聚合硅酸解聚-硅钼蓝分光光度法测定矿石中二氧化硅

针对矿石中的二氧化硅通常含量较高,制取母液时大量硅酸产生聚合的问题,建立了以氟化铵-氯化铝作为聚合硅酸(nH4SiO4)解聚剂、钼酸铵作为显色剂和抗坏血酸-盐酸羟胺作为还原剂测定高含量二氧化硅的的分光光度法。实验表明,室温25℃时,在HCl浓度为0.25～0.35 mol/L,氟化铵-氯化铝混合液体积为10 mL,反应时间为25 min时,聚合硅酸(nH4SiO4)可被完全解聚生成正硅酸(H4SiO4)。正硅酸和钼酸铵反应生成硅钼杂多酸(硅钼黄),而后被5 mL抗坏血酸-盐酸羟胺还原为硅钼蓝,于波长680 nm处进行吸光度测定。二氧化硅的质量浓度在0～12 mg/L范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数为5.65×106L.mol-1.cm-1。检出限为0.028 mg/L。使用本法对铁矿、铝土矿等标准样品中二氧化硅进行了多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD)在0.63%～2.1%(n=6)之间。