高效液相色谱法测定鸡蛋中四种氟喹诺酮药物残留的不确定度评定

目的:评价高效液相色谱法测定鸡蛋中四种氟喹诺酮药物残留的不确定度评定。方法:依据农业部781号公告-6-2006,测定鸡蛋中四种氟喹诺酮类兽药残留量。通过建立数学模型,分析系列标曲的配置、仪器设备的检定、试样称量、重复性实验以及样品溶液制备情况,得出鸡蛋中达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星四种氟喹诺酮兽药残留的不确定度。结果:鸡蛋中达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、环丙沙星四种氟喹诺酮兽药残留分别为X_(环)=85.009±0.03386μg/kg(k=2),X_(恩)=44.920±0.05950μg/kg(k=2),X_(达)=55.195±0.04622μg/kg(k=2),X_(沙)=96.312±0.03734μg/kg(k=2)。结论:结果的不确定度源于系列标曲的配置、仪器设备的检定、试样称量、重复性实验以及样品溶液制备等过程,建议提高实验人员的操作水平,从而确保检测结果的准确性。

高效液相色谱法测定腊肉中的4种氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定腊肉中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留方法。腊肉样品经过10%高氯酸溶液除蛋白、二氯甲烷提取,蒸干后,用2.00 mL流动相定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用0.2%甲酸水-乙腈-甲醇作为流动相进行分离。这4氟喹诺酮种类药物的检出限为2.0~10μg/kg,线性范围为：0.02~10μg/mL,平均回收率为：76.2%~103.2%,相对标准偏差为：3.6%~7.3%。

超高效液相色谱法对罗非鱼中3种氟喹诺酮类兽药残留的测定

建立了罗非鱼肉中3种氟喹诺酮类兽药残留的定量分析方法。方法以乙腈-磷酸二氢钾溶液(3∶1,v/v)为提取溶剂,提取液过固相萃取小柱BOND ELUT-C18净化,3种目标化合物采用超高效液相色谱—荧光检测器检测,外标法定量。添加0.005～0.100 mg/kg浓度水平时,罗非鱼中3种氟喹诺酮类加标回收率在84%～93%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～6.7%。方法检出限(S/N=3)为0.7～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为2～5μg/kg。该方法前处理简单,快速有效,准确可靠,可用于水产品氟喹诺酮类兽药残留日常抽样快速检测。

鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法研究

目的研究和建立鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测方法体系。方法采用液相色谱串联质谱法,建立了实验室简单、高效、准确检测鸡蛋中三种常见氟喹诺酮类兽药残留的方法,对食品安全的日常监测提供了有力的支持。结果本方法的线性范围为环丙沙星4.283～128.496ng/ml,r=0.9961,诺氟沙星5.0075～150.221ng/ml,r=0.9962,恩诺沙星5.1595～154.791ng/ml,r=0.9937;检出限为环丙沙星0.183μg/kg,诺氟沙星0.165μg/kg,恩诺沙星0.0604μg/kg,回收率为环丙沙星118.96%,诺氟沙星138.98%,恩诺沙星114.78%。结论该方法可广泛用于鸡蛋中氟喹诺酮类兽药残留的检测。

基质固相分散-液相色谱-串联质谱联用技术检测鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留

本工作建立了一种基质固相分散-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用技术测定鸡蛋中14种氟喹诺酮类药物残留的新方法。基质固相分散提取过程中以硅胶为分散剂,氨甲醇溶剂为洗脱剂,其萃取回收率在80%以上。洗脱液浓缩定容后经Shimpack GISS C_(18)柱(50×2.1mm,1.9μm)分离,质谱采用电喷雾电离、正离子模式(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。方法的线性范围为0.1~50μg/kg,检出限达到0.1μg/kg,相对标准偏差为8.8%~10.4%。方法检出限优于国家标准方法,可满足实际样品分析的要求。

碳纳米管分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定黄颡鱼中的氟喹诺酮类药物残留

目的建立黄颡鱼中6种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液和1%(v/v)甲酸乙腈溶液分散提取,提取液盐析后,采用高效基质脂肪吸附剂和石墨化多壁碳纳米管净化,以BEH C18为分离柱,梯度洗脱,在电喷雾正离子扫描,多反应监测模式下,基质外标法定量。结果6种氟喹诺酮类药物在0.05~50.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.2μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.7μg/kg~1.7μg/kg。平均回收率为77.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.2%。结论该方法简便快速、定量准确,为黄颡鱼样品中6种氟喹诺酮类药物残留的快速测定提供良好的选择。

简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法

氟喹诺酮类药物由于抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用小等特点,被广泛应用于畜牧、水产等养殖业中。近年来,养殖人员对科学知识的缺乏以及经济利益的趋势,滥用氟喹诺酮类药物的现象普遍存在。动物源食品中氟喹诺酮类药物残留进入人体后,会抑制部分敏感菌群,使人体内微生物群的动态平衡遭到破坏,损害人体健康。随着生活水平不断提高,人们对畜产品安全越发重视,畜产品检测已成为农业检测的一项重要组成部分。文章重点简述动物源食品中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测方法。

鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的危害及检测技术应用

随人们对日常生活质量的要求不断提高,而鸡蛋作为日常生活中必不可少的能量来源,其安全性越来越受到食品安全质量相关部门的关注。鸡蛋中较常见的问题是氟喹诺酮类药物残留,所以应加强对此类药物的残留检测。随着科学技术的不断发展,越来越多的检测技术被应用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物的残留检测中,社会各基层也在不断提高对此类药物的检测。

超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留的不确定度评价

使用高效液相色谱-串联质谱对鸡蛋中4种禁用氟喹诺酮类药物残留的测定进行不确定度分析,建立数学模型,探究样品称量、提取、净化过程及标准溶液配制等主要因素引入的不确定度来源,对每个不确定度分量进行评估及计算。结果表明,当鸡蛋中诺氟沙星含量为4.504μg/kg时,其扩展不确定度为0.627μg/kg,培氟沙星含量测定为5.013μg/kg时,其扩展不确定度为0.438μg/kg,氧氟沙星含量测定为4.019 4μg/kg,引入不确定度主要的影响因素是标准品配制及稀释、样品回收率及重复性操作。在实际的检测中,应该严格控制实验条件,保证移取标准品配制的准确性,重复性操作规范性,以得到准确、可靠的测量结果。

贮藏和加工工艺对畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留风险的影响

目的研究贮藏和加工工艺对猪、牛、羊、鸡和鸭畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留风险的影响。方法预先对新鲜畜禽样品中氟喹诺酮类残留进行检测,选取阴性样品为实验样品,然后添加入氟喹诺酮类药物标准品后进行冷藏、冷冻、烤制、炸制、煎制、蒸制、煮制、炖制、干制和腌制实验后测定其药物残留量和清除率,从而比较风险影响的差异性。结果冷藏和冷冻后,鸡肉和鸭肉中沙拉沙星和氟甲喹的清除率最高,平均为6%~9%;脂肪(或皮脂)、肝和肾中恩诺沙星、二氟沙星和达氟沙星未发生显著清除;炸制(或煎制)4min和烤制后清除率明显,最大值约为28%;蒸制、煮制、炖制和干制后清除率最大值约为19%。腌制后清除率最大值约为18%。结论冷藏和冷冻对鸡肉中沙拉沙星、氟甲喹、恩诺沙星、二氟沙星和达氟沙星的风险影响不显著(P>0.05);加工工艺、组织部位、药物种类对畜禽产品中氟喹诺酮类药残留风险影响显著(P<0.05)。

阴离子柱交换柱净化生鲜牛乳中的喹诺酮类药物

本文建立了生鲜牛乳中NOR、CIP、DAN、ENR、OFL、SAR、PER、LOM、ORB、SPA、FLE、ENO、OXO、FLU等14种喹诺酮类兽药多残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。用碱性水溶液稀释样品并离子化药物，阴离子交换柱净化，色谱柱分离，在正离子模式下以电喷雾电离源一四级杆串联质谱进行测定。本文的仪器线性范围分别为：CIP、DAN、PER、NOR为0．5～100ng／mL，ENR、ENO、SAR、OFL、FLE、LOM、SPA、OXO为0．25～50ng／mL，ORB、FLU为0．125～25ng／mL；方法测定低限为：CIP、DAN、PER、NOR为1．0ng／g，ENR、ENO、SAR、OFL、FLE、LOM、SPA、OXO为0.5ng／g，ORB、FLU为0．25ng／g。本文进行了三水平加标验证试验，回收率范围为70．3％～108％，回收率精密度≤15％。该方法简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于生鲜牛乳样品中喹诺酮类药物多残留的确讧检测。