改进QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的分析方法。样品经乙腈+甲苯(体积比90∶10)提取,用改进的QuEChERS方法一步完成净化,富含色素样品经石墨化碳黑(GCB)和C_(18)净化;糙米、小麦等样品经C_(18)净化,提取液经离心过膜后上机检测。以0.1%甲酸含5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。在菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄、糙米、小麦、核桃、大米11种基质中,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在5、10、20、100μg/kg 4个浓度添加水平下,氟唑磺隆的回收率在78.5%~114.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.9%之间;氟吡磺隆的回收率在77.4%~114.9%之间,RSD(n=6)在2.5%~14.8%之间。该方法准确、灵敏、快捷,适用于植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留的快速确证和定量分析。

氟噻草胺与氟唑磺隆混配协同作用及在小麦田杂草防治中的应用

本文通过室内生物测定研究了氟噻草胺与氟唑磺隆对小麦及多花黑麦草的活性,田间试验测定了二者混配对阔叶杂草的防效及对小麦分蘖数的影响。室内水培法测定结果表明,氟噻草胺、氟唑磺隆对多花黑麦草有效抑制中剂量(ED50)分别为0.37mg/L和105.91mg/L,氟噻草胺与氟唑磺隆混配比例为8∶2、12∶2、16∶2、20∶2时,共毒系数(CTC)分别为94.3、239.7、198.1、156.5,表明氟噻草胺与氟唑磺隆混用具有相加或增效作用,其中以12∶2、16∶2比例混配对多花黑麦草防治增效最为显著。盆栽试验结果表明,苗前以12∶2和16∶2比例土壤封闭喷施对小麦与多花黑麦草的选择性指数为1.51和1.43;苗后3d及苗后15d茎叶喷施对多花黑麦草与小麦选择性较差,选择性指数低于1。田间测定结果表明,氟噻草胺与氟唑磺隆混配对阔叶杂草荠菜、播娘蒿、婆婆纳防效优于氟噻草胺单独使用,混配条件下株防效为85.45%~100%,鲜重防效为89.57%~100%,对小麦分蘖数无显著影响。

70%氟唑磺隆WDG防除春小麦田杂草效果及应用技术研究

【目的】明确70%氟唑磺隆WDG对春小麦田不同杂草的防除效果及相应的最佳使用方法,为科学、安全、高效应用该除草剂提供依据。【方法】采用随机区组、定点取样法调查70%氟唑磺隆WDG不同剂量单用及加入安全剂、与阔叶除草剂混用对春小麦田杂草的控制效果。通过药后田间观察及测产,评价不同处理对小麦生长的安全性。【结果】药后30 d,70%氟唑磺隆WDG 31.5 g a.i./hm^2对野燕麦株防效达92.6%,药后45 d鲜重防效在95.4%。对阔叶杂草野油菜、次生油菜也有一定的兼治作用,药后30 d株防效在57.5%～65.4%,药后45 d鲜重防效在63.6%～74.1%。该除草剂与安全剂Cloquintocet、Mefenphyr混用,不降低其对野燕麦、野油菜、次生油菜的防除效果,而与2,4-D丁酯、苯磺隆混用,在保持对野燕麦高防效的同时,可极显著地提高对阔叶杂草的控制效果,药后30 d,对杂草总株防效达90.4%以上,45 d总鲜重防效在94.4%以上。70%氟唑磺隆WDG各使用处理的小麦产量均有增加,增产幅度在3.4%～18.8%。【结论】在春小麦5叶期(田间主要杂草3～5叶期),70%氟唑磺隆WDG 31.5 g a.i./hm^2与苯磺隆或2,4-D丁酯混用,能够高效防除杂草,且对小麦安全。

70%氟唑磺隆WDG防除冬小麦田杂草的药效

[目的]研究了氟唑磺隆及其复配剂对冬小麦田杂草的效果。[方法]调查了氟唑磺隆及其复配剂使用的安全性和防效。[结果]70%氟唑磺隆WDG 45.0和52.5 g/hm2对小麦田禾本科杂草的防效较差,对阔叶草无效;氟唑磺隆和苯磺隆、二甲四氯铵盐复配,可以提高对小麦田阔叶杂草生长的控制效果,但降低了氟唑磺隆对禾本科杂草的控制效果。[结论]在试验期间,未发现氟唑磺隆及其复配剂对冬小麦有药害,氟唑磺隆对冬小麦安全。

氟噻草胺与氟唑磺隆、双氟磺草胺桶混施用对小麦田杂草防效及对小麦的安全性

为了筛选小麦田杂草苗后早期使用、兼有封闭和茎叶处理作用的高效安全除草剂桶混配方,通过田间小区试验测定氟噻草胺、氟唑磺隆与双氟磺草胺桶混使用对小麦的安全性及对麦田杂草的防效。结果表明,小麦播后苗前或1~2叶期,5 g/667 m^270%氟唑磺隆可湿性粒剂+32.0 m L/667 m^250%氟噻草胺悬浮剂+20 m L/667 m^25%双氟磺草胺悬浮剂桶混处理对菵草、猪殃殃、牛繁缕及总草的株防效和鲜质量防效均高于97%,综合防效优于对照封闭或茎叶处理药剂,持效期长,且对小麦安全。

氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用配方的室内筛选

在温室盆栽条件下,测定了氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对小麦田四种杂草的活性,同时采用Gowing法评价二者混用后的联合作用类型。结果表明,氟唑磺隆与氯氟吡氧乙酸异辛酯混用后对供试杂草的除草活性比单剂有所提高,但不同组合之间的除草活性差异不显著。混用后对供试杂草没有产生拮抗作用,大多数组合为相加作用,部分组合对禾本科杂草野燕麦和一年生早熟禾具有增效作用。综合考虑除草活性和经济成本,推荐氟唑磺隆和氯氟吡氧乙酸异辛酯的最佳配比范围为(3.75~30)+240(g a.i./hm^2),即有效成分比例为1∶(8~64)。

等效线法评价氟唑磺隆与苯磺隆相互作用关系

为了明确磺酰脲类麦田除草剂氟唑磺隆与苯磺隆混配的联合作用关系,采用温室盆栽法进行活性测定,等效线法评价二者的最佳配比。研究结果表明,两种药剂混用对敏感杂草猪殃殃(Galiumaparin)具有增效作用,在苯磺隆和氟唑磺隆(15,23.50)到(25.97,15)两等效线坐标点之间范围增效作用最明显,此两点相互作用指数为3.3924和2.9083。可见,氟唑磺隆15～23.50ga.i./hm2与苯磺隆15～25.97ga.i./hm2的剂量范围配比为二者的最佳配比。

氟唑磺隆防除小麦田杂草效果及对后茬作物安全性

通过田间药效试验明确氟唑磺隆对小麦田杂草的防除效果,并研究了土壤药剂残留对后茬作物玉米、大豆、花生的安全性。结果表明,70%氟唑磺隆可分散粒剂21.0~63.0 g/hm^2对小麦田杂草防除效果优异,对雀麦防效良好,其鲜重防效为97.52%~100.00%;其对播娘蒿和猪殃殃防效较好,鲜重防效分别为53.17%~72.56%和50.29%~65.16%;其对荠菜的防效较差,其鲜重防效为30.78%~60.57%,且对小麦安全。冬前茎叶处理后种植玉米、大豆、花生等后茬作物,70%氟唑磺隆可分散粒剂有效成分用药量为31.5~94.5 g/hm^2时,土壤药剂残留对后茬作物出苗及苗期生长无影响,对后茬作物安全。

氟唑磺隆原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+水为流动相,使用以ZORBAX 80A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对氟唑磺隆原药进行分离和定量分析。结果表明氟唑磺隆的线性相关系数为1.0000;标准偏差为0.37;变异系数为0.41%;平均回收率为99.8%。

70%氟唑磺隆对春麦田杂草除草活性及其后茬作物安全性初探

采用田间小区试验方法,测定70%氟唑磺隆WDG对春麦田杂草的除草活性及其对后茬作物油菜、蚕豆、豌豆的影响。结果表明:在春小麦3~5叶期茎叶处理,70%氟唑磺隆WDG 30.00~45.00 g/hm^2(有效量21.0~31.5 g/hm^2),对野燕麦防除效果达85%左右,对1年生阔叶杂草防除效果达75%以上,对春小麦及对油菜、蚕豆、豌豆3种后茬作物均表现安全。

70%氟唑磺隆水分散粒剂对麦田禾本科杂草的防效评价

于2013～2015年测定了70%氟唑磺隆在小麦田的效果和安全性,结果表明,其对麦田窄叶杂草有较好的防除效果,可以显著抑制杂草对养分和水的吸收;该药剂对小麦非常安全,施药后未出现任何药害症状,对小麦生长和产量也没有负面影响。

70%氟唑磺隆水分散粒剂防除春小麦田杂草效果及其对小麦安全性试验

70％氟唑磺隆WDG是防除春小麦田间杂草的新型除草剂,为明确其田间使用的除草效果及对小麦的安全性,进行了田间药效试验.结果表明,70％氟唑磺隆WDG在春小麦田间应用能有效防除禾本科杂草,使用剂量以45-60 ml/hm^2为宜,在春小麦3～5叶期、双子叶杂草1～8叶期每公顷兑水300 kg茎叶喷雾.对供试春小麦青春38号品种安全,使用后增产4.02％～5.06％.

70%氟唑磺隆水分散粒剂防除春小麦田一年生杂草效果及安全性研究

通过田间药效试验明确70%氟唑磺隆水分散粒剂对春小麦田一年生杂草的防除效果和田间推荐使用剂量。田间试验结果表明,70%氟唑磺隆水分散粒剂的田间推荐用量为21 g a.i.·hm^(-2),于春小麦4至5叶期,野燕麦1至4叶1心期,阔叶杂草5叶至8叶期进行茎叶一次性喷施,施药后40 d后对杂草株数总体防效达83.88%,鲜重总体防效达84.94%。70%氟唑磺隆水分散粒剂能够有效防除春小麦田一年生杂草并对小麦具有较好的安全性,在推荐剂量下春小麦增产率为13.18%。

氟唑磺隆在野燕麦中的内吸传导特性

新型除草剂氟唑磺隆是磺酰脲类小麦田除草剂,为明确其在野燕麦植株中的内吸传导特性以及为合理使用氟唑磺隆防除杂草策略的制定提供科学依据,分别采用水培法和涂药法研究了氟唑磺隆在野燕麦Avenafatua植株中的传导特性。结果显示:采用水培法以50mg/L的氟唑磺隆处理野燕麦根部,药后24h野燕麦根、叶鞘和下部成熟叶中氟唑磺隆含量的占比分别为22%、74%和4%,心叶中未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆含量的占比分别为23%、58%、8%和11%。采用涂药法以50mg/L氟唑磺隆处理野燕麦成熟叶片,药后24h野燕麦下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为57%和43%,根和叶鞘未检测出;药后48h野燕麦根、叶鞘、下部成熟叶和心叶中氟唑磺隆的含量占比分别为1%、1%、68%和30%。结果表明,氟唑磺隆能被野燕麦的根吸收,具有优异的自下而上的内吸传导特性;同时氟唑磺隆能被野燕麦的叶片吸收,并可在叶间传导和向根传导。表明氟唑磺隆在野燕麦中具有双向传导的能力。

17%炔草酯·氟唑磺隆可分散油悬浮剂防除冬小麦田间杂草试验

为了研究17%炔草酯·氟唑磺隆对冬小麦田间防除杂草效果及对作物生长发育的影响,进行了田间药效试验。结果表明,用17%炔草酯·氟唑磺隆可分散油悬浮乳剂1.33~4.00mL/hm^2对冬小麦田间杂草播娘蒿(十字花科阔叶杂草)、雀麦和野燕麦(禾本科杂草)进行处理,株防效和鲜质量防效均好于对照药剂(70%氟唑磺隆水分散粒剂和15%炔草酯可湿性粉剂),防效达90%以上,且有一定的增产效果,对冬小麦安全,无药害症状。考虑经济有效易降解,推荐使用剂量为1.33~2.67mL/hm^2(商品量)或51~102g/hm^2(有效成分)。

35%氟唑磺隆WDG对春小麦田一年生杂草防除效果及安全性评价

为明确35%氟唑磺隆WDG防除春小麦田杂草效果及对小麦的安全性,设35%氟唑磺隆WDG制剂量90、105、120、210m L/hm^2不同处理对水300 L/hm^2,于春小麦3~5叶期均匀喷施。结果表明,35%氟唑磺隆WDG使用量105 m L/hm^2以上,对春小麦田禾本科杂草株防效可达到81.19%以上,鲜质量防效可达到90.07%以上,小麦安全且产量增加。

氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯和炔草酸在小麦中的残留分析

以QuEChERS前处理方法为基础,采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了除草剂氟唑磺隆、甲基二磺隆、炔草酯及其代谢物炔草酸4种化合物在小麦中残留的分析方法。麦粒样品中加入5 mL体积分数为0.1%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用50 mg C_(18)与100 mg无水硫酸镁净化;麦秆样品中加入10 mL体积分数为2%的甲酸水溶液后,以10 mL乙腈提取,用100 mg C_(18)与200 mg无水硫酸镁净化。结果表明:氟唑磺隆在0.005、0.01和0.1 mg/kg,甲基二磺隆在0.01、0.02和0.1 mg/kg,炔草酯和炔草酸在0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,4种化合物在麦粒中的回收率在76%～97%之间,在麦秆中的回收率在83%～102%之间,相对标准偏差均小于10%,r> 0.99。4种化合物在麦粒和麦秆中的定量限分别为:氟唑磺隆0.005 mg/kg,甲基二磺隆0.01 mg/kg,炔草酯和炔草酸均为0.05 mg/kg。该方法可满足小麦样品中4种化合物的残留分析要求。

氟唑磺隆水分散粒剂防除冬小麦田杂草效果

近年来麦田禾本科杂草种群密度呈逐年上升趋势,其中雀麦、野燕麦对小麦危害尤为突出。由于与小麦同为禾本科,所以防除难度较大。70%氟唑磺隆水分散粒剂对雀麦、野燕麦等禾本科杂草防效达98%以上,对荠菜、播娘蒿等阔叶杂草也有较好的防效,是一种理想的麦田除草剂。

高效液相色谱法测定小麦中氟唑磺隆残留量

建立了土壤、麦粒和植株中氟唑磺隆残留的分析方法。样品经乙腈提取,高效液相色谱检测。结果表明：在0.01～10 mg/kg范围内,方法的线性关系良好,相关系数为0.999 6。在添加浓度为0.01～1 mg/kg范围内,氟唑磺隆在小麦麦粒、植株和土壤中的添加回收率为80.03%～104.74%,相对标准偏差为2.62%～9.14%,满足农药残留分析要求。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆含量的快速检测方法。茶叶样品中的氟唑磺隆和氟吡磺隆残留经乙腈提取,以石墨化碳黑粉末吸附提取液中的杂质,提取液离心、过滤后经超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。研究提取溶剂、吸附剂种类及用量对提取净化效率的影响。结果表明:在优化试验条件下,氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.000 5 mg/L～0.05 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,氟唑磺隆和氟吡磺隆的方法定量限均为0.005 mg/kg。氟唑磺隆和氟吡磺隆在0.005、0.02、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率分别为92.8%～110.3%和85.2%～97.6%,相对标准偏差(n=6)分别为3.42%～9.27%和3.65%～10.35%;该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中氟唑磺隆和氟吡磺隆的检测需求。