含氟二苯醚类除草剂发展概况及其制备方法

本文简要地叙述了国内外含氟二苯醚类除草剂的发展概况及主要品种的制备方法。

含氟二苯醚类除草剂果尔(Goal)

系统地介绍了美国在70年代中期开发的芽前芽后除草剂果尔的结构式、物化性能、毒性及在哺乳动物体内代谢、生物活性(应用范围)、残留与残留量测定,合成方法等。

3-氟-4-碘二苯醚的合成

标题化合物是合成觉醒促进剂、Lp-LPA2抑制剂、酪氨酸激酶抑制剂等药物的重要中间体。因此,在医药领域有着重要的地位。虽然,标题化合物在医药领域应用较为广泛,但化合物的合成工艺未见文献报道。通过大量的实验研究与工艺优化,最终形成了以4-溴-2-氟苯胺为原料,经保护、成醚、脱保护和Sandmeyer反应得到目标化合物的最佳工艺条件。该合成路线具有原料简单易得、合成条件安全易操作、产率较高的优点,总收率为87%,适合工业化生产,为其工业化合成降低成本,也为该化合物的研究与发展提供了推动作用。

一种4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法

本发明涉及一种除草剂中间体-4,4'-双三氟甲基二苯醚的制备方法,以原料4-硝基三氟甲苯为原料,和弱碱升温反应一步制得产品4,4'-双三氟甲基二苯醚。方法采用价廉易得的原材料,产品收率高,后处理操作过程简单。

一种制备4,4′-双三氟甲基二苯醚的方法

本发明以4-硝基三氟甲苯和对三氟甲基苯酚为原料,在催化剂的作用下,升温反应完全后,经降温、析晶、过滤、水洗、干燥一步法制得4,4'-双三氟甲基二苯醚纯品。采用本发明的方法具有以下有益效果:原材料易于购买,反应溶剂可回收套用,后处理操作简单,收率高等优点。

2,2′-二三氟甲基-4,4′-二硝基二苯醚的合成

2-氯-5-硝基三氟甲苯与磷酸钠在二甲基亚砜中160℃,反应得到2,2'-二(三氟甲基)-4,4'-二硝基二苯醚。该方法具有原材料易于购买,反应条件温和,后处理简单,收率高等优点。

二苯醚类化合物的合成及生物活性的研究进展

自1960年Rohn＆Hass公司发现第一个二苯醚类除草剂以来,该类化合物的合成和生物活性受到极大关注。研究表明,其具有抗肿瘤活性、抗植物病毒、抗微藻、除草、杀菌、抗炎、毒鱼作用,抑制血管紧张素转换酶和氨基肽酶、HIV蛋白酶、果胶酶等重要的生物活性。从开发高生物活性、低毒、低成本的农药出发，综述国内外有关二苯醚类化合物的合成及生物活性的研究成果，并对其发展趋势进行讨论。

阳离子光引发剂[Cp-Fe-diphenylether]^+PF_6^-的合成和光引发性能的研究

制备了一种具有芳茂铁盐结构的新型阳离子光引发剂[环戊二烯基-铁-二苯醚]六氟磷酸盐([Cp-Fe-diphenylether]+PF6-),并研究了其作为阳离子光引发剂在高压汞灯下引发环氧预聚体的光引发活性。发现其由d-d跃迁产生的394nm和462nm的吸收峰同Ⅰ-261([环戊二烯基-铁-异丙苯]六氟磷酸盐)相比红移约10nm,且摩尔吸光系数ε有所提高;以高压汞灯为辐射光源,对脂环族环氧ERL4221和TDE85及脂肪族环氧树脂E44均有良好的光引发活性;与增感剂过氧化苯甲酰(BPO)混合使用,其光引发活性高于碘鎓盐SR-1012;光照后仍具有较强的聚合活性。