氟化物衍生-^(19)F-核磁共振法检测水样中氰化物

取69.8mg·L^(-1)氰化钠溶液0.50mL,用0.25mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节其酸度至pH 12,减压蒸发至干。加入二甲基亚砜(DMSO)0.5mL溶解残渣,随后加入2,2,2-三氟苯乙酮(TFAP)10μL和乙酸酐20μL,室温下反应45min,使氰根衍生为1-氰基-2,2,2-三氟^(-1)-乙酸苯乙酯(CTPA)。取0.30mL上述溶液,加入7.78mmol·L^(-1)乙酸^(-3)-氟苄酯-氘代三氯甲烷(CDCl3)溶液0.2mL为内标,按仪器工作条件进行^(19)F-核磁共振(NMR)分析。试验表明该衍生方法的检出限为0.7mg·L^(-1)。方法不受其他干扰离子(如CO_3^(2-)、B_4O_7^(2-)、Cl^-、SO_4^(2-)等)的影响,具有良好的专属性。选用3种不同水源的水样(自来水、河水、纯水)按所提出方法衍生化并测定,三者的回收率依次为74.0%,74.0%,75.0%,并无大的差别,3种水样测定值的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.4%,3.0%。方法曾用于天津8·12爆炸区采集的水样中氰根的测定,获满意结果。