反应磁控溅射法沉积的氟化类金刚石薄膜的结构分析

以高纯石墨作靶、Ar/CHF3作源气体采用射频反应磁控溅射法室温下制备了氟化类金刚石薄膜(F DLC)。发现随着射频功率的增加,F DLC薄膜拉曼光谱的D峰与G峰强度之比ID/IG加大,薄膜中芳香环式结构比例上升。红外吸收光谱则显示射频功率增加导致薄膜中的氟含量上升,氟原子与碳原子以及芳香环的耦合加强。控制射频功率可以有效调制薄膜中的氟含量以及芳香环结构的比例,F DLC可能成为热稳定性较好的碳氟薄膜。

氟化类金刚石膜结构、性能及应用

氟化类金刚石膜是基于传统类金刚石膜的基础上发展起来的一种改性材料,该膜具有许多良好的性能,包括疏水性能、电学性能、光学性能、机械性能、热稳定性以及生物相容性,因此引起了人们的极大关注。本文介绍了氟化类金刚石膜的结构、性能、应用领域和发展趋势。

氟化类金刚石薄膜的研究进展

氟化类金刚石 (FDLC)薄膜是在传统类金刚石膜基础上发展起来的一种新型表面改性材料。本文简述了FDLC薄膜的结构、性能 ,重点介绍了其制备工艺 ,讨论了源气体的种类和退火工艺对薄膜的影响。

反应磁控溅射法制备的氟化类金刚石薄膜摩擦特性的研究

以高纯石墨做靶、CHF3/Ar为源气体采用磁控溅射法在不同射频功率条件下制备了氟化类金刚石(F-DLC)薄膜.利用原子力显微镜、纳米压痕、拉曼光谱、红外光谱和摩擦磨损测试仪对薄膜的表面形貌、硬度、键态结构以及摩擦学性能作了具体分析.测试结果表明,制备的薄膜整体较均匀致密,表现出了良好的抗磨减摩性能.当射频功率为120W时,薄膜的摩擦因数低至0.41左右.AFM和纳米压痕显示,薄膜摩擦因数受表面粗糙度和硬度影响,但并非成单调对应关系.拉曼和红外透射光谱表明,随着功率的增加,薄膜中的芳香环比例增加,sp3杂化含量减小,结果显示,CF2反振动强度的减弱和C—C链中较少量H原子的键入都可能得到相对较低的薄膜摩擦因数.

ULSI用氟化类金刚石薄膜的研究

以CF4和CH4为源气体，用射频等离子体增强化学气相沉积法，制备了氟化类金刚石（F-DLC）薄膜．采用FTIR仪、XPS对样品进行了测试、分析。结果表明，在薄膜内主要含有C-Fx（=1，2，3）、C-C、C-H2、C-H3等以及不饱和C=C化学键；薄膜的εr为2．07-2．65。εr与膜内F的相对浓度有关，随着沉积功率的增大，膜内F、H的含量均降低，εr升高。

氟化类金刚石薄膜介电性能研究

采用射频等离子体增强化学气相沉积法制备了氟化类金刚石薄膜。利用俄歇电子能谱、绝缘电阻测试仪、耐压测试仪和QS电桥对样品组分和介电性能进行了表征、分析。结果表明：薄膜的介电常数εr在2.07~2.65之间,绝缘电阻在245 MΩ左右,击穿场强在2.1 MV/cm以上,它们与膜内F的含量密切相关。

阴极真空弧源沉积氟化类金刚石薄膜的结构与性能研究

采用脉冲磁过滤阴极真空弧源沉积系统(FCVA)在单晶硅基片上制备了含氟量不同的一系列氟化类金刚石膜(a-C:F).重点研究了氟掺杂对非晶态碳基薄膜结构、机械性能和疏水性能的影响.薄膜的成分和结构采用X射线光电子能谱仪(XPS)和激光拉曼光谱(Raman)进行了表征,薄膜表面形貌和粗糙度采用原子力显微镜(AFM)进行了分析.使用纳米压痕仪测量了薄膜硬度,纳米划痕仪测量了膜基结合力.采用躺滴法测量薄膜与双蒸水之间的接触角来评价其疏水性能.结果表明,随着CF4流量的逐渐增加,薄膜的氟化程度逐渐增强,膜中最大氟含量达45.6 at%;薄膜呈典型的类金刚石状结构,但薄膜的无序化程度增强;由于-CFn+的刻蚀,薄膜表面更加致密化、粗糙度逐渐减小.薄膜的机械性能良好,硬度在12GPa以上.薄膜的疏水性能得到增强,与双蒸水之间的最大接触角达106°,接近于聚四氟乙烯(PTFE,110°).

Si过渡层对氟化类金刚石薄膜附着特性的影响

研究了不锈钢基片上Si过渡层对F-DLC薄膜附着特性的影响.采用反应磁控溅射法,以Ar为源气体,在316L不锈钢基片制备了Si薄层,并在Si薄层上沉积了F-DLC薄膜,通过划痕实验测试了各个样品的膜/基结合强度.结果表明,引入Si过渡层可以明显增强氟化类金刚石薄膜和不锈钢基片之间的结合强度,在200 W下制备的Si过渡层上,F-DLC薄膜的结合强度最佳.根据薄膜表面形貌的扫描电镜观察、晶粒尺寸的分析以及薄膜键结构的红外光谱、拉曼光谱分析,F-DLC薄膜的结合强度与Si—C键等基团的形成、含量以及Si的键入方式有关.

氟化类金刚石薄膜的沉积及性能研究现状

类金刚石薄膜是 80年代初出现的新型非金属薄膜材料之一 ,其优异的综合性能引起了人们极大的兴趣。本文对类金刚石薄膜的近期进展进行了概括性介绍 ,重点介绍在此基础上发展起来的氟化类金刚石薄膜材料 (FDLC) ,包括氟元素对类金刚石薄膜 (DLC)在结构、性能及在沉积工艺上所带来的的影响等。

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究:(Ⅰ)sp结构与化学键分析

以CF4,CH4和N2为源气体,利用射频等离子体增强化学气相沉积法,在不同功率下制备了含氮氟化类金刚石膜.用俄歇电子能谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱和傅里叶变换红外光谱对薄膜的电子结构和化学键进行了表征,并结合高斯分峰拟合方法分析了薄膜中sp2,sp3结构比率.结果表明,制备的薄膜属于类金刚石结构,不同沉积功率下,薄膜内的sp2/sp3值在2.0—9.0之间,随着沉积功率的增加薄膜内sp2的相对含量增加.膜内主要有C—Fx(x=1,2),C—C,CC和CN等化学键.沉积功率增加,C—C基团增加,膜内F的浓度降低,C—F基团减少,薄膜的关联加强,稳定性提高.

不同射频输入功率下制备的氟化类金刚石碳膜疏水性研究

以高纯石墨作靶、氩气(Ar)和三氟甲烷(CHF3)为源气体,用反应磁控溅射法在不同射频功率下制备了氟化类金刚石碳(F-DLC)膜,并对其疏水性进行研究.双蒸水液滴与膜表面接触角的测试结果表明,所制备薄膜表面的最大水接触角可达115°左右.通过原子力显微镜获得的薄膜表面AFM图谱、拉曼光谱以及傅里叶变换红外光谱探讨了影响薄膜的疏水性的因素.结果表明,薄膜的疏水性与薄膜的表面粗糙度和表面键结构直接相关,表面粗糙度越大,疏水性越好,但与薄膜中的F含量和sp3/sp2的比值并未呈单调增加或减小的对应关系.射频输入功率影响着薄膜的沉积速率,与薄膜表面粗糙度、薄膜中芳香环单核的比例以及薄膜表面的键结构(F的接入方式)直接相关.

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究:(Ⅲ)疏水性能分析

不同沉积条件下,在单晶硅基底上沉积了含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜,用静滴接触角/表面张力测量仪测量了水与FN-DLC膜表面的接触角.用X射线光电子能谱、Raman光谱和傅里叶变换吸收红外光谱(FTIR)分析了薄膜的组分和结构.用原子力显微镜观测了薄膜的表面形貌.结果表明,FN-DLC薄膜疏水性能主要取决于薄膜表面的化学结构、薄膜表面极化强度的强弱、以及薄膜的表面粗糙度的大小.sp3/sp2的比值减小,CF2基团含量增加,薄膜粗糙度增加,接触角增大;反之,则接触角减小.在工艺上,沉积温度和功率的减小,气体流量比r(r=CF4/[CF4+CH4])的增加,都会使水的浸润性变差,接触角增大.

氟化类金刚石薄膜的拉曼和红外光谱结构研究

以高纯石墨作靶、CHF3 Ar作源气体采用反应磁控溅射法制备了介电常数在 1 77左右的氟化类金刚石 (F DLC)薄膜 .拉曼光谱表明 ,源气体中CHF3相对流量、射频功率和工作气压的增加都会引起薄膜的D峰与G峰强度之比ID IG 减小 ,薄膜中链式 (烯烃 )结构比例的上升 .红外吸收光谱分析表明薄膜的主体骨架仍为芳香环式结构 .薄膜的性质如光学带隙和介电常数等不仅与氟含量有关 ,还与碳氟原子间的耦合形式和碳氟键的分布密切相关 .

源气体流量比对氟化类金刚石薄膜蛋白吸附能力的影响

用316L不锈钢(SU316L)作基片,以高纯石墨作靶、CHF3和Ar作源气体,采用反应磁控溅射法在不同流量比R(CHF3/Ar)下制备了氟化类金刚石(F-DLC)薄膜.利用双蒸水液滴法、BCA(二喹啉甲酸)法和傅里叶红外光谱(FTIR)探讨了影响薄膜蛋白吸附能力的因素.结果表明,镀有F-DLC薄膜的SU316L表面的血小板黏附量明显减少,血小板的变形程度显著减轻,相应的白蛋白与纤维蛋白原的吸附比普遍高于未镀膜的SU316L表面的相应值,说明镀上F-DLC薄膜可以改善样品的血液相容性.流量比为2:1左右时制备出的F-DLC薄膜,其白蛋白与纤维蛋白原的吸附比值达到最大,相应的血液相容性最佳.对薄膜的接触角和表面能以及FTIR光谱分析研究表明,SU316L表面的F-DLC薄膜的白蛋白与纤维蛋白原的吸附比及血液相容性与薄膜的中的—CFx键的含量(F/C比)和表面能(疏水性)直接相关,控制源气体流量比可以实现对薄膜的血液相容性的调制.

反应磁控溅射法制备的氟化类金刚石薄膜的XPS结构研究

采用射频反应磁控溅射法用高纯石墨作靶、三氟甲烷 (CHF3)和氩气 (Ar)作源气体制备了氟化类金刚石 (F DLC)薄膜 ,通过XPS光谱结合拉曼光谱、红外透射光谱和紫外 可见光光谱研究了源气体流量比等工艺条件对薄膜中键结构、sp2 sp3杂化比以及光学带隙等性能的影响 .结果表明在低功率 (6 0W)、高气压 (2 0Pa)和适当的流量比(Ar CHF3=2∶1 )下利用射频反应磁控溅射法可制备出氟含量高且具有较宽光学带隙和超低介电常数的F

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究:(Ⅱ)射频功率对薄膜光学带隙的影响

以CF4,CH4和N2为源气体,采用射频等离子体增强化学气相沉积法,在不同射频功率下制备了含氮氟化类金刚石薄膜样品.原子力显微形貌显示,低功率下沉积样品表面致密均匀.拉曼及傅里叶变换红外光谱分析显示,随着射频功率的改变,薄膜的结构和组分也随之变化.紫外-可见光透射光谱证明薄膜具有紫外强吸收特性,通过计算得到其光学带隙在1.89—2.29eV之间.结果表明,射频功率增加,薄膜内sp2C含量增加,或者说CC交联相对浓度增加、F的相对浓度降低,导致薄膜内π-π*带边态密度增大,光学带隙的减小.

含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜的研究:(Ⅳ)氮掺杂对薄膜结构的影响

不同条件下,在单晶硅基片上沉积了含氮氟化类金刚石(FN-DLC)薄膜.原子力显微(AFM)形貌显示,掺N后,薄膜变得致密均匀.傅里叶变换吸收红外光谱(FTIR)表明,随着r(r=N2/[N2+CF4+CH4])的增大薄膜中C—H键的逐渐减少,CN和C≡N键含量逐渐增加.X射线光电子能谱(XPS)的C1s和N1s峰拟合结果发现,N掺入导致在薄膜中出现β-C3N4和a-CNx(x=1,2,3)成分.Roman散射谱的G峰向高频方向位移和峰值展宽等证明:随着r的增大,薄膜内sp2键态含量增加.

射频反应磁控溅射法制备的氟化类金刚石薄膜摩擦特性研究

以高纯石墨做靶,CHF3和Ar气为源气体,采用射频反应磁控溅射法在不同流量比条件下制备了氟化类金刚石(F-DLC)薄膜.利用原子力显微镜、纳米压痕仪、拉曼光谱和红外光谱、摩擦磨损测试仪对薄膜的表面形貌、硬度、键结构以及摩擦性能做了具体分析.表面形貌测试结果表明,制备的薄膜整体均匀致密,表现出了良好的减摩性能.当CHF3与Ar气流量比r为1:6时,所得薄膜的摩擦系数减小至0.42,而纳米压痕结果显示,此时薄膜的硬度也最高.拉曼和红外光谱显示,随着r的增加,薄膜中的F浓度呈上升趋势,薄膜中的芳香环比例减小.研究表明,F原子的键入方式是影响F-DLC薄膜摩擦系数的一个重要因素,CF2反对称伸缩振动强度的减弱和CC中适量碳氢氟键的形成都能导致薄膜具有相对较低的摩擦系数.

非平衡磁控溅射类金刚石薄膜的抗刻划性能及氟对结合强度的影响

使用非平衡磁控溅射方法沉积了类金刚石（ＤＬＣ）和一定含氟浓度的氟化ＤＬＣ。使用划痕方法试验了不同ＤＬＣ薄膜的抗刻划性能并对其试验机理进行了研究。结果表明划痕试验过程中随着试验载荷的增加，ＤＬＣ破坏形式可分为开裂、崩片、划入剥落及表层的脱落等阶段。其中抗开裂、崩片及划入性能取决于ＤＬＣ本身的力学特性。膜层的脱落载荷取决于膜层与基体的结合强度。降低薄膜的摩擦系数有利于提高ＤＬＣ薄膜的刻划抗力。氟元素的加入可以降低ＤＬＣ层的刻划摩擦力，提高其开裂强度并增加ＤＬＣ薄膜与基体材料的结合强度。

氟含量对类金刚石薄膜结构及摩擦学性能的影响

采用直流等离子体沉积的方法制备了具有不同氟含量的类金刚石薄膜。并利用多功能X射线光电子能谱仪(XPS)、拉曼光谱仪、纳米压痕仪、应力测试仪和摩擦磨损试验机等手段分析和研究了含氟类金刚石薄膜的结构、力学性能以及摩擦学性能,并利用场发射扫描电镜(SEM)观察了薄膜断面形貌。结果表明:所制备薄膜的力学性能和摩擦学性能均受到薄膜中氟含量的影响,当F含量(原子数分数)为5.92%时,薄膜显示了优异的力学性能及摩擦学性能,硬度值高达21GPa,压应力低至0.75GPa,摩擦因数为0.013,磨损率为9×10-19 m3/(N.m)。