艺参数,成功解决了上述两个技术问题。

Zn对二氟乙酸乙酯加氢合成二氟乙醇Cu-Al-Zn催化剂结构和性能的影响

采用共沉淀法制备了系列不同Zn含量的Cu-Al-Zn催化剂.以二氟乙酸乙酯为原料,在反应釜中考察了Cu-Al-Zn对二氟乙酸乙酯催化加氢合成二氟乙醇的反应性能,并采用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸脱附(BET)、程序升温还原(TPR)以及X射线光电子能谱(XPS)对催化剂结构进行了表征.评价结果表明,适量的Zn助剂极大地提高了反应转化率和选择性.在温度为200℃,压力为9 MPa,原料溶剂比为1∶3的条件下,反应8 h,Cu-Al-Zn(60∶20∶20,氧化物质量比)催化剂性能最佳,转化率和选择性分别可达99.5%和97.3%,在此条件下,催化剂重复使用12次活性无明显下降,催化剂具有良好的稳定性.表征结果显示,催化剂表面铜物种含量随着Zn含量增加而增多,并且整体上其还原性能随着Zn含量增加而改善,但是过量的Zn助剂容易导致还原或反应过程中催化剂铜颗粒的增长或团聚,适量的Zn助剂使催化剂表面铜物种含量适宜,且还原性能适中,能明显限制催化剂还原铜颗粒的增长或团聚.

三氟乙酰乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯(摩尔比为3∶1)在乙醇钠作用下进行克莱森酯缩合反应,得到三氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行5h,以过量的乙酸乙酯与生成的乙醇共沸除掉乙醇,使反应进行完全。除掉溶剂后减压蒸馏得产品,收率75.9%。

江苏春江润生医药有限公司新建年产400吨联苯醇、3000吨三氟乙酸乙酯及副产品项目

江苏春江润生医药有限公司选址金坛经济开发区盐化工区,投资新建年产400吨联苯醇、3000吨三氟乙酸乙酯及副产品项目。本项目产品联苯醇是联苯菊酯的主要中间体,三氟乙酸乙酯主要用于有机氟化物、医药的有机合成,市场前景良好。投资总额5000万元。