植物杀线虫剂氟噻虫砜的合成与谱学分析

为了研究一种高收率的高纯度氟噻虫砜合成的新方法,以二硫代氨基甲酸铵、氯乙醛和溴三氟乙烯为原料,经过环化反应,加成、取代、氯代和氧化得到目标产物氟噻虫砜,通过核磁共振谱(^(1)H NMR,^(13)C NMR,^(19)F NMR)、红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)对中间体和产物进行了表征和确认,目标产物产率达82.7%。该合成方法的原料易得,产品产率高,有助于实现氟噻虫砜工业化生产。

氟噻虫砜的合成工艺

从合成条件和分离方法两方面对氟噻虫砜的合成工艺进行优化。以氯乙醛为原料,与二硫代氨基甲酸铵环化生成2-巯基噻唑。经硫醚化反应、氯化反应及氧化反应通过准“一勺烩”的方法得到氟噻虫砜。氟噻虫砜的总收率为59.0%,纯度大于98%。本工艺操作简单,绿色环保,适合规模化生产。

氟噻虫砜的合成工艺

[目的]降低氟噻虫砜的合成成本,提高合成效率。[方法]以二硫化碳为原料,制得二硫代氨基甲酸铵,经环化、取代、氯化、氧化得氟噻虫砜。[结果]化合物结构经1H NMR确认,对环化反应的工艺条件进行优化,最佳反应条件:n(二硫代氨基甲酸铵)∶n(氯乙醛)∶n(浓盐酸)为1∶1∶1.5,2-巯基噻唑收率为88.3%,目标产物总收率为51.5%。[结论]该合成工艺步骤短,所用原料易得,产品收率高,安全环保、可实现工业化生产、符合绿色经济的要求。