氟化镝的制备及组成研究

研究了用碳酸氢铵转型制备氟化镝的工艺过程，并考察了氢氟酸用量、反应温度、稀土浓度、洗涤次数和添加大分子助沉剂等因素对稀土收率和沉淀速率的影响。用Ｘ射线衍射、Ｘ射线荧光光谱分析、差热－热重及透射电镜等分析方法对产品进行了组成、形貌和粒径分析，获得了理想的结果。

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

氟化镝沉淀方法的研究

从制备氟化镝的几种沉淀过程中，找到了一种快速沉淀氟化镝的新方法，并考察了各种因素对稀土收率的影响。用透射电镜、Ｘ射线衍射和热分析等方法对氟化镝产品的形貌、粒径和组成进行了分析，测定出氟化镝产品的分子组成为ＤｙＦ３·０．４Ｈ２Ｏ。

离子选择电极法测定氟化镝中微量氯的研究

氯离子选择电极多次标准添加作图法测定氟化镝中微量氯离子,试样用硼酸和硝酸溶解,或硼酸和无水碳酸钠熔解,大量镝和氯离子络合带来的干扰,可以由氟离子及柠檬酸根络合消除、方法简单快速,相对标准偏差小于8.0%(n=6),加料回收率为90%～106%,最低可测定氯离子含量约为0.001%。

采用氯化镝溶液生产氟化镝的工艺研究

研究了采用ＤｙＣｌ３溶液直接生产ＤｙＦ３的新工艺。结果表明：通过ＤｙＣｌ３溶液直接生产ＤｙＦ３，可成功地获得稀土总量大于８４８％、含氧量为０１９％、氟化率大于９９％、稀土回收率大于９９％的ＤｙＦ３产品，产品氟化效果好、含氧量低、回收率高。

高频红外吸收法测定氟化镝中碳和硫

以带卤素捕集器的高频红外吸收仪对氟化镝中碳和硫的测定进行了条件优选。用碳酸钠和硫酸钾作加料回收的回收率为 90 %～ 96 % ,连续测定七次的相对标准偏差为 3.5 %～ 6 .3%

高品质氟化镝的制备

介绍了用复合氟化剂在氯化镝溶液中制取氟化镝 ,然后经真空干燥得到氟化镝产品。该工艺具有工艺流程简单、易于洗涤过滤、产品质量稳定、氟化镝含氧量低。

直接还原法制取稀土金属镝

本文就氟化镝钙热直接还原法制取稀土金属镝的有关工艺条件对还朱过程和金属回收率及质量的影响作了较详细的论述和探讨，指出了稀土金属镝还原的最佳配比和工艺条件。

DyF_3－LiF系熔体结构的计算机模拟研究

用ＭｏｎｔｅＣａｒｌｏ法计算机模拟研究ＤｙＦ＿３－ＬｉＦ系熔体，得到了径向分布函数和局部结构等信息。研究表明，Ｆ紧密聚集在Ｄｙ￣（３＋）周围，而与Ｌｉ之间却存在一定的缝隙。该熔体中主要存在着二种离子类型：以Ｄｙ￣（３＋）为中心的ＤｙＦ型络离子（以ＤｙＦ的八面体络离子为主）和“游离状”的Ｌｉ离子。同时，由于Ｆ的聚集，一些ＤｙＦ型络离子通过“氟桥”组成Ｄｙｍ型更加复杂的离子集团。各类离子位能计算表明：Ｌｉ是该熔体中位能最高的离子，在电解过程中起到迁移电流的作用．

螯合剂辅助水热合成DyF_3纳米晶

采用螯合剂辅助水热法,在较低的温度下合成了DyF3纳米晶。通过调节反应条件,实现了对产物形貌的控制合成。用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌和晶体结构进行表征。结果表明:当反应温度为180℃,反应时间为48h,反应溶液pH=3,添加EDTA螯合剂的浓度为1.67μmol/L的条件下,能够制备出晶体形貌均一的截角八面体DyF3纳米晶体。

正交晶系DyF_3，HCF_3和YbF_3的电学性质

正交晶系ＤｙＦ＿３，ＨｏＦ＿３和ＹｂＦ＿３的电学性质吴明 ，罗裕基，任玉芳，苏锵（中山大学化学系，广州５１０２７５）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词α—ＹＦ３结构的氟化物，电导性能分类号（）４７２．４，《）６１４．３３氟调澜矿型结构的典型化合物...

稀土文献题录

熔盐电解法制备镨钕镝合金的研究[摘要]利用4000 A电解槽,在氟化锂-氟化镨钕-氟化镝熔盐体系中,通过电解氧化镝与氧化镨钕的方法,制备了成分稳定的镨钕镝合金,金属直收率大于96％,电流效率大于75％.讨论了电解质组元、温度、阴极电流密度、加料速度对电解过程的影响.同时与钙热法生产金属镝、自耗阴极制备镝铁合金工艺进行综合性对比分析,结果表明,熔盐电解法在成本、工艺稳定、产品质量等方面具有绝对的优势.