20%氟吡酰草胺悬浮剂防除小麦田阔叶杂草效果研究

20%氟吡酰草胺悬浮剂做为小麦田土壤封闭药剂,对小麦安全性高,对产量无显著影响。20%氟吡酰草胺悬浮剂用量在225 g/hm^2 以上时,收获前1d对婆婆纳株防效、鲜质量防效均在90%以上;20%氟吡酰草胺悬浮剂用量在262.5g/hm^2 以上时,收获前1d对猪殃殃、播娘蒿、荠菜株防效、鲜质量防效均在80%以上。

氟吡酰草胺的合成及发展前景

作为农药行业的重要角色,氟吡酰草胺因为其对大多数麦类作物中的一年生阔叶杂草表现出优异防除功效,而广受农民朋友的青睐。氟吡酰草胺属于吡啶酰胺结构化合物的除草剂,它的合成过程比较简单,反应条件温和,而且合成原料试剂易得,而且进一步讨论了氟吡酰草胺的合成过程,首先将6-氯吡啶-2-羧酸和间三氟甲基苯酚醚化反应,再和4-氟苯胺发生酰基化反应,即可得到最终的氟吡酰草胺产品,反应收率较高,易于工业化的生产。氟吡酰草胺至今依然保持良好的销售额,未来研制加工出不同剂型多种复配剂的推出,还可以将方向延伸到杀虫杀菌剂类的开发,必将更加拓宽氟吡酰草胺的应用前景。

20%氟吡酰草胺悬浮剂的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈和水溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18反相色谱柱和紫外可变波长检测器,在290nm波长下对20%氟吡酰草胺悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.151,变异系数为0.752%,平均回收率分别为99.8%。该方法简便快捷,灵敏度、精密度和准确度高,适用于氟吡酰草胺悬浮剂的定量分析。

氟吡酰草胺衍生物的合成与生物活性研究

以3-三氟甲基苯酚和4-氯吡啶-2-甲酸为原料,合成了2种新型的具有潜在除草活性的氟吡酰草胺衍生物。其化学结构经~1H NMR得到确证。初步除草活性试验表明:在150 g a.i/hm^2有效剂量下,2个新化合物对双子叶杂草和单子叶杂草具有较好的抑制活性,其中[N-4-甲基苯基-3-(3-三氟甲基苯基)苯氧基]吡啶-2-甲酰胺(化合物3)对牛筋草的茎叶处理抑制率达72.7%。为获得新型高效的除草剂农药提供了参考。

除草剂氟吡酰草胺的绿色合成新方法

以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解生产2-氯-6-酰氯基吡啶,酰胺化,缩合,得到目标产物氟吡酰草胺,总收率60%。通过工艺改进简化了操作,减少了原料品种,提高了分子利用率,更加适合工业化生产要求。

16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂的研制

为研制出具有良好理化性能的16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂,利用湿法研磨加工工艺,通过室内试验测定各项指标,对润湿分散剂、黏度调节剂、防冻剂、防腐剂、消泡剂等助剂进行了种类筛选,并确定了最佳添加量。结果表明16%吡氟酰草胺·双氟磺草胺悬浮剂最优配方组成为双氟磺草胺1.0%、吡氟酰草胺15.0%、DS-80301.0%、DS-700T4.0%、黄原胶0.2%、硅酸镁铝1.5%、乙二醇5.0%、苯磺酸钠0.05%、聚醚改性硅油H-2040.2%,水补足100%。按上述配方制成的制剂具有良好的悬浮性能和储存稳定性,质量可靠,各项指标均符合悬浮剂相关标准。

氟吡酰草胺的合成工艺

[目的]氟吡酰草胺是重要的除草剂,对其合成工艺进行优化。[方法]以2-氯-6-三氯甲基吡啶为原料,经水解、酰氯化、酰胺化和醚化反应合成氟吡酰草胺。[结果]在优化的反应条件下,反应总收率78.3%(以2-氯-6三氯甲基吡啶计),含量98.1%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。

气相色谱-质谱法测定血浆中氟吡酰草胺

目的 建立血浆中氟吡酰草胺的气相色谱-质谱测定方法。方法 血浆中的氟吡酰草胺经乙腈提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测,选择离子模式,定性离子质荷比（m/z）376,定量离子m/z 238。结果血浆中氟吡酰草胺在质量浓度为10.00∽1 200.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4,检出限为2.5μg/L,定量下限为7.5μg/L（取血浆0.20 m L）。批内相对标准偏差（RSD）为0.39%∽6.52%,批间RSD为0.93%∽8.80%,加标回收率为95.25%∽99.48%,样品在-18℃条件下至少可以保存10 d10结论 本方法灵敏度高、精密度和准确度好、操作简便,可作为氟吡酰草胺代谢研究中血浆中氟吡酰草胺水平的检测方法。

气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮残留量

目的建立固相萃取-气相色谱法测定小麦籽粒中吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药的残留量。方法粉碎的小麦籽粒样品经丙酮浸泡提取,蒸出丙酮后用二氯甲烷萃取并浓缩,用石油醚置换二氯甲烷后,经Florisil-SPE小柱净化,采用气相色谱仪HP-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种农药可有效分离,线性范围分别为0.025-1.0、0.005-0.2和0.05-2.0μg/mL,标准曲线方程分别为Y=22319X＋79.149,Y=56242X-26.653和Y=3285.1X-11.295,相关系数均大于0.999。最低检出浓度分别为0.01、0.005、0.02 mg/kg,平均回收率为77.0%-106.3%,相对标准偏差2.3%-10.6%。结论该方法简便、快速、准确、重现性好,能够在同时检测吡氟酰草胺、氟噻草胺和呋草酮3种除草剂成分。

55%吡氟酰草胺—异丙隆悬浮剂和55%普草克防除冬小麦田间杂草效果

55%吡氟酰草胺—异丙隆悬浮剂对冬小麦田间杂草的防除效果与55%普草克相比,防效相当。从经济效益角度考虑,建议优先选用55%吡氟酰草胺—异丙隆悬浮剂,其冬前喷施的适宜用量为2500ml/hm2。

气相色谱法测定环境样品中吡氟酰草胺残留量

采用气相色谱-微电子捕获检测器法,建立了吡氟酰草胺的仪器分析方法及其在土壤、水和沉积物等环境样品中的残留检测方法。使用HP-5MS柱建立微电子捕获检测气相色谱分析方法,样品经丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,外标法定量分析。结果表明:在0.05~1.0 mg·kg^(-1)添加水平范围内,吡氟酰草胺的平均添加回收率为88.6%~105.9%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%(n=5)。方法的最小检出量(MDL)为1×10^(-10)g,吡氟酰草胺在土壤、沉积物和水基质中的定量限(LOQ)均为0.005 mg·kg^(-1)。该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测要求,对检测硬件要求低,适用于土壤、沉积物和水等环境样品中吡氟酰草胺残留的分析。

吡啶酰胺类除草剂——吡氟酰草胺

综述了酰胺类除草剂吡氟酰草胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性,介绍了该除草剂的合成化学及其应用研究与开发进展。

360g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂对冬小麦田杂草的防除效果

为了评价360g /L 的吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂对冬小麦田杂草的防除效果，采用随机区组设计进行了田间药效试验。结果表明：360g/L 的吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂对小麦田伴生性杂草猪殃殃[Galium aparine var. tenerum （Gren. et Godr.） Rcbb.]和恶性杂草婆婆纳（Veronica didyma Tenore）有很好的防除效果，随着药量增加防效逐渐提高。药后150d 对杂草综合数量的防效达91％以上，鲜重防效为96.29％～99.36％，优于异丙隆常规剂量处理。

五氟磺草胺与吡氟酰草胺的联合作用及对水稻移栽田杂草的防效

吡氟酰草胺属于类胡萝卜素生物合成抑制剂类除草剂,为明确其与乙酰乳酸合成酶抑制剂类除草剂五氟磺草胺复配的联合作用及复配剂对水稻移栽田杂草的田间防效,采用温室盆栽法,评价了二者复配后的除草活性及联合作用类型,并通过田间小区试验评价了复配制剂对水稻田杂草的防效和对水稻的安全性。温室盆栽试验结果表明:五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配后对稗、马唐、异型莎草及鳢肠的活性均表现为相加作用,二者复配的合适配比(质量比)范围为(1~2):(5~10)。田间小区试验结果表明,于水稻移栽后8 d茎叶喷雾处理,300 g/L五氟磺草胺•吡氟酰草胺(1:5)悬浮剂对水稻生长安全,且对水稻田稗、异型莎草、耳叶水苋及丁香蓼有良好的防效:在有效成分用量112.5~135.0 g/hm^(2)剂量下,药后35 d,复配悬浮剂对上述杂草的总草株防效和总草鲜重防效分别为93.8%~95.8%和94.1%~96.1%,尤其是显著提高了对较难防除型杂草耳叶水苋及丁香蓼的防效,整体防效显著高于对照两个单剂处理及当地常规用药22%苄嘧磺隆•乙草胺可湿性粉剂处理。五氟磺草胺与吡氟酰草胺复配能够在扩大杀草谱的同时提高防效,且对水稻安全,可用于水稻移栽田防除多种一年生杂草。

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm^2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。

吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田一年生杂草室内配方筛选及田间试验防效探索

为了筛选出高效、安全的吡氟酰草胺与异丙隆的混配悬浮剂,以室内活性测定为基础,测定了吡氟酰草胺、异丙隆不同配比混用的除草活性。试验结果表明,吡氟酰草胺与异丙隆混配对冬小麦田禾本科杂草和阔叶杂草均有相加或增效作用,其中二者以质量比5∶50混配的ED50最小,增效作用最为明显。55%吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂防除冬小麦田一年生杂草药效试验结果表明:55%吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂能有效防除冬小麦田棒头草、早熟禾、牛繁缕、猪殃殃、毛茛、泥胡菜和小飞蓬,田间推荐用量为130~150 mL/666.7 m^(2)(1072.5~1237.5 g ai/hm^(2)),药后45 d后防效在90%以上。试验浓度范围内55%吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂对小麦生长安全,对施药区天敌昆虫无明显影响。试验表明,吡氟酰草胺与异丙隆复配悬浮剂可作为防治冬小麦田杂草的推荐药剂。

吡氟酰草胺10%+噁草酮15%水悬浮乳剂的配方研究

对噁草酮-吡氟酰草胺悬浮乳剂的配方、工艺流程进行了开发研究,找出了该悬浮乳剂的最佳配方。

50%吡氟酰草胺水分散粒剂对春小麦田阔叶杂草的防效

通过田间药效试验明确50%吡氟酰草胺水分散粒剂对春小麦田阔叶杂草的防除效果和田间推荐使用剂量，结果表明，50%吡氟酰草胺水分散粒剂对小麦田杂草密花香薷、野油菜和酸模叶蓼的防除效果稍差，施药后40 d对杂草株数总体防效为53.01%-61.75%，鲜重总体防效为54.30%-58.03%。该药剂对小麦安全，较空白对照增产6.44%-8.52%。建议该药剂于春小麦3叶期前，杂草2叶期前进行茎叶喷雾处理。

360g/L吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂对冬小麦后茬作物棉花的安全性研究

探讨了360g/L的吡氟酰草胺·氟噻草胺·呋草酮悬浮剂对冬小麦田后茬作物棉花的安全性。结果表明,采用推荐剂量中值378g/hm2、推荐剂量中值2倍量756g/hm2、推荐剂量中值3倍量1134g/hm2以及清水处理对后茬作物棉花苗期株高、根长和产量等性状的影响差异不显著,表明该除草剂推荐剂量对冬小麦田后茬作物棉花的生长安全。

三甲苯草酮与吡氟酰草胺或唑嘧·双氟桶混对稻茬麦田杂草防效及小麦安全性

采用田间小区试验测定了三甲苯草酮水分散粒剂与吡氟酰草胺悬浮剂或唑嘧双氟桶混使用对稻茬麦田禾本科和阔叶类杂草的防效及其对小麦的安全性。结果表明:40%三甲苯草酮水分散粒剂125g/667m2与6%唑嘧双氟悬浮剂20mL/667m2桶混使用对对日本看麦娘、猪殃殃及总草的防效高于90%,对日本看麦娘和总草的防效略低于对照药剂,对猪殃殃的防效略高于对照药剂。40%三甲苯草酮水分散粒剂100、125、250g/667m2与500g/L吡氟酰草胺悬浮剂30mL/667m2或6%唑嘧双氟悬浮剂20mL/667m2桶混使用处理,小麦的理论产量与人工除草、对照药剂处理间无显著差异,对小麦安全。