超声波辐射氟化钾/碳酸钾/三氧化二铝催化合成呋喃丙烯酸的工艺研究

在超声波辐射下,以KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3为催化剂,α-呋喃甲醛与丙二酸为原料,经Knoevenagel法合成了α-呋喃丙烯酸,用IR光谱和元素分析进行了表征。考察了催化剂用量、α-呋喃甲醛与丙二酸摩尔比、超声波辐射功率与辐射时间等因素对α-呋喃丙烯酸收率的影响。结果表明,在超声波辐射下,KF/K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有良好的催化活性,较佳反应条件为:α-呋喃甲醛用量为12.5mL(0.15mol),n(α-呋喃甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.20,KF/K_2CO_3/Al_2O_3用量1.5g(KF含量2.805mmol/g),超声波功率120 W,辐射时间25min,产物收率达到95%以上,纯度达到99.75%。

4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的合成

报道了一种以KF/Al_2O_3催化合成4-甲基-4-氮杂-21E-苯亚甲基-5-孕烯-3,20-二酮类化合物的方法。以黄体酮为原料,经NaIO_4/KMnO_4氧化裂解、胺解关环得到重要中间体4-甲基-4-氮杂-5-孕烯-3,20-二酮,后者在KF/Al_2O_3催化下经克莱森缩合得到目标产物。考察了不同的催化剂、反应温度、催化剂用量对目标产物的影响。条件优化的结果为:n(3)∶n(KF/Al_2O_3)=1∶1,回流状态下反应4 h,产率为56%~68%。此方法适用性好,为4-氮杂甾体苯亚甲基衍生物的合成提供了一种方便而有效的方法。

用KF/Al_2O_3催化合成肉桂酸的研究

采用KF/Al2O3催化剂催化合成肉桂酸。用新催化剂催化反应可以降低反应温度,缩短反应时间,提高肉桂酸的产率。探索出了最佳反应条件:当反应温度控制在160℃,苯甲醛和乙酸酐的摩尔比1∶3,用6 0gKF/Al2O3催化反应1 0h,得到肉桂酸的产率为85 4%。

用KF/Al_2O_3催化合成肉桂酸的研究

采用KF/Al2O3催化剂催化合成肉桂酸。用新催化剂催化反应可以降低反应温度,缩短反应时间,提高肉桂酸的产率。探索出了最佳反应条件:当反应温度控制在16℃,苯甲醛和乙酸酐的摩尔比1:3,用6.0gKF/Al2O3催化反应1.0h,得到肉桂酸的产率为85.4％。