硅钼蓝分光光度法测定氟化稀土中二氧化硅

氟化稀土是一种用途广泛的材料,其中二氧化硅的含量是衡量产品品质的一个关键指标,直接影响生产合金的工艺和产品的质量。实验采用碳酸钠-硼酸混合熔剂(m_(碳酸钠)∶m_(硼酸)=4∶1)熔融试样,经盐酸酸化,加入0.4mL硫酸(1+5)控制显色体系的pH≈1,正硅酸与钼酸铵沸水浴保温时间为3~5s时形成硅钼杂多酸,用草酸-硫酸混合酸破坏磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了光度法测定氟化稀土中二氧化硅含量的方法。试验表明,显色液中二氧化硅质量浓度在0.04~2.0μg/mL范围内符合比尔定律,方法中二氧化硅的检出限和测定下限分别为0.002 8%和0.010%(质量分数)。方法用于3个氟化稀土实际样品中二氧化硅量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.3%~5.2%;测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定结果一致。

离子色谱法测定氟化稀土中Cl^-的含量

采用阴离子分离柱 AS14 (4× 2 5 0 mm )分离 ,以电导检测器检测 ,以 3.5 mmol/ L Na2 CO3/ 1.0 m mol/ LNa HCO3为流动相 ,以标准曲线法为定量方法 ,测定氟化稀土中的氯离子。方法操作简便、快捷 ,结果准确、可靠。

ICP-AES测定氟化稀土中铝

采用高氯酸、盐酸分解样品,草酸将稀土沉淀分离,用ICP-AES快速测定氟化稀土中的铝,加标回收率达98%—102%,相对标准偏差<2.0%,此方法分析简单快速、结果准确可靠。

稀土金属及氟化稀土中氯量的测定

本文研究了稀土金属中氯根测定的不稳定原因 ,采用正交实验方法 ,建立了既经济又稳定的测定方法。

脉冲-红外吸收法测定氟化稀土中的氧量

采用脉冲-红外吸收法测定氟化稀土中氧的质量分数.实验确定了测定氧量的最佳分析条件:采用石墨坩埚,以镍箔为助熔剂,在"6.0kW/25s"的最佳条件下进行定量分析.回收率达到103.45%～105.9%,相对标准偏差为3.98%～5.69%.

氟化稀土中铁量与铝量同时测定方法的试验研究

介绍了氟化稀土中铁量与铝量的同时测定方法。采用高氯酸分解试样，以磺基水杨酸比色法测定铁量；用草酸沉淀稀土与铝分离，以铬天青Ｓ比色法测定铝量。

氟化稀土的制备及组成研究

研究了碳酸氢铵转型制备氟化稀土的工艺过程，初步探讨了其沉淀机理，并用Ｘ射线衍射、Ｘ射线荧光光谱、差热－热重和透射电镜分析方法对氟化物产品的组成、形貌、粒径等进行了分析测定．

氢氧化钠焙烧钙热还原氟化稀土还原渣及其热力学分析

针对钙热还原氟化稀土还原渣,开展了直接酸浸实验、氢氧化钠焙烧-酸浸实验。结果表明,直接酸浸时稀土提取率约72%,而氢氧化钠焙烧-酸浸稀土提取率达92.3%。热力学分析和实验结果共同表明:在298~1300 K温度范围内,氢氧化钠与渣中DyF_(3)、CaCO_(3)和CaF_(2)反应,生成Dy2O_(3)、NaF、CaO、Na_(2)CO_(3)和CO_(2);氢氧化钠能将氟化稀土转化为氧化稀土,这是稀土提取率提高的主要原因。

氟化稀土制备技术及市场分析

叙述了湿式、干式2类氟化稀土制备方法及其优缺点,介绍了稀土氟化物微纳米材料制备,分析了近年的稀土市场、氟化稀土需求情况。推荐采用干法氟化法工艺制备氟化稀土,认为稀土全球多元化供应格局正在加快形成,而氟化稀土市场与稀土行业市场密切相关,需求及价格也影响明显;氟化稀土随应用研究的加深加强和推广,其总量需求应会逐步增大。

低C、O含量氟化稀土的制备工艺研究

以氯化钇为原料,采用碳酸氢铵制备的碳酸盐,通过复合氟化剂转化生成氟化钇,经过烘干和粒子整合之后得到无水氟化钇。考察了碳酸盐晶体质量、复合氟化剂的配比和浓度、反应温度、稀土浓度、pH值等对稀土氟化物中C、O含量的影响。结果表明:在选定条件下,用复合氟化剂将碳酸钇晶体转化生成氟化稀土,可明显降低氟化稀土中C、O的含量。

氟化稀土干法制备新探

对现有干法制备方法和氟化稀土开发背景进行了简单介绍,根据工业实践研究提出了氟化稀土干法制备新工艺方法,工艺特点突出体现在自制氟化反应器实现连续批量氟化反应、尾气处理回收综合利用、排污处理深度除氟、产品质量好、工艺流程短、带入杂质少、物料回收率高等方面。

氟化稀土制备的研究

以草酸铈为原料，氟化氢铵为氟化剂，在水介质中通过草酸稀土与氟化氢铵反应制备易于过滤、颗粒大的氟化稀土。主要研究了制备条件如反应温度、NH4HF2用量、反应时间，对氟化反应过程中氟化稀土转化率的影响；同时，研究了搅拌速度和添加剂用量对氟化稀土粒度的影响，得到了大颗粒氟化铈的最佳制备条件。利用激光粒度仪、综合热分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜等手段对最佳条件下制得的氟化铈进行了表征。通过本试验探索易于过滤、沉淀速度快、颗粒大、便于实现工业化的氟化稀土制备方法。

生产氟化稀土新工艺的理论浅析

对稀土草酸盐转化成氟化物进行了理论探讨 ,导出了从稀土草酸盐转化成氟化物的平衡常数 ,由平衡常数可知 ,一些稀土草酸盐可定量地转化成氟化物 ,生产实践证明了这种转化的可行性。

ICP-AES法测定氟化稀土中的硼量

研究了以盐酸浸取氟化稀土中硼的浸取条件,考察了浸取酸的用量、浸取的温度及时间、浸取时加入甘露醇的作用以及氟的残留量对实验结果的影响,测定了试样颗粒度对实验结果的影响。确定的实验方案准确可靠,操作简单,重现性好。测定范围:0.005%～2%。

氟化氢铵氟化法制备稀土氟化物工艺研究

采用正交试验法,研究了用氟化氢铵作氟化剂直接与稀土氧化物(Gd2O3)反应,制备稀土氟化物的工艺,确定了氟化的最佳工艺条件,并进行了分析讨论。

稀土氧化物氟化反应过程的研究

本文对Ｙ２Ｏ３与无水ＨＦ气体的反应过程进行了热力学计算，并根据实验结果，计算了该反应在３００～７００℃的活化能，研究了氟化反应时间、温度等因素对氟化反应的影响，同时对氟化产物进行了Ｘ射线衍射分析，探讨了氟化反应过程的机理，为合理确定制备高质量稀土氟化物的工艺条件提供了理论依据。

稀土氟化物的沉淀方法及组成研究

本文研究了湿法制备稀土氟化物的工艺过程,考察了HF用量、稀土浓度、反应温度和添加大分子助沉剂对稀土收率和沉淀速率的影响。报道了一种快速沉淀稀土氟化物的新方法,并用透射电镜、X射线衍射、X射线荧光光谱和差热-热重等分析方法测定了氟化物的形貌、粒径和组成。

轻稀土氟化物的微波固相快速合成法

在微波场作用下 ,采用轻稀土氧化物和氟化氨的固相反应快速合成了轻稀土氟化物、氟氧化物以及氟化物复盐 ,通过XRD及场发射扫描电镜 (FE SEM )等方法对样品的组成、结构进行了分析表征 ,并讨论了轻稀土氟化物的反应历程以及微波合成条件对产物的影响。研究表明 :在微波场作用下 ,采用NH4 F和轻稀土氧化物直接反应合成氟化稀土 ,具有方法简单 ,易于操作 ,高效节能等特点。

静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺研究

设计自制了干法氟化炉,研究了用静态干法氟化法制备稀土氟化物工艺流程,结果表明:当氟化温度控制在600℃～650℃,氟化氢气体的实际用量为理论计算量的100%,气体流量为3～4kg/h时,氟化率达99.9%,并且工艺流程短,氟化稀土杂质含量小,便于工业化规模生产.