30%氟啶虫酰胺·呋虫胺施用人员健康风险评估

对30%氟啶虫酰胺·呋虫胺水分散粒剂进行了施用人员初级健康风险评估。30%氟啶虫酰胺·呋虫胺水分散粒剂施用方式主要为常量喷雾的施药方法用于桃树防治蚜虫。本研究评估了喷雾方向为低、中、高时,施药人员和配药人员的综合风险系数。根据计算结果表明,在穿短衣、短裤、鞋的较差防护作用下,以及戴帽子、手套和口罩、穿长衣长裤和鞋的较好防护保护下,氟啶虫酰胺的综合风险系数RQ范围为0.021 16~0.111,呋虫胺的综合风险系数RQ范围为0.006 35~0.094 0,均<1。提示此条件下施药对健康造成不良影响的风险较低,健康风险可控。

氟啶虫酰胺种子包衣对玉米蚜虫的田间防治效果

为促进氟啶虫酰胺药剂轻简化防治玉米蚜虫,2022年进行了田间小区试验,评价氟啶虫酰胺种子包衣对玉米生长的安全性及对蚜虫的防治效果。结果表明,氟啶虫酰胺[有效成分用量75.00~375.00 g·(100 kg)^(-1)]玉米种子包衣处理后,玉米出苗及生长均未表现药害症状,在试验剂量范围内安全性较好,且可以促进玉米幼苗生长,提高幼苗素质;对玉米蚜虫的末次防治效果为54.5%~85.8%,氟啶虫酰胺有效成分用量250.00~375.00 g·(100 kg)^(-1)种子包衣处理可以有效防治玉米蚜虫,对玉米蚜虫的防治效果大于80%。氟啶虫酰胺种子包衣处理防治玉米蚜虫,持效期较长,靶向性强,施药隐蔽,对环境及天敌安全,操作简便,节约成本,可以控制春玉米整个生育期内蚜虫为害,符合玉米轻简化生产需求,具有广阔的应用前景。氟啶虫酰胺种子包衣防治玉米蚜虫适宜用量为有效成分用量250.00~375.00 g·(100 kg)^(-1)。

氟啶酮与赤霉素组合对沙米种子萌发与出苗的影响

种子萌发出苗是流动沙丘先锋植物沙米(Agriophyllum squarrosum)成功实现自然更新的关键环节,也是制约其人工栽培的重要因素。选取当年采收的沙米种子为试验材料,研究了氟啶酮(fluridone,FL)不同浓度、浸种时长以及与赤霉素(gibberellin,GA3)组合对沙米种子萌发和出苗的影响,筛选有效促进沙米萌发和出苗的FL+GA3组合。研究结果表明,FL溶液浸种能有效打破沙米种子的休眠,其浓度大小和浸种时长决定沙米种子萌发速度的快慢和发芽率的高低,0.1%~10%浓度范围内沙米种子发芽率随FL浓度增大而逐渐提高;3~24 h浸种时间内沙米种子发芽率随时长逐渐增大,浸种时长在24 h发芽率达到最高。单一FL适宜浓度为5.0μmol·L−1,浸种时长为24 h。在FL溶液加入GA3后,协同作用不仅提高了低浓度FL溶液的出苗率,也解决了单一FL溶液处理幼苗死亡率高的问题。优选出5.0μmol·L^(−1)FL+2.0 g·L^(−1)GA3组合,该组合处理后,沙米种子的发芽率提高,发芽速度加快,且幼苗的保存率也达到最高,可为沙米大田人工栽培提供理论依据和技术支撑。

25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液高效液相色谱分析

采用高效液相色谱建立了同时测定25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液中有效成分质量分数的分析方法。以甲醇和0.1%甲酸水溶液(体积比20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,使用Shim-pack GIS C18不锈钢柱和光电二极管阵列紫外可见光检测器(SPDA-M20A),在265 nm波长下测定。烯啶虫胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为1.41%、100.46%和0.999 9;氟啶虫酰胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.51%、100.62%和0.999 6。该方法具有定量准确,重复性好,操作简便等特点。

氟啶虫胺腈对芦笋蚜虫的防治效果和作物安全性评价

为芦笋蚜虫防治提供有效药剂,开展了22%氟啶虫胺腈悬浮剂对芦笋蚜虫的1年3地田间药效试验及其对芦笋的室内安全性试验。结果表明,22%氟啶虫胺腈悬浮剂使用有效成分剂量54、72、90 g/hm^(2)进行喷雾,对芦笋蚜虫表现出很好的防治效果以及良好的速效性与持效性。药后3、7、14 d,其防效分别在65.1%~95.9%、70.0%~98.4%、61.2%~97.7%之间,且对芦笋生长安全。建议22%氟啶虫胺腈悬浮剂用于防治芦笋蚜虫,推荐使用有效成分剂量为54~90 g/hm^(2),于蚜虫发生初期施药1次。

氟啶虫酰胺复配剂对烟粉虱田间防治方案探索

为了明确氟啶虫酰胺复配制剂对烟粉虱的防治效果,为其生产应用提供理论依据,2022年7—9月在杭州市参照田间药效试验准则,进行了相关田间药效试验。试验表明,24%阿维·氟啶悬浮剂(SC)750~1 000倍液混用助剂(冬青油)300~500倍液可以有效防治茄子、番薯的烟粉虱(成虫、若虫、卵);高虫口密度下不建议使用22%氟啶·氟啶脲SC 750倍液混用助剂300倍液防治番薯烟粉虱(成虫、卵)。24%阿维·氟啶SC混用助剂是一种理想的烟粉虱防治方案,具有较好的应用与推广价值。

10%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂防治茶小绿叶蝉的效果评价

采用不同剂量的10%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂防治茶树茶小绿叶蝉,试验结果表明,10%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂40 mL/667m^(2)和30 mL/667m^(2)防治效果均较好,防效均达80%以上;根据农药减量化控害的原则,在实际应用推广中,推荐使用10%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂30mL/667m^(2);在大发生时期,可选用10%氟啶虫酰胺·甲维盐悬浮剂40 mL/667m^(2)防治茶小绿叶蝉效果更佳。

双丙环虫酯和氟啶虫酰胺混配药剂对瓜蚜的药效试验

为了开发低毒高效防治瓜蚜的药剂,选用双丙环虫酯与氟啶虫酰胺进行室内毒力测定和大棚药效试验,评价双丙环虫酯与氟啶虫酰胺不同配比对蚜虫的防治效果。结果表明,双丙环虫酯与氟啶虫酰胺以5∶25混配时,增效作用最显著。以最佳配比混剂30%双丙环虫酯·氟啶虫酰胺悬浮剂在使用剂量10~14mL/667m^(2)时对黄瓜蚜虫防治效果,药后3d防效达94.25%~97.73%,药后7d防效为93.03%~96.14%,在黄瓜蚜虫发生始盛期施药1次可有效控制黄瓜蚜虫的为害。该药剂速效性好,持效期可达10d左右。研究结果为其他有瓜蚜发生且对常用药剂产生抗药性的地区提供了可替换的新药剂。

20%氟啶虫酰胺悬浮剂防治水稻稻飞虱田间药效试验

稻飞虱是为害水稻生产安全的主要害虫之一,为探明20%氟啶虫酰胺悬浮剂对水稻稻飞虱的防治效果,特对20%氟啶虫酰胺悬浮剂防治水稻稻飞虱的田间药效进行了试验研究。结果表明,20%氟啶虫酰胺悬浮剂用于防治稻飞虱具有较好的速效性和持效性,在本试验用药量范围内,其防效随着用药量的增加而提高。

11%三氟啶磺隆钠盐可分散油悬浮剂防除百慕大草坪杂草应用技术

为了明确11%三氟啶磺隆钠盐可分散油悬浮剂(OD)在百慕大草坪上的应用技术,2021年采用田间小区试验测定了三氟啶磺隆钠盐对百慕大草坪杂草的防除效果及其对交播黑麦草生长的影响。结果表明,11%三氟啶磺隆钠盐OD对马唐、空心莲子草、凹头苋、香附子和碎米莎草等杂草均有较好的防效,且对百慕大草坪安全。11%三氟啶磺隆钠盐OD于杂草3~5叶期施用,防除百慕大草坪杂草的适宜剂量为24.75~41.25 g a.i./hm^(2),即制剂量为15~25 mL/667 m^(2)。11%三氟啶磺隆钠盐OD在百慕大草坪使用,交播黑麦草的安全间隔期为60 d。本研究结果可为百慕大草坪杂草治理及安全交播黑麦草提供参考。

氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫防治效果和膳食风险评估

蚜虫是甜瓜主要害虫之一,发生较重时可降低甜瓜产量和品质,威胁产业发展。本研究开展了氟啶虫酰胺对甜瓜蚜虫1年3地的田间药效试验和1年6地的残留试验,并进行了膳食风险评估。试验结果表明:10%氟啶虫酰胺水分散粒剂能有效防治甜瓜蚜虫,膳食风险可接受,推荐使用有效剂量45~75 g/hm^(2)(制剂量30~50 g/667 m^(2)),于甜瓜蚜虫低龄若虫发生高峰期施药1次,安全间隔期为3 d。

基于一维锌(Ⅱ)配位聚合物的水中2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺的选择性检测

以1,1’∶4’,1’’∶4’’,1’’’-四联苯-2,4,2’’’,4’’’-四羧酸(H_(4)L)和4,4’-联吡啶(4,4’-bpy)为配体,采用水热法合成了一维锌配位聚合物[Zn_(2)(H_(2)L)_(2)(4,4’-bpy)2(H_(2)O)]n(1),并通过单晶X射线衍射分析、元素分析、红外光谱分析和热重分析等方法对其结构进行了表征。单晶结构分析表明1属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1含有2种配位构型不同的锌离子,分别处于扭曲的三角双锥{ZnNO_(4)}和八面体{ZnNO_(5)}几何构型中。配合物中2个H_(2)L^(2-)配体之间通过锌离子相互连接,构成了无限的一维zigzag平面结构。荧光传感实验表明配合物1的荧光能够被2,4,6-三硝基苯酚和氟啶胺猝灭,且具有较高的灵敏度和选择性,抗干扰性也非常好。

15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂高效液相色谱分析

本研究建立一种采用高效液相色谱法同时测定15%吡丙醚·氟啶虫酰胺悬乳剂中吡丙醚和氟啶虫酰胺含量的定量分析方法。该方法使用C18色谱柱为固定相,以甲醇-乙腈-水为流动相,在紫外检测器检测波长为254 nm的色谱条件下对样品进行分离和定量分析。结果表明,在此条件下吡丙醚和氟啶虫酰胺的分离度较好,方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9992(R2>0.999);相对标准偏差分别为0.003%和0.004%;平均回收率分别为99.20%和99.05%。该方法的分离效果、线性关系、精密度和准确度良好,均符合分析标准。

氟啶胺在小白菜中的残留行为及膳食摄入风险评估

为了建立一种由超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测小白菜中氟啶胺的分析方法,并对小白菜中的残留量进行膳食风险评估。样品经乙腈提取,NaCl盐析、无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,小白菜中氟啶胺的标准曲线为y=2 000 000 x+15 687,R2=0.992 8,平均回收率为105%~108%,相对标准偏差为1%~7%,在0.005~0.500 mg·kg-1范围内具有良好的线性关系,方法正确度和精密度均符合农作物中农药残留试验准则要求。氟啶胺的普通人群每日摄入量国家估算值为0.12 mg,占允许摄入量的19.5%,不会对一般人群构成不可接受的风险。

灰葡萄孢对氟啶胺的敏感性检测及敏感性降低菌株生物学性状研究

为评价灰霉病菌对氟啶胺的敏感性及抗药性风险,本试验于2020年-2021年在吉林、江西、湖北、山东、北京、湖南等地区的草莓、辣椒、四季豆、茄子和番茄上采集病叶、病茎、病花和病果,经单孢分离获得117个灰葡萄孢Botrytis cinerea菌株,采用菌丝生长速率法测定其对氟啶胺的敏感性。结果表明:有4株灰葡萄孢BJ14、BJ45、BJ46和BJ47对氟啶胺的敏感性显著降低,EC_(50)在0.1137~0.3946μg/mL,抗性倍数为4.7~16.3,MIC值>4μg/mL。其余113个菌株对氟啶胺的平均EC_(50)为0.0251μg/mL。敏感性降低的4个菌株继代培养10代后,抗药性状稳定。交互抗性测定结果表明,对氟啶胺敏感性下降的菌株对腐霉利和咯菌腈2种杀菌剂表现为敏感,氟啶胺与腐霉利或咯菌腈没有交互抗性。生物学性状研究表明,4株敏感性下降菌株在PDA平板上的生长速率和在番茄果实上的致病力都显著低于敏感菌株,而菌丝生物量、产孢量和孢子萌发率与敏感菌株无显著差异。以上研究结果表明,田间已存在对氟啶胺敏感性降低的菌株,鉴于灰葡萄孢属于高风险抗性菌株,建议氟啶胺在防治灰霉病的使用中需谨慎。

草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

目的探究草莓生长过程中氟啶虫胺腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险。方法利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法;通过田间试验,明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律,并进行膳食风险评估。结果在正离子多反应监测模式下,氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在0.1~100.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.01μg/kg,最低定量限为0.02μg/kg,不同添加浓度下回收率范围在88.16%~104.14%,相对标准偏差小于等于9.18%,符合痕量检测的要求;田间试验结果表明氟啶虫胺腈在草莓中经过代谢会产生X11719474和X117210612种代谢产物,且消解规律符合一级动力学方程,半衰期为14.75 d;膳食风险评估结果表明,氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论以10 g/亩剂量在温室草莓上使用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,氟啶虫胺腈及其代谢物X11719474和X11721061无显著膳食暴露风险。

氟啶虫胺腈对棉蚜和棉长管蚜的亚致死效应比较

采用生命表分析法对比氟啶虫胺腈亚致死浓度对棉蚜和棉长管蚜种群生命表参数的影响。结果表明,氟啶虫胺腈LC_(20)(1.02μg/mL)处理棉蚜后G_(0)代种群表现出种群净增值率(R_(0))降低,平均世代历期(T)缩短和种群加倍时间(DT)延长,但与对照均无显著差异;G_(1)代种群的R_(0)和r_(m)较对照分别降低1.94和0.01。而氟啶虫胺腈LC_(20)(0.13 mg/L)处理棉长管蚜后,G_(0)代种群的R_(0)、r_(m)和λ较对照分别降低3.44、0.07、0.14,而平均世代历期显著延长0.3 d。且氟啶虫胺腈可显著增加棉长管蚜G_(1)代种群的适合度代价,其成虫产仔前期(APOP)和总产仔前期(TPOP)明显延长,R_(0)、r_(m)和λ较对照分别降低8.77、0.10、0.13,平均世代时间(T)和种群加倍时间(DT)提高3.84、0.76 d。氟啶虫胺腈亚致死剂量LC_(20)对棉长管蚜种群的抑制作用较棉蚜更为明显。

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%~113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。

40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方研究与开发

研究开发了40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方。采用单因素实验筛选润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂,在优选配方条件下考察磨珠粒径对生产效率的影响。优化配方质量百分比为氟啶虫酰胺16%、螺虫乙酯24%、Tersperse 25003%、YUS-FS30001%、丙三醇3%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.1%、乙酸0.5%、Tanaform S 0.8%、GXL 0.1%,去离子水补足100%;磨珠粒径为1.0 mm,研磨时间为20 min。制备的悬浮剂热储稳定,无粒径增大现象,各项指标均符合标准要求。

氟啶虫胺腈对枸杞棉蚜室内毒力及田间防效研究

明确氟啶虫胺腈对枸杞棉蚜的室内毒力及田间防效。采用浸虫法进行室内毒力测定,在田间进行小区药效试验。氟啶虫胺腈对枸杞棉蚜的LC50值为77.6215 mg/L。50%氟啶虫胺腈水分散粒剂在田间对枸杞棉蚜表现出较好的速效性和持效性,55.56、83.33、111.11 mg/L在药后3、7、14 d的防效分别为72.38%~78.96%、80.15%~92.59%、79.71%~93.09%。药后7 d低剂量处理防效低于对照处理,其他处理的防效均显著高于对照药剂吡虫啉的防效,且各剂量处理均对枸杞树安全。50%氟啶虫胺腈水分散粒剂对枸杞棉蚜有较好的防治效果。